基于閃爆-超聲波聯(lián)合作用的紅麻精干麻制備

張曉，韓光亭，張?jiān)?，王啟軍，姜偉，高守?/p>

1 青島大學(xué)紡織服裝學(xué)院，山東 青島 266000 2 青島大學(xué)纖維新材料與現(xiàn)代紡織實(shí)驗(yàn)室 (國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地)，山東 青島 266071

基于閃爆-超聲波聯(lián)合作用的紅麻精干麻制備

張曉1，韓光亭2，張?jiān)?，王啟軍1，姜偉1，高守武2

1 青島大學(xué)紡織服裝學(xué)院，山東 青島 266000 2 青島大學(xué)纖維新材料與現(xiàn)代紡織實(shí)驗(yàn)室 (國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地)，山東 青島 266071

針對(duì)紅麻脫膠困難且傳統(tǒng)脫膠方法污染嚴(yán)重的問題，提出一種新的脫膠方法，即閃爆-超聲波聯(lián)合脫膠。首先對(duì)紅麻進(jìn)行閃爆預(yù)處理，進(jìn)而結(jié)合紅麻超聲波脫膠單因子試驗(yàn)和正交試驗(yàn)，以紅麻精干麻纖維殘膠率為考核指標(biāo)，探討了不同超聲波頻率、氫氧化鈉介質(zhì)濃度以及超聲波處理時(shí)間對(duì)脫膠效果的影響。結(jié)果表明，在閃爆預(yù)處理后，采用頻率為28 kHz的超聲波在氫氧化鈉濃度為2%的溶液中處理紅麻試樣60 min，可以使紅麻精干麻纖維殘膠率降低到9.72%，細(xì)度達(dá)到139.45 Nm。閃爆-超聲波處理可有效去除紅麻膠質(zhì)成分，提高紅麻精干麻的分散性，以利于后續(xù)紡織加工。

紅麻，閃爆，超聲波，脫膠工藝，正交試驗(yàn)

我國(guó)有非常豐富的紅麻資源，但是由于紅麻纖維粗而硬，且紅麻單纖維長(zhǎng)度僅為2–6 mm，無法用于紡紗，只能依靠膠質(zhì)形成具有一定長(zhǎng)度的工藝?yán)w維，進(jìn)而限制了其開發(fā)應(yīng)用領(lǐng)域，目前紅麻主要用于加工麻袋等低檔的紡織品[1-5]。目前工業(yè)上常用的脫膠方法是化學(xué)脫膠，該方法難以解決工藝?yán)w維長(zhǎng)度與細(xì)度的矛盾，有脫膠過度的弊端，且處理工藝耗時(shí)長(zhǎng)，耗能多，并污染環(huán)境，導(dǎo)致紅麻在國(guó)內(nèi)的發(fā)展相對(duì)落后[6-8]。因此亟需探索一種污染少、能耗低、可以大幅改善紅麻纖維性能的脫膠方法。

閃爆和超聲波處理均為物理脫膠手段，環(huán)保無污染。已有眾多學(xué)者采用蒸汽閃爆法對(duì)大麻纖維制備[9]、蓮纖維制備[10]、竹原纖維制備[11]等進(jìn)行了系統(tǒng)研究，并取得了良好的效果。用閃爆方法對(duì)紅麻進(jìn)行預(yù)處理，主要是利用高溫高壓下水蒸汽和熱的聯(lián)合作用，使纖維內(nèi)部半纖維素和木質(zhì)素等物質(zhì)降解或軟化[12]。近年來，超聲波技術(shù)在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用已十分廣泛[13-16]，也有超聲波用于羅布麻[17]、漢麻[18]脫膠的報(bào)道。超聲波用于麻類脫膠的機(jī)理在于超聲波在液體介質(zhì)中所產(chǎn)生的空化效應(yīng)。超聲波在液體中傳播時(shí)，能產(chǎn)生生存周期較短的瞬態(tài)空化泡，這種空化泡崩潰時(shí)會(huì)形成溫度在226.85 ℃以上的局部熱點(diǎn)，并且可以產(chǎn)生高達(dá)幾百個(gè)大氣壓的局部瞬間壓強(qiáng)，使固體表面及液體介質(zhì)受到極大的沖擊力和機(jī)械“破壞”作用[19]。超聲波產(chǎn)生的這種極端的效應(yīng)作用于液體介質(zhì)中的紅麻，可以對(duì)其表面膠質(zhì)形成強(qiáng)大的沖擊和破壞，從而將膠質(zhì)從纖維中剝離，達(dá)到脫膠的目的。因此文章采用閃爆和超聲波聯(lián)合方法對(duì)紅麻進(jìn)行脫膠研究，探索適合紅麻脫膠的工藝參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 材料

紅麻：產(chǎn)于新疆阿克蘇地區(qū)，由恒天海龍股份有限公司提供。

化學(xué)藥品：氫氧化鈉(NaOH)、濃硫酸(H2SO4)、草酸銨((NH4)2C2O4·H2O)、苯(C6H6)、無水乙醇(CH3CH2OH)、氯化鋇(BaCl2)、蒸餾水，以上試劑均為分析純。

1.2 儀器

青島大學(xué)自主研制的HGT-I型八頻率超聲波發(fā)生器、BGDR-4.5H型蒸汽爆破裝置、GZX-9240 MBE數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱、YP2002型電子天平、Y171型纖維切斷器、KYKY-2800型掃描電鏡、玻璃儀器若干。

1.3 紅麻纖維化學(xué)成分定量分析

根據(jù)苧麻國(guó)標(biāo) (GB5889-86) 進(jìn)行紅麻化學(xué)成分定量分析，并與亞麻、苧麻、大麻進(jìn)行比較，結(jié)果如表1所示。

從表1可以看出，紅麻的纖維素含量較低，而木質(zhì)素含量高于其他麻類。由于麻類脫膠過程中木質(zhì)素不易去除，高含量的木質(zhì)素增加了紅麻脫膠的難度，因此紅麻的脫膠工藝不同于其他麻類，必須結(jié)合紅麻自身特點(diǎn)，探討適合于紅麻的脫膠工藝。

1.4 化學(xué)脫膠工藝

為便于閃爆-超聲波聯(lián)合脫膠后的紅麻精干麻纖維與化學(xué)脫膠精干麻纖維進(jìn)行質(zhì)量對(duì)比，對(duì)紅麻進(jìn)行化學(xué)脫膠，脫膠工藝流程如下[20-22]：浸酸 (H2SO4濃度1 g/L，溫度50 ℃，浴比1∶15，時(shí)間1 h) →水洗→堿煮 (NaOH濃度6.5%，Na2SiO33 g/L, Na2SO34 g/L, JFC 2 g/L，溫度100 ℃，浴比1∶15，時(shí)間2.5 h) →水洗→烘干。

1.5 閃爆-超聲波脫膠工藝

1.5.1 工藝流程

紅麻纖維脫膠工藝流程如下：紅麻試樣準(zhǔn)備→預(yù)浸(NaOH濃度5%，浴比1∶20，室溫，時(shí)間24 h)→水洗→閃爆預(yù)處理(壓力1.5 MPa，保壓時(shí)間5 min)→超聲波處理(溫度50 ℃，功率50 W)→水洗→烘干。

1.5.2 單因子試驗(yàn)

在保持其他因子不變的情況下，變化單一因子，篩選比較適合的參數(shù)范圍。每次取5 g紅麻試樣，在功率為50 W，溫度50 ℃的條件下進(jìn)行超聲波處理。在其他因子不變的情況下，分別改變超聲波頻率、NaOH介質(zhì)濃度、超聲波處理時(shí)間對(duì)紅麻進(jìn)行超聲波處理，以處理后紅麻纖維的殘膠率作為脫膠效果的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)[23]。具體實(shí)驗(yàn)條件如表2所示。

表1 紅麻及常見麻類纖維各化學(xué)成分含量Table 1 Chemical component contents of kenaf and several common bast-fibers

表2 單因子試驗(yàn)的因素與水平Table 2 Factors and levels of dual experiment methods of the single factor

1.5.3 正交試驗(yàn)

以超聲波頻率、NaOH介質(zhì)濃度、處理時(shí)間3個(gè)因素3水平進(jìn)行正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以單因子試驗(yàn)結(jié)果獲得的適宜濃度范圍作為參考依據(jù)，以避免在某一因素的水平設(shè)計(jì)時(shí)偏離正常的范圍太遠(yuǎn)。因子水平編碼表如表3所示。

1.6 性能指標(biāo)

1.6.1 殘膠率

殘膠率能夠反映紅麻脫膠的程度。根據(jù)GB/T5889-1986《苧麻化學(xué)成分定量分析方法》測(cè)試經(jīng)過超聲波處理后試樣的殘膠率。殘膠率計(jì)算公式為：

式中，Wj是殘膠率，G0是指殘膠率測(cè)試前試樣的干重；G1是指殘膠率測(cè)試后試樣的干重。

表3 正交試驗(yàn)因子水平表Table 3 Factor levels of orthogonal experiment

1.6.2 細(xì)度

纖維細(xì)度會(huì)影響紗線強(qiáng)度、條干均勻度等紗線性能。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB/T 5884-1986《苧麻纖維支數(shù)試驗(yàn)方法》，采用中段切斷稱重法，利用Y171C型切斷器切取10 mm長(zhǎng)的纖維，采用電子天平稱重，經(jīng)計(jì)數(shù)纖維根數(shù)，根據(jù)定重制細(xì)度定義求紅麻纖維的細(xì)度。

式中Nm—公制支數(shù)；n—纖維根數(shù)；L—纖維長(zhǎng)度(mm)；G—中斷纖維重量(mg)。

2 結(jié)果與分析

2.1 閃爆預(yù)處理對(duì)紅麻精干麻制備的影響

由于在閃爆過程中，過高的壓力容易造成纖維的損傷及安全隱患，而低壓則不容易脫除膠質(zhì)，經(jīng)大量預(yù)實(shí)驗(yàn)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有條件，本實(shí)驗(yàn)采用的預(yù)處理實(shí)驗(yàn)方案為：先用5%的堿液對(duì)紅麻預(yù)浸處理，水洗后在壓力1.5 MPa下保壓5 min進(jìn)行閃爆處理。通過預(yù)浸處理使紅麻中部分可溶物溶解并吸收一定的水分，使部分纖維軟化，然后閃爆處理過程中，在高溫高壓作用下，水蒸汽滲入纖維內(nèi)部，使水溶物溶解，半纖維素降解，木質(zhì)素軟化，瞬間泄壓時(shí)，膨脹的氣體對(duì)纖維形成沖擊，經(jīng)過多次剪切作用，使得纖維分離，達(dá)到紅麻脫膠的效果[24]。

實(shí)驗(yàn)表明，經(jīng)過預(yù)浸和閃爆預(yù)處理后，紅麻纖維的殘膠率為16.42%，細(xì)度為121.13 Nm，相較于紅麻原麻45%左右的膠質(zhì)含量有了較大幅度的減少。預(yù)處理前后紅麻的形態(tài)如圖1所示。

從圖1可以看出，與紅麻原麻相比，預(yù)處理后的紅麻纖維有了較大程度的分離，這說明該預(yù)處理工藝可以有效去除紅麻原麻中的膠質(zhì)。

圖1 紅麻形態(tài) (A：未處理前；B：閃爆預(yù)處理后)Fig. 1 The pictures of untreated kenaf (A), kenaf fibers pretreated by steam explosion (B).

2.2 超聲波處理對(duì)紅麻精干麻制備的影響

2.2.1 超聲波頻率對(duì)紅麻精干麻制備的影響

超聲脫膠主推動(dòng)力是空化作用, 液相介質(zhì)在超聲波作用下會(huì)產(chǎn)生無數(shù)微小核氣泡，當(dāng)超聲頻段與這些核氣泡共振諧頻時(shí)，氣泡破潰，規(guī)模較大時(shí)形成局部核爆，在核氣泡不停的沖擊之下，膠質(zhì)最終被剝落下來。不同的超聲波頻率對(duì)紅麻脫膠效果的影響不同。超聲波頻率較低時(shí)，介質(zhì)產(chǎn)生的空化作用比較強(qiáng)烈，而頻率過大時(shí)，空化泡的初始半徑則會(huì)減小，將會(huì)使空化作用減弱[24]。

在氫氧化鈉介質(zhì)濃度1%、超聲波處理時(shí)間60 min時(shí)，不同頻率的超聲波對(duì)紅麻脫膠效果的影響如圖2所示。

圖2 超聲波頻率對(duì)紅麻殘膠率的影響Fig. 2 Influence of ultrasonic frequency on residual gum of kenaf.

從圖2中可以看出，不同頻率的超聲波用于紅麻脫膠所產(chǎn)生的效果不同，超聲波頻率為28 kHz時(shí)脫膠效果比較好，而采用其他頻率時(shí)的殘膠率要比28 kHz時(shí)的殘膠率高。原因?yàn)椋阂皇且后w中空化核的最大幾率半徑所對(duì)應(yīng)的固有頻率與28 kHz較接近，因此其空化效果較好；二是固有頻率接近28 kHz的核氣泡的半徑相較于20 kHz時(shí)小，28 kHz的核氣泡就可以進(jìn)入紅麻纖維之間或纖維表面更小的縫隙之中而產(chǎn)生空化作用，促使脫膠更徹底[25]。所以，本研究選擇用28 kHz的超聲波對(duì)紅麻進(jìn)行脫膠。

2.2.2 NaOH介質(zhì)濃度對(duì)紅麻精干麻制備的影響

超聲波作用下，超聲波產(chǎn)生的高頻振動(dòng)可使液態(tài)介質(zhì)形成有效攪動(dòng)，從而加快反應(yīng)物質(zhì)的混合、擴(kuò)散和傳輸，增加了NaOH與反應(yīng)物的接觸機(jī)會(huì)，促進(jìn)脫膠反應(yīng)。

在超聲波頻率為28 kHz、超聲波處理時(shí)間60 min時(shí)，不同濃度NaOH介質(zhì)對(duì)紅麻殘膠率的影響如圖3所示。從圖中可以看出，在堿液濃度從0到2%時(shí)，殘膠率顯著下降，NaOH濃度超過2%時(shí)，殘膠率緩慢上升。這是由于隨著NaOH濃度升高，溶液的粘度不斷增大，超聲波作用的空化閥值也會(huì)增加，使空化不易發(fā)生，而濃度太低則化學(xué)輔助作用太差[18]。因此，紅麻超聲波脫膠時(shí)的堿液濃度選擇2%為宜。

圖3 NaOH濃度對(duì)紅麻殘膠率的影響Fig. 3 Influence of NaOH concentration on residual gum of kenaf.

2.2.3 超聲波處理時(shí)間對(duì)紅麻精干麻制備的影響

在超聲波頻率為28 kHz、堿液濃度為1%時(shí)，不同超聲波處理時(shí)間對(duì)紅麻殘膠率的影響如圖4所示。

由圖4可知，隨著超聲波處理時(shí)間的加大，紅麻的殘膠率先是顯著減少，超過60 min后下降趨勢(shì)變得緩慢。這是因?yàn)椋阂环矫?，?dāng)其他脫膠參數(shù)相同的情況下，超聲波處理時(shí)間延長(zhǎng)，脫膠效果增強(qiáng)。另一方面，脫膠剛開始時(shí)，一些易于脫除的膠質(zhì)在堿液的作用下很快脫除，此時(shí)堿液中的膠質(zhì)較少，麻束吸附膠質(zhì)的速度也低，隨著脫膠時(shí)間的延長(zhǎng)，易于脫除的膠質(zhì)大多已被脫除，剩余較難脫除的膠質(zhì)被堿液脫除的速度則較慢，并且此時(shí)堿液中膠質(zhì)濃度較高，麻束吸附膠質(zhì)的速度也相應(yīng)提高，因而脫膠后期殘膠下降速度會(huì)減慢[25]。綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)選擇超聲波處理的較佳時(shí)間為60 min。

圖4 超聲波處理時(shí)間對(duì)紅麻殘膠率的影響Fig. 4 Influence of time on residual gum of kenaf.

2.2.4 基于超聲波處理的紅麻精干麻制備條件優(yōu)化

依據(jù)單因子實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，選取最優(yōu)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)附近的3個(gè)數(shù)值，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，采用正交實(shí)驗(yàn)，選擇L9(33)正交表，找出最佳的脫膠工藝條件。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

根據(jù)正交試驗(yàn)的結(jié)果，對(duì)超聲波后紅麻的殘膠率進(jìn)行極差分析，ˉK1、ˉK2、ˉK3表示同一因素在相同水平時(shí)數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值，反映了同一因素不同水平對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響；R表示極差，為每個(gè)因子的不同水平條件下對(duì)應(yīng)的產(chǎn)出率最大值和最小值的差值，代表了各個(gè)因子對(duì)實(shí)驗(yàn)的不同影響程度，R越大，影響越顯著[26]。

從表4可以看出，各因素影響殘膠率的主次關(guān)系是：超聲處理時(shí)間＞氫氧化鈉的濃度＞超聲波頻率。就本實(shí)驗(yàn)來說，K值越小，該水平脫膠效果越好。綜合以上結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)選擇的超聲波對(duì)紅麻纖維脫膠的較優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件是：超聲波頻率28 kHz，NaOH介質(zhì)濃度2%，處理時(shí)間60 min。經(jīng)該工藝處理后，紅麻精干麻纖維的殘膠率為9.27%，細(xì)度為139.45 Nm，與閃爆處理后的紅麻纖維相比，殘膠率減少，細(xì)度變細(xì)。

表4 超聲波正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表及實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 4 Design and test results of ultrasonic orthogonal experiment

2.3 紅麻精干麻閃爆-超聲波聯(lián)合制備與化學(xué)制備對(duì)比分析

用化學(xué)方法對(duì)紅麻進(jìn)行脫膠后測(cè)得紅麻纖維殘膠率為6.31%，細(xì)度為145.10 Nm。利用閃爆-超聲脫膠工藝制得的紅麻纖維殘膠率為9.27%，細(xì)度為139.45 Nm，但該方法較化學(xué)脫膠使用的化學(xué)試劑少，減少了對(duì)環(huán)境的污染。兩種工藝得到的紅麻纖維縱向形態(tài)如圖5所示。

圖5 脫膠后紅麻縱向電鏡照片 (A：化學(xué)脫膠；B：閃爆-超聲波脫膠)Fig. 5 SEM micrographs of kenaf fiber. (A) After chemical degumming, (B) After steam-ultrasonic degumming.

由圖5可知，經(jīng)兩種工藝脫膠后的紅麻都是由單纖維組成的束纖維且束纖維表面都有膠質(zhì)殘留，還可以看出，雖然閃爆-超聲波工藝脫膠后的紅麻精干麻殘膠率略高于化學(xué)脫膠后的紅麻精干麻，但是該工藝提高了紅麻精干麻的分散性，使之更有利于后續(xù)的紡織加工。

3 結(jié)論

閃爆預(yù)處理可以有效去除紅麻膠質(zhì)，在本實(shí)驗(yàn)條件下紅麻的含膠率由大約45%減少到20%左右。在超聲波脫膠工藝中，不同的超聲波頻率、超聲波處理時(shí)間和NaOH濃度用于紅麻脫膠所產(chǎn)生的結(jié)果不同，以脫膠后紅麻的殘膠率作為衡量脫膠質(zhì)量的指標(biāo)，得出的適合紅麻脫膠的工藝參數(shù)為：超聲波頻率28 kHz，NaOH濃度2%，處理時(shí)間60 min。經(jīng)此脫膠工藝處理后，紅麻纖維的殘膠率可達(dá)9.27%，細(xì)度139.45 Nm。與化學(xué)脫膠工藝相比，閃爆-超聲波脫膠工藝不但減少了化學(xué)試劑的使用量，而且提高了紅麻精干麻的分散性，更有助于后續(xù)的紡織加工。

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(本文責(zé)編 郝麗芳)

Degumming of kenaf fibers by combining steam explosion with ultrasonic treatment

Xiao Zhang1, Guangting Han2, Yuanming Zhang2, Qijun Wang1, Wei Jiang1, and Shouwu Gao2
1 College of Textiles and Fashion, Qingdao University, Qingdao 266000, Shandong, China 2 Laboratory of New Fiber Materials and Modern Textile (The Growing Base for State Key Laboratory), Qingdao University, Qingdao 266071, Shandong, China

Kenaf has a high content of gum that is difficult to remove. Traditional chemical degumming process causes serious environmental pollution. To solve the problem, we developed a new method to degum kenaf. We pretreated the kenaf with steam explosion followed by ultrasonic treatment. We chose the single factor tests to select the ultrasonic frequency, sodium hydroxide concentration and processing time. Combined with orthogonal tests, we found that the optimum conditions were as follows: ultrasonic frequency was 28 kHz, sodium hydroxide concentration was 2%, and processing time was 60 min. Under these conditions, the residual gum of kenaf fiber was 9.72% and the fineness was 139.45 Nm. Steam explosion combined with ultrasonic method is effective in degumming of kenaf.

kenaf, steam explosion, ultrasonic, degumming process, orthogonal tests

January 27, 2014; Accepted: April 25, 2014

Guangting Han. Tel/Fax: +86-532-83780377; E-mail: kychgt@163.com

張曉, 韓光亭, 張?jiān)? 等. 基于閃爆-超聲波聯(lián)合作用的紅麻精干麻制備. 生物工程學(xué)報(bào), 2014, 30(5): 734?742.

Zhang X, Han GT, Zhang YM, et al. Degumming of kenaf fibers by combining steam explosion with ultrasonic treatment. Chin J Biotech, 2014, 30(5): 734?742.

Supported by: National Natural Science Foundation of China (No. 51373083), Natural Science Foundation of Shandong Province (No. ZR2012EM002), Special Foundation of “Taishan Scholar” Construction, Key Technologies Research and Development Program of China (No. 2012BAD32B06), Program for Scientific Research Innovation Team in Colleges and Universities of Shandong Province.

國(guó)家自然科學(xué)基金 (No. 51373083)，山東省自然科學(xué)基金 (No. ZR2012EM002)，“泰山學(xué)者”建設(shè)工程專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)，國(guó)家科技支撐計(jì)劃重大項(xiàng)目 (No. 2012BAD32B06)，山東省高校優(yōu)秀科研創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)計(jì)劃資助。

時(shí)間：2014-04-28 網(wǎng)絡(luò)出版地址：http://www.cnki.net/kcms/doi/10.13345/j.cjb.140062.html