丙烯酸鈉有機廢水煙氣脫硝試驗機理分析

張洪迪，石應杰，楊麗，付曉恒

1.中國礦業(yè)大學（北京）化學與環(huán)境工程學院，北京 100083

2.中國環(huán)境科學研究院，北京 100012

丙烯酸鈉有機廢水煙氣脫硝試驗機理分析

張洪迪1，2，石應杰2*，楊麗1，2，付曉恒1

1.中國礦業(yè)大學（北京）化學與環(huán)境工程學院，北京 100083

2.中國環(huán)境科學研究院，北京 100012

以丙烯酸鈉在N2和空氣氣氛下的熱重紅外聯(lián)機熱解試驗為基礎，在熱態(tài)燃煤試驗爐上，對丙烯酸鈉有機廢水在不同條件下的煙氣脫硝機理進行了分析研究。結果表明，丙烯酸鈉有機廢水熱解出具有還原性的中間產物，可以將NO還原為N2，從而實現(xiàn)脫硝。提高氧含量，丙烯酸鈉熱解的還原性中間產物被氧氧化，不利于NO的還原脫硝。適當升高溫度，有利于H2、CO等還原性中間產物生成和脫硝，但同時促進了N2的氧化；在氧含量為4.1%，廢水COD與煙氣NO質量比為11.1，溫度為1 360 K，停留時間為0.82 s的條件下試驗，達到最佳脫硝效率為37.6%。

丙烯酸鈉；熱重分析；燃煤煙氣；脫硝；高濃度有機廢水

燃煤鍋爐煙氣中氮氧化物（NOx）的排放對環(huán)境和人類生存造成危害，減少煙氣中NOx的排放是當前研究的熱點。目前較成熟并應用較廣泛的脫硝技術主要為選擇性非催化還原（SNCR）［1］和選擇性催化還原（SCR）［2-3］。但目前的脫硝技術存在較窄溫度窗口、氨泄漏和氨消耗量大的問題［4-5］，因此還需探究新的脫硝方法。

牛勝利等［6］利用沉降爐試驗臺系統(tǒng)地研究了丙酸鈣的再燃脫硝特性，研究表明，在973～1 323 K，丙酸鈣再燃的脫硝效率基本與溫度同步升高，最高為79.65%，此后進一步升高溫度，效率提高不明顯；在先進再燃過程中，由于丙酸鈣和氨氣存在協(xié)同的脫硝作用，這2種試劑所需加入的量大為減少，當再燃比為19.83%，氨氮物質的量比為0.8時，其最高脫硝效率可達到93.37%，同時溫度窗口拓寬為1 195～1 355 K，且含氧量為2% ～6%時，先進再燃均能保持較高的脫硝效率。

高鳳霞等［7］研究了混合鈣鹽（醋酸鈣、Ca（OH）2、CaCO3）在煙氣中的脫硝性能，研究表明，混合有機鈣鹽的脫硝利用率約是醋酸鈣的2.5倍。在試驗條件下，醋酸鈣和混合有機鈣鹽的最佳脫硝溫度約為1 273 K；較低的氧含量有利于脫硝。另外對有機鈣凈化劑硫酸化能提高其脫硝能力。

Zhang等［8-9］在管式沉降爐中研究了CH4氣體和氨水混合對NOx的脫除性能。試驗表明，CH4濃度為1 000×10－6時，CH4能使脫硝溫度窗口向低溫偏移，最佳反應溫度偏移到1 073～1 173 K。加入濃度為100×10－6的 CH4氣體后0.2 s就能達到80%脫硝效率。利用CHEMIKIN軟件對該反應過程進行計算表明，加入適量CH4可以降低SNCR有效反應溫度，提高NO脫除效率，加快反應速率。從實踐和理論上驗證了CH4氣體對SNCR脫除NOx過程具有促進作用。

Javed等［10］研究了H2和CO加入到以尿素為還原劑的SNCR煙氣脫硝過程中對NOx脫除的影響。用模擬裝置進行試驗并進行了動力學模型驗證。結果表明，加入CO后，最佳脫硝溫度從1 398 K降至1 183 K。H2的脫硝效率略低，脫硝溫度窗口向低溫區(qū)移動。

有機鹽、CH4等氣體可有效拓展脫硝溫度窗口、減少氨泄漏，但其經濟成本較高，難以工業(yè)應用?；すI(yè)產生的丙烯酸鈉有機廢水含有大量的醇、酮、烴等有機成分，廢水處理困難。筆者以丙烯酸鈉在N2和空氣氣氛下的熱重紅外聯(lián)機熱解試驗為基礎，在熱態(tài)燃煤試驗爐上，對丙烯酸鈉有機廢水在不同條件下的煙氣脫硝機理進行了分析研究，以期為丙烯酸鈉有機廢水煙氣脫硝的應用提供理論依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 丙烯酸鈉有機廢水

丙烯酸鈉有機廢水來源于北京東方石油化工有限公司。廢水是在丙烯酸系列產品生產過程中產生的，其中包含多種有機成分，以丙烯酸鈉為主要成分。

廢水中的有機成分采用氣相色譜－質譜（Agilent 7890A/5975C氣相色譜－質譜聯(lián)用儀）測定。色譜柱為DB－5ms（Ultra Inert122-5532UI，30 m×0.25 mm，0.25 μm）；用氦氣做載氣，恒流30 cm/s；柱溫在318 K停留1 min，再以15℃/min升溫至573 K并停留5 min；進樣口溫度為523 K；分流比為100；進樣量為1 μL。質譜條件為離子源溫度503 K；四級桿溫度423 K；輸管線溫度550 K；掃描范圍50～550 u［11］。有機廢水化學需氧量（COD）、氨氮（NH3-N）濃度按標準方法［12-13］測試，總有機碳（TOC）和總氮（TN）濃度采用總有機碳分析儀（SHIMADZU－TOC－VCPH及日本島津公司附件TNM－1）測試。丙烯酸鈉有機廢水測定結果如表1和表2所示。

表1 丙烯酸鈉有機廢水化學指標Table 1 Chemical indexes of sodium acrylate organic wastewater mg/L

表2 丙烯酸鈉有機廢水主要成分Table 2 Main components of sodium acrylate organic wastewater

由表1和表2可知，丙烯酸為有機廢水的主要成分，另外還含有少量醇、酮和其他成分等，由此可知，燃煤煙氣脫硝的有機廢水試驗中丙烯酸鈉起主導作用。

試驗過程中，按照有機廢水COD和煙氣中NO的質量比計量。根據(jù)試驗確定有機廢水COD和煙氣中NO的質量比為11.1，采用逆向噴淋方式試驗時，能夠達到最佳脫硝效果并能保證廢水中的水不對燃燒產生較大影響。

1.2 方法和過程

試驗所用燃煤為神木低硫低灰煤，燃煤分析數(shù)據(jù)如表3所示［14］。將燃煤混勻后分成2組，分別進行燃煤爐無噴淋和噴淋試驗。試驗過程中控制2組試驗參數(shù)相同，以便對比。無噴淋試驗和噴淋試驗過程分別檢測煙氣成分對比脫硝效率［15］，重復進行兩水平多因素試驗。

表3 燃煤分析數(shù)據(jù)［15］Table 3 Coal analysis

因素試驗包括溫度、氧含量、煙氣停留時間和丙烯酸鈉濃度。在試驗前，對丙烯酸鈉進行熱重紅外測試，分析其不同溫度的熱解特性，以分析燃煤熱態(tài)試驗中不同控制條件的脫硝效率。根據(jù)N2和空氣氣氛下的熱重紅外試驗得到的不同熱解特性分析氧對分解產物的氧化作用，以控制試驗過程中的氧含量。煙氣與有機廢水在反應區(qū)的停留時間不同，則脫硝效率不同。為充分反應，需較長的反應時間，但反應時間延長，需增加燃煤鍋爐爐膛空間，在實際應用中難以實現(xiàn)。因此可綜合脫硝效率并根據(jù)燃煤鍋爐的實際情況選擇最佳煙氣停留時間。

試驗采用的定制燃煤爐爐膛內徑為300 mm，有效高度（燃煤區(qū)至煙囪處）為1 530 mm。爐膛底部設200 mm×200 mm的除灰口，孔徑為40 mm的進風口，通過閥門調節(jié)進風量，同時進風口連接NO鋼瓶以保證燃煤煙氣NO穩(wěn)定。燃煤區(qū)自高度1 000 mm以下安裝了5根噴槍管，可根據(jù)試驗需要調整噴槍位置。噴槍管內同時設熱電偶測溫［14］（圖1）。

1.3 分析方法

丙烯酸鈉熱重分析［16-18］：采用純丙烯酸鈉固體做熱重分析試驗，分析丙烯酸鈉熱解特性。使用Netzsch STA 449c綜合熱分析儀（德國耐馳儀器制造有限公司）對丙烯酸鈉進行分析。分別在N2和空氣氣氛下對丙烯酸鈉進行了分析。根據(jù)熱重分析結果對丙烯酸鈉的熱解過程進行定性分析。

圖1 試驗系統(tǒng)示意Fig.1 Diagrammatic sketch of the experimental system

煙氣分析：采用TESTO 340煙氣分析儀（德國德圖公司）和MCA04－M移動式高溫紅外多組分煙氣分析儀（德國fodisch公司）測定煙氣成分。對燃煤煙氣成分分別進行連續(xù)在線分析和定時定點分析，在穩(wěn)定燃燒周期內用NO的脫除效率表示丙烯酸鈉有機廢水的脫硝效率。

2 結果與分析

丙烯酸鈉有機廢水脫硝過程如圖2所示。丙烯酸鈉有機廢水脫硝主要包括4步：1）經噴嘴噴入到爐膛中的有機廢水霧化升溫，在高溫煙氣環(huán)境中廢水中的有機成分揮發(fā)進入霧化區(qū)（C）；2）丙烯酸鈉及有機成分在反應區(qū)（B）和霧化區(qū)之間發(fā)生熱解反應；3）在反應區(qū)，丙烯酸鈉熱解產物與煙氣混合并發(fā)生反應，將煙氣中的NO還原為N2；4）混合氣在引風作用下進入煙氣反應后區(qū)（D）。

圖2 丙烯酸鈉有機廢水脫硝機理Fig.2 The denitrification mechanism of sodium acrylate organic wastewater

2.1 不同溫度的脫硝機理分析

在氧含量為4.1%，有機廢水COD和煙氣中NO的質量比為11.1條件下，測定了溫度對脫硝效率的影響，如圖3所示。由圖3可知，丙烯酸鈉有機廢水在溫度為1 190 K時，脫硝效率為12.7%；隨著溫度的升高，脫硝效率逐步提高，在溫度為1 360 K時，脫硝效率達到最高，為37.6%；溫度再升高，有機廢水的脫硝效率逐步下降。

圖3 溫度對脫硝效率影響Fig.3 Effect of temperature on the denitrification efficiency

針對溫度對脫硝效率的影響，進行熱重熱解分析。在N2氣氛，升溫速率為20℃/min的熱重紅外試驗條件下得到了丙烯酸鈉在N2氣氛下的熱重曲線（圖4）。丙烯酸鈉固體在溫度為673 K附近出現(xiàn)了質量降低。溫度約為1 123 K時出現(xiàn)較大的吸熱峰，且質量降低。在1 214 s N2氣氛下得到紅外掃描譜圖（圖5）。從圖5可以看出，在1 380～1 450 cm－1和2 870～2 960 cm－1中間出現(xiàn)了吸收峰，對照標準紅外圖譜可以看出該區(qū)間為—CH，—CH2—官能團的特征峰。910～990 cm－1出現(xiàn)了RCH＝CH2的特征峰。1 715～1 720 cm－1出現(xiàn)RCOR'特征峰。綜上認為，丙烯酸鈉分解后出現(xiàn)的有機產物為H2C＝CH—CO—CH＝CH2。

圖4 N2氣氛下丙烯酸鈉熱重曲線Fig.4 The TGA curve of sodium acrylate in N2atmosphere

圖5 N2氣氛下1 214 s紅外掃描譜圖Fig.5 Infrared scanning spectrum at 1 214 s in N2atmosphere

通過分析可以得出，丙烯酸鈉熱解反應分為2個階段。第1階段為丙烯酸鈉在673 K開始發(fā)生熱解，其反應式為2H2C＝CH—COONa→Na2CO3＋H2C＝CH—CO—CH＝CH2；第2階段為在1 123 K時Na2CO3開始熔化吸熱并揮發(fā)（Na2CO3鹽的穩(wěn)定性，熔點為1 124 K）。

肖海平［19］模擬了 H3C—CO—CH3（C3H6O）在高溫下會發(fā)生分解，產物主要以 H2、CH4、CO、C2H2、C2H4為主，且溫度不同，產物有差異，其中在溫度為1 173 K的產物主要以CO和CH4為主，而在1 773 K高溫下的產物主要以H2、C2H2、C2H4為主。H3C—CO—CH3（C3H6O）和H2C＝CH—CO—CH＝CH2（C5H6O）都具有C＝O官能團，且都為對稱結構；C5H6O是在C3H6O的基礎上增加C＝C官能團形成的，具有相似的性質。因此C5H6O在高溫下可能的熱解產物主要以H2、CH4、CO、C2H2、C2H4等還原性氣體為主，由于試驗溫度能夠達到1 430 K，所以丙烯酸鈉熱解產生的還原性產物以CO和CH4等為主。

根據(jù)阿倫尼烏斯方程可知反應速率常數(shù)和反應溫度成正比關系，隨溫度的升高，反應速率變大，為了使丙烯酸鈉充分熱解，應提高反應溫度［20］。在爐膛溫度約為1 190 K時丙烯酸鈉開始熱解產生強還原性氣氛，煙氣中的NO被還原。隨著溫度的升高，丙烯酸鈉熱解出還原性的熱解產物逐漸增加，并充分與NO發(fā)生反應將其還原為N2［21-22］。

在一定的溫度區(qū)間，脫硝效率隨還原性產物濃度的升高而升高。當溫度達到1 360 K，爐膛中的NO形成機制發(fā)生變化，煙氣中N2也被氧化為NO，熱力型NOx的生成量開始增加。當NO生成速率超過其被還原的速率時，NO在煙氣中的濃度呈上升趨勢。表現(xiàn)為繼續(xù)升高溫度，NO脫除效率下降。

綜上所述，反應區(qū)溫度降低，丙烯酸鈉熱解受到抑制，參與反應的還原性產物不足以充分還原煙氣中的NO，脫硝效率較低。反應區(qū)溫度升高超過1 360 K，NO生成機制發(fā)生變化，煙氣中的N2被氧化成NOx，從而阻礙了NO向N2的轉化。在氧含量為4.1%，溫度為1 360 K時，NO的生成和還原達到最佳的平衡狀態(tài)，丙烯酸鈉有機廢水的脫硝效率達到最佳，最高脫硝效率37.6%。

2.2 不同氧含量的脫硝機理分析

為了分析氧含量對脫硝過程的影響，對丙烯酸鈉進行熱重分析。在空氣氣氛，升溫速率為20℃/min條件下得到其熱重曲線，如圖6所示。

圖6 空氣氣氛下丙烯酸鈉熱重曲線Fig.6 The TGA curve of sodium acrylate in air atmosphere

由圖6可知，在有氧氣存在的條件下，升溫20 min時出現(xiàn)了質量降低，并且下降率遠超過了N2氣氛的下降率，其原因是C5H6O的快速氧化，使測試樣品爆騰出容器，致質量急速下降。根據(jù)紅外光譜（圖7）可知，丙烯酸鈉在空氣氣氛下熱解產生了大量CO2，其產生量比N2氣氛高，但并沒有其他官能團的特征峰。根據(jù)N2條件下的熱解過程，丙烯酸鈉發(fā)生了熱解反應，但在有氧氣存在時，丙烯酸鈉熱解產生的還原性物質又發(fā)生了氧化反應［23-27］：

圖7 空氣氣氛下1 182.5 s紅外掃描譜圖Fig.7 Infrared scanning spectrum at 1 182.5 s in air atmosphere

因此在丙烯酸鈉有機廢水脫硝過程中，應嚴格控制煙氣中的氧含量，防止煙氣中的還原性物質被氧化。

在保證燃煤爐正常燃燒的情況下，試驗中氧含量從4.1%升高到6.8%，對比試驗結果，分析氧含量對脫硝效率產生的影響（圖8）。由圖8可知，當氧含量從 4.1%增加至 5.2%時，脫硝效率降低約21.5%。若將氧含量提高到6.8%，脫硝效率降低至11.2%。由此可見，煙氣中氧含量越低，脫硝效率越高。

圖8 氧含量對脫硝效率的影響Fig.8 Effect of oxygen content on the denitrification efficiency

分析可知，在丙烯酸鈉廢水脫硝過程中，氧含量越低，脫硝效果越明顯。隨著氧含量升高，反應區(qū)過量的氧氣氧化了熱解產生的還原性物質，造成還原性物質減少，使NO的還原過程受阻，脫硝效率降低。因此得出煙氣氧含量不宜超過5%，該試驗室條件下確定的最佳氧含量為4.1%。

2.3 停留時間及丙烯酸鈉濃度對脫硝過程的影響

煙氣在反應區(qū)的停留時間為0.52和0.67 s時，脫硝效率分別為21.3%和32.4%。停留時間為0.82 s時，脫硝效率提高至37.6%，停留時間為1.13 s時比停留時間為0.82 s時的脫硝效率提高了9.5%（圖9）。由于丙烯酸鈉的升溫、熱解及與NO的還原反應都需要一定的時間，為保證丙烯酸鈉熱解過程和脫硝反應的充分進行，煙氣在反應區(qū)停留時間越長，反應越充分，脫硝效率就越高。煙氣的停留時間與燃煤爐煙氣流速有關，停留時間越長，煙氣流量越小。隨著停留時間的增加，煙氣流量減少，還原反應產物在反應區(qū)累積不能及時有效的進入反應后區(qū)。當還原反應產物濃度達到一定水平時，抑制還原反應（式（1）和（5））的進行，從而使脫硝效率降低。綜上分析，試驗過程中煙氣在反應區(qū)的停留時間應大于0.80 s［28］。

試驗過程中，在丙烯酸鈉高濃度有機廢水中添加一定量的丙烯酸鈉改變丙烯酸鈉的濃度，并對不同丙烯酸鈉濃度的溶液進行試驗（圖10）。

圖9 煙氣停留時間對脫硝效率的影響Fig.9 Effect of residence time on the denitrification efficiency

圖10 丙烯酸鈉增加濃度對脫硝效率的影響Fig.10 Effect of the sodium acrylate content on the denitrification efficiency

由圖10可知，隨著丙烯酸鈉濃度的增加，有機廢水脫硝效率有小幅提高。但過量添加丙烯酸鈉時，丙烯酸鈉的熱解時間增加，在反應區(qū)內的停留時間變長，一定程度上影響了丙烯酸鈉有機廢水的脫硝效率。結果表明，在丙烯酸鈉高濃度有機廢水中增加丙烯酸鈉濃度，可提高脫硝效率，但是隨丙烯酸鈉濃度的增大，脫硝效率增幅變緩。

3 結論

（1）丙烯酸鈉在673 K以上會發(fā)生熱解，產生中間產物H2C＝CH—CO—CH＝CH2。1 173 K后中間產物能繼續(xù)熱解產生還原性產物H2、CH4、CO、C2H2、C2H4等。還原性產物能將NO還原為N2，從而達到脫硝的目的。

（2）丙烯酸鈉有機廢水在不同控制參數(shù)影響下，對燃煤煙氣具有一定的脫硝效果，當氧含量為4.1%，有機廢水 COD和煙氣中 NO的質量比為11.1，溫度為1 360 K，停留時間為0.82 s時，最佳脫硝效率能夠達到37.6%。

（3）丙烯酸鈉有機廢水熱解受氧含量和停留時間的影響較大。氧化氣氛會氧化熱解產生的還原性物質，降低丙烯酸鈉脫硝效率。停留時間越長脫硝效率越高。綜合試驗得出適宜的氧含量低于5%，煙氣在反應區(qū)停留時間應大于0.80 s。

（4）適當提高有機廢水中丙烯酸鈉的濃度，可提高脫硝效率。

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Experiment Mechanism Analysis of Flue Gas Denitrification by Sodium Acrylate Organic Wastewater

ZHANG Hong-di1，2，SHI Ying-jie2，YANG Li1，2，F(xiàn)U Xiao-heng1
1.School of Chemical and Environmental Engineering，China University of Mining and Technology，Beijing 100083，China
2.Chinese Research Academy of Environmental Sciences，Beijing 100012，China

The process of denitration by sodium acrylate wastewater and the mechanism of different factors affecting the process were tested on coal-fired furnace.The denitration mechanism of the organic wastewater was briefly analysed and the impacts of parameters such as temperature，oxygen content and the sodium acrylate content on the flue gas denitration process were tested.Thermogravimetric analysis and infrared spectroscopy were used to test the sodium acrylate pyrolysis process in N2and air atmosphere.The affecting mechanism of the temperature and oxygen content on denitration of sodium acrylate organic wastewater was studied.The result showed that intermediate products were produced during the sodium acrylate organic wastewater pyrolysis process.The intermediate products can remove NO in the flu gas by reducing NO to N2.The optimal denitration effect was achieved with denitration efficiency of 37.6%，under the conditions of 4.1%of oxygen content，11.1 of wastewater COD to gas NO mass ratio，the temperature at 1 360 K，and the residence time 0.82 s.The denitration efficiency increased if appropriately increasing the concentration of sodium acrylate.

sodium acrylate；thermogravimetric analysis；flue gas；denitration；concentrate organic wastewater

X701

A

10.3969/j.issn.1674-991X.2014.04.053

1674－991X（2014）04－0326－07

2014－01－28

中國環(huán)境科學研究院改革啟動專項項目（2011GQ－21）

張洪迪（1989—），男，碩士，主要從事大氣污染控制技術研究，iamhongdi＠163.com

*責任作者：石應杰（1972—），男，高級工程師，碩士，主要從事大氣污染控制技術研究，shiaei＠sina.com