混合指示劑在總堿度測定中的應用

朱明翠 朱彩霞

(山東省博興縣店子鎮(zhèn)衛(wèi)生院 山東博興 256508)

混合指示劑在總堿度測定中的應用

朱明翠 朱彩霞

(山東省博興縣店子鎮(zhèn)衛(wèi)生院 山東博興 256508)

傳統(tǒng)雙指示劑(酸堿滴定)法測定堿度時采用甲基橙做指示劑，滴定終點難以準確判斷。本文采用CTAB－MO混合指示劑取代甲基橙，將變色范圍限定在更窄的范圍，同時滴定終點由無色變?yōu)榧t色，易于觀察，克服了甲基橙由黃色變?yōu)槌壬K點難以觀察的缺點。

甲基橙;CTAB－MO混合指示劑;總堿度

引言

雙指示劑法測定工業(yè)純堿總堿度一直是酸堿滴定中比較重要的一個實驗，實驗采用酚酞和甲基橙作為指示劑，甲基橙作指示劑時一般描述為"滴定至試液由黃色突變?yōu)槌壬珵榈味ńK點"。而在實際操作中，由于不同的人對終點顏色概念上的差異，即使是經(jīng)驗豐富的檢驗人員，對用甲基橙作指示劑測定總堿度的終點判定也很難準確把握，本文即是針對這一問題展開研究。

混合指示劑是利用顏色之間的互補作用，使得變色范圍變得更狹窄，這樣終點顏色變化也會更加敏銳?；旌现甘緞┮话阌袃煞N:一種是兩種或多種指示劑混合使用，如溴甲酚綠和甲基紅，利用互補色的原理，使顏色更加敏銳。另一種是在指示劑中加入一種惰性染料，由于顏色互補使變色敏銳但變色范圍不變。

部分表面活性劑可以提高指示劑的敏銳度和精確性。本文在比較了多種陽離子表面活性劑之后發(fā)現(xiàn)十六烷基溴化銨(CTAB)與甲基橙混合可以使甲基橙變色范圍變窄并且滴定終點時顏色變化也更容易辨識。能較好的提高準確度。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

雷磁、ZD－2型自動電位滴定計;

酸堿滴定分析裝置;

0.0500 mol/L Na2CO3標準溶液，0.1 mol/L HCI溶液，0.1mol/L NaOH溶液，質量分數(shù)0.1%的甲基橙，物質的量濃度為9.8 X 10一4mol/ L的十六烷基三甲基溴化銨，CTAB－MO混合指示劑，所用試劑均為分析純。

1.2 方法原理

混合堿是Na2CO3與NaOH或Na2CO3與NaHCO3的混合物。欲測定同一份試樣中各組份的含量，可用HCl標準溶液滴定，選用兩種不同指示劑分別指示第一、第二化學計量點的到達。根據(jù)到達兩個化學計量點時消耗的HCl標準溶液的體積，便可判別試樣的組成及計算各組份含量。

在混合堿試樣中加入酚酞指示劑，此時溶液呈紅色，用HCl標準溶液滴定到溶液由紅色恰好變?yōu)闊o色時，則試液中所含NaOH完全被中和，Na2CO3則被中和到NaHCO3，若溶液中含NaHCO3，則未被滴定，反應如下:

再加入甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標準溶液滴定到溶液由黃色變?yōu)槌壬?。此時試液中的NaHCO3(或是Na2CO3第一步被中和生成的，或是試樣中含有的)被中和成CO2和H2O。

由于NaHCO3的Kb2不夠大，第二變色點不是很明顯，所以選擇變色范圍更窄的混合指示劑。

2 實驗方法

2.1 CTAB－MO與MO－靛藍混合指示劑比較

分別準確移取0.0250mol/L Na2C03溶液10.00mL于250mL燒杯中，加人蒸餾水至體積為50mL，，分別加入兩種混合指示劑，，用鹽酸標誰溶液滴定，測定終點pH，觀察顏色變化。

2.2 CTAB－MO與甲基橙分別標定HC1溶液比較

分別移取6份25ml標準碳酸鈉溶液于250 mL錐形瓶中，其中三組加甲基橙指示劑，另外三組加混合指示劑，按照鹽酸標定步驟標定鹽酸

2.3 CTAB溶液與甲基橙混合比例的試驗

準確移取6份25ml標準碳酸鈉溶液于250 mL錐形瓶中，固定甲基橙的用量，改變十六烷基三甲基溴化銨的用量分別作為標定鹽酸的指示劑，以確定混合指示劑的最佳配比。

2.4 混合指示劑用量

準確移取6份25ml標準碳酸鈉溶液于250 mL錐形瓶中，分別加入CTAB－MO為指示劑2滴、3滴、4滴、5滴、6滴、7滴，觀察接近終點時顏色變化情況。

2.5 混合指示劑測定工業(yè)純堿總堿度

準確稱取1.8 g已灼燒至恒重的工業(yè)純堿試樣于小燒杯中，加水溶解后定容至250 mL容量瓶中。然后移取25.00 mL于錐形瓶中，加入4滴混合指示劑，用已標定好的HCI標準溶液滴定至終點，平行測定三次。

3 結果與討論

3.1 CTAB－MO與MO－靛藍混合指示劑比較結果

結果顯示MO－靛藍混合指示劑紫色向綠色變化比較明顯，但是變色點相對推后。比較而言CTAB－MO準確度略高且環(huán)境污染較小。

3.2 CTAB－MO與甲基橙分別標定HC1溶液結果比較結果見表1。

表1 CTAB－MO與甲基橙作指示劑標定HC1溶液結果對比(n=3)

結果表明，混合指示劑更接近終點，而甲基橙會使終點稍微提前，并且混合指示劑測量相對偏差也更小。

3.3 CTAB溶液與甲基橙混合比例的試驗結果見表2結果表明，當體積比為1:8時，指示劑終點變色最敏銳，所以最優(yōu)的混合比例即為V(MO):V(CTAB)=l:8。

3.4 混合指示劑用量實驗結果

實驗表明，混合指示劑用量對測定結果基本沒有影響，所以實驗中我們采用了3滴。

3.5 測定工業(yè)純堿總堿度的結果比較

測定結果見表3.

表3 工業(yè)純堿總堿度的測定(Na2CO3/%)

從結果看來不論使用何種指示劑對結果均無太大影響。這也再一次證明混合指示劑只是克服終點顏色變化不明顯的缺點，對其他無影響。

4 結論

各項實驗結果皆表明，混合指示劑確實克服了甲基橙指示劑終點顏色變化不明顯的缺點，另外由于變色范圍變窄而使測定的準確度略高。另外，混合指示劑也減少了甲基橙的用量，避免了環(huán)境的污染。

［1］黃一石，喬子榮.定量化學分析［M］.化學工業(yè)出版社.2008.2

［2］賈麗華，郭祥峰，于宏偉，等.含酯基雙子季銨鹽陽離子表面活性劑的合成及性能［J］.日用化學工業(yè)，2002，32(3):34－35.

［3］張威，楊勝科;廢水中陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉的測定［J］;地球科學與環(huán)境學報;2004年02期

［4］胡偉光，張文英.定量化學分析實驗［M］.化學工業(yè)出版社.2008.7

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【文章編號】1009－6019(2014)07－0001－02