Cu-Cr-Zr合金的高溫?zé)釅嚎s變形行為

張 毅，李瑞卿，許倩倩，田保紅，劉 勇，劉 平，陳小紅

(1. 河南科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，洛陽(yáng) 471003；2. 上海理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200093)

Cu-Cr-Zr系合金具有較高的強(qiáng)度和優(yōu)良的導(dǎo)電性，被廣泛應(yīng)用于電阻焊電極、電氣工程開(kāi)關(guān)觸橋、連鑄機(jī)結(jié)晶器內(nèi)襯、電車及電力機(jī)車架空導(dǎo)線和集成電路引線框架等領(lǐng)域。同時(shí)，具有優(yōu)良性能，該合金因在超大規(guī)模集成電路引線框架材料中應(yīng)用廣泛[1]。

國(guó)際市場(chǎng)上，生產(chǎn)銅基引線框架材料以德國(guó)、美國(guó)、法國(guó)、日本、韓國(guó)等為代表，其中以日本產(chǎn)量最大，日本和德國(guó)是世界上最大的引線框架銅帶的出口國(guó)。日本的新光、大日本印制、凸板印刷、住友、三井等5大制造商占據(jù)全球50%左右的引線框架市場(chǎng)。除此以外，德國(guó)的維蘭德、KME、德馬克、美國(guó)的奧林、法國(guó)的格里賽、韓國(guó)的豐山等著名企業(yè)均有自己的銅合金框架合金牌號(hào)。如日本三菱伸銅的 TAMAC系列，神戶制鋼的KLF系列，古河電氣公司的EFTEC系列等[2?3]。

目前我國(guó)成為世界重要的集成電路生產(chǎn)基地之一。這就要求高質(zhì)量的引線框架與其配套。我國(guó)對(duì)該類合金的研究雖然起步較晚，與國(guó)外相比，我國(guó)在Cu-Cr-Zr系合金的熔煉技術(shù)以及后續(xù)加工技術(shù)上存在一定的差距，但是目前也取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，如在Cu-Cr-Zr合金時(shí)效析出相的機(jī)理及性能研究中，觀察到析出相為Cu5Zr[4?5]；在Cu-Cr-Zr合金原位復(fù)合材料的組織及性能研究中，提出了Cr相的球化機(jī)理[6]；在Cu-Cr-Zr系合金非真空熔煉過(guò)程的熱力學(xué)研究中，制定出該合金可行的熔煉方案[7]，很多研究都取得了大量研究成果，為我國(guó)該合金的發(fā)展做出了一定貢獻(xiàn)。但目前國(guó)內(nèi)使用的 Cu-Cr-Zr系合金材料除軍工用材外，民用產(chǎn)品還需大量進(jìn)口[8?10]。為了改善該系列合金的綜合性能，研發(fā)出具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的 CuCrZr系大規(guī)模集成電路用引線框架材料及其加工工藝成為目前國(guó)內(nèi)同行的當(dāng)務(wù)之急。

將CuCrZr引線框架合金置于Gleeble?1500D熱模擬試驗(yàn)機(jī)上，在變形溫度為650～850 ℃、應(yīng)變速率為0.001～10 s?1和變形量為 50%的條件下進(jìn)行圓柱體高溫單道次軸對(duì)稱壓縮實(shí)驗(yàn)，通過(guò)對(duì)該合金動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為以及組織轉(zhuǎn)變的研究，建立該合金的流變應(yīng)力數(shù)學(xué)模型，采用動(dòng)態(tài)材料模型獲得該合金的熱加工圖，并利用熱加工圖分析該合金不同區(qū)域的高溫變性特征以及組織轉(zhuǎn)變，為實(shí)際生產(chǎn)提供理論依據(jù)，同時(shí)為該合金的工業(yè)化生產(chǎn)提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)用Cu-Cr-Zr合金，在10 kg中頻感應(yīng)熔煉爐中熔煉而成，材料化學(xué)成分為w(Cr)=0.4%、w(Zr)=0.15%，余量為銅。澆鑄溫度為1200～1250 ℃。合金的固溶處理在RJX?2.5?10型箱式電阻爐中進(jìn)行，工藝為 900 ℃、1 h，隨后水淬。用固溶后的合金在Gleeble?1500D 熱模擬機(jī)上進(jìn)行壓縮實(shí)驗(yàn)，壓縮試樣尺寸為d8 mm×12 mm，實(shí)驗(yàn)溫度范圍為650～850 ℃，應(yīng)變速率為0.001～10 s?1，總壓縮應(yīng)變量約50%(真應(yīng)變)。熱模擬實(shí)驗(yàn)的升溫速率為5 ℃/s，保溫時(shí)間為3 min。顯微組織在OLYMPUS PMG3型顯微鏡上進(jìn)行。

2 結(jié)果與分析

2.1 Cu-Cr-Zr合金流變應(yīng)力分析

圖1所示為Cu-Cr-Zr合金高溫?zé)釅嚎s變形的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。從圖 1中可以看出，當(dāng)變形溫度不變時(shí)，在同一變形條件下，應(yīng)變速率越低，所對(duì)應(yīng)的流變應(yīng)力也越??；當(dāng)應(yīng)變速率不變時(shí)，在同一變形條件下，變形溫度越高，所對(duì)應(yīng)的流變應(yīng)力越小。合金在較高溫度壓縮變形時(shí)真應(yīng)力先增加到最高值后逐漸降低達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定值。這種應(yīng)力?應(yīng)變曲線變化趨勢(shì)符合低層錯(cuò)能金屬的流變特征，表明熱加工過(guò)程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。如合金在變形溫度為850 ℃時(shí)表現(xiàn)出明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為，而在較低溫度和較高應(yīng)變速率下應(yīng)力?應(yīng)變曲線上并未出現(xiàn)峰值應(yīng)力，而是呈現(xiàn)緩慢上升趨勢(shì)，表現(xiàn)出加工硬化的特征。如在650 ℃時(shí)，動(dòng)態(tài)回復(fù)發(fā)生后加工硬化仍占主導(dǎo)地位，即在較大應(yīng)變下，真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線的最后階段仍為上升。這是因?yàn)樵跓釅嚎s過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)較遲緩，動(dòng)態(tài)回復(fù)不能完全消除加工硬化，表現(xiàn)為應(yīng)力隨應(yīng)變?cè)黾哟蠓厣仙?/p>

2.2 Cu-Cr-Zr合金的熱變形方程

熱變形過(guò)程中，影響熱變形過(guò)程的主要因素為變形溫度(T)、應(yīng)變速率(ε˙)和變形量。為了研究材料在熱變形過(guò)程中流變應(yīng)力(σ)、應(yīng)變速率和變形溫度的關(guān)系，可以采用以下形式表示[11?13]：

式中：A和α為與材料有關(guān)的常數(shù)；n為與應(yīng)變速率敏感性相關(guān)的指數(shù)；Z為Zener-Hollomon參數(shù)，可將其定義為

式中：Q為變形激活能；R為摩爾氣體常數(shù)。

將式(2)代入式(1)得

圖1 Cu-Cr-Zr合金熱壓縮變形的真應(yīng)力?應(yīng)變曲線Fig. 1 True stress?true strain curves of Cu-Cr-Zr alloy at different hot compression temperatures and strain rates: (a) ε˙=0.001 s?1;(b) ε˙=0.1 s?1; (c) ε˙=1 s?1; (d) ε˙=10 s?1

將式(1)兩邊取偏微分可得：

圖2和3所示分別表示在熱壓縮過(guò)程中的穩(wěn)態(tài)流變峰值應(yīng)力與變形溫度和應(yīng)變速率的關(guān)系，圖4所示為流變峰值應(yīng)力與參數(shù)Z的關(guān)系。

為了獲得該合金準(zhǔn)確的本構(gòu)方程，需確定A、n、α和Q的值。通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)值且根據(jù)圖2～4的線性回歸分析可得：A=4.75×1016、n=7.56、α=0.016和Q=392.5 kJ/mol。

由此可得該合金適應(yīng)于工藝過(guò)程分析的本構(gòu)方程為

2.3 Cu-Cr-Zr合金的熱加工圖及其分析

根據(jù)動(dòng)態(tài)材料模型[14]，材料在熱變形過(guò)程中的能量消耗行為取決于兩方面：一方面塑性變形所消耗的能量用G表示，另一方面是微觀組織演變所消耗的能量用J表示。因此，材料吸收的外力功率(P)可表示為[ 14]

圖2 不同溫度下峰值應(yīng)力與應(yīng)變速率之間的關(guān)系Fig. 2 Relationship between peak stress and strain rate at different temperatures

圖3 峰值應(yīng)力與溫度之間的關(guān)系Fig. 3 Relationship between peak stress and temperature

圖4 峰值應(yīng)力與參數(shù)Z的關(guān)系Fig. 4 Relationship between peak stress and Zener-Hollomon parameter

在恒定溫度下，熱變形過(guò)程中的流變應(yīng)力為

因此可以得到：

由式(8)可以看出，應(yīng)變速率敏感性指數(shù)m決定P在G和J之間的分配。對(duì)于理想的線性消耗過(guò)程，m=1，此時(shí)；對(duì)于非線性消耗過(guò)程，能量消耗效率(η)可表示為

η為無(wú)量綱參數(shù)，描述材料熱變形過(guò)程中因顯微組織改變而消耗的能量與總能量的比值。能量消耗效率取決于變形溫度和應(yīng)變速率，η值隨溫度和應(yīng)變速率的變化就構(gòu)成了熱加工圖中的能量耗散圖。在能量耗散圖中，并不是能量消耗功率越大，材料的內(nèi)在可加工性能越好．在加工失穩(wěn)區(qū)能量消耗功率也可能會(huì)較高，所以有必要先判斷出合金的加工失穩(wěn)區(qū)。

失穩(wěn)圖是根據(jù)不可逆熱力學(xué)極值原理，用另一個(gè)無(wú)量綱參數(shù)()ξε˙表示大塑性流變時(shí)的連續(xù)失穩(wěn)判據(jù)[15]：

當(dāng)ξ(ε)＜0時(shí)，為非穩(wěn)態(tài)流變，含有溫度與應(yīng)變速率的變量ξ(ε)構(gòu)成了失穩(wěn)圖，重疊在功率耗散圖上就能確定失穩(wěn)區(qū)。將根據(jù)式(9)計(jì)算繪制的功率耗散圖與根據(jù)式(10)計(jì)算繪制的失穩(wěn)圖疊加，便形成了材料的熱加工圖。

圖5 Cu-Cr-Zr合金的熱加工圖Fig. 5 Processing maps of Cu-Cr-Zr alloy at different strains:(a) ε=0.4; (b) ε=0.5

圖5 (a)和(b)所示分別為Cu-Cr-Zr在應(yīng)變?yōu)?.4和0.5時(shí)合金的熱加工圖。圖5中的等值線表示能量耗散率η值，灰色區(qū)域?yàn)榱髯兪Х€(wěn)區(qū)。由圖5可以看出，變形溫度及應(yīng)變速率不同，合金的動(dòng)態(tài)能量消耗行為明顯不同。隨著變形溫度的升高及應(yīng)變速率的降低，能量消耗效率逐漸升高。應(yīng)變量為0.4和0.5的加工圖具有兩個(gè)類似的失穩(wěn)區(qū)。第一個(gè)失穩(wěn)區(qū)位于溫度為650～850 ℃以及較高應(yīng)變速率1～10 s?1的區(qū)域。第二個(gè)失穩(wěn)區(qū)位于較高變形溫度820～850 ℃以及較低應(yīng)變速率(＜0.001 s?1)的區(qū)域。第一個(gè)失穩(wěn)區(qū)的面積逐漸增大，第二個(gè)失穩(wěn)區(qū)的面積逐漸減小。同時(shí)這些區(qū)域功率耗散效率急劇下降，如應(yīng)變量為0.4(見(jiàn)圖5(a))中第一個(gè)失穩(wěn)區(qū)能量耗散效率從 49%下降到 8%，降幅達(dá)84%；第二個(gè)失穩(wěn)區(qū)功率效率耗散從49%下降到7%，降幅達(dá)89%。能量耗散效率急劇下降，相對(duì)應(yīng)熱加工性能急劇惡化，表明該區(qū)域是合金的加工危險(xiǎn)區(qū)域，因而加工工藝的選擇應(yīng)盡量避免這些區(qū)域。制定加工制度應(yīng)優(yōu)先選擇動(dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)，因?yàn)閯?dòng)態(tài)再結(jié)晶區(qū)內(nèi)能量耗散效率較高，加工性能好，并且組織易于控制。從圖5中可以看出，能量耗散效率η值處于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的區(qū)域主要在溫度為 750～850 ℃、應(yīng)變速率為0.001～0.1 s?1，該區(qū)域也為最佳熱加工工藝參數(shù)范圍。對(duì)試樣進(jìn)行顯微組織觀察，可進(jìn)一步確定各區(qū)域的高溫變形機(jī)理與加工圖的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

2.4 Cu-Cr-Zr合金熱變形組織分析

以Cu-Cr-Zr合金應(yīng)變量為0.5的熱加工圖為例，對(duì)不同區(qū)域相應(yīng)工藝的熱變形試樣進(jìn)行組織觀察(見(jiàn)圖6)。圖6(a)所示為合金經(jīng)900 ℃、1 h固溶處理，隨后水淬的金相顯微組織；圖6(b)所示為合金在變形溫度為650 ℃、應(yīng)變速率為1 s?1條件下的金相組織。從圖6中可以看出，合金因變形而被拉長(zhǎng)的纖維狀晶粒，在該變形條件下合金處于不穩(wěn)定狀態(tài)，對(duì)應(yīng)于熱加工圖(見(jiàn)圖5(b))中溫度為650 ～850 ℃、應(yīng)變速率為1～10 s?1的非穩(wěn)定區(qū)域。在低溫、高應(yīng)變速率下，材料的失穩(wěn)是因?yàn)椴牧显谳^高應(yīng)變速率變形時(shí)，在溶質(zhì)原子周圍易形成高密度位錯(cuò)區(qū)，近界面處的晶格發(fā)生畸變，產(chǎn)生應(yīng)力集中，在短時(shí)間內(nèi)動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶發(fā)生的時(shí)間不充分，軟化效應(yīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于加工硬化的作用。圖6(c)所示為合金在變形溫度為850 ℃、應(yīng)變速率為0.001 s?1的條件下金相組織為混晶組織，由極少量細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒和眾多被拉長(zhǎng)的原始晶粒組成。圖 6(d)所示為合金在變形溫度 850 ℃、應(yīng)變速率為1 s?1的條件下金相組織為非常明顯的混晶組織，該變形條件處在上述第一個(gè)失穩(wěn)區(qū)內(nèi)，這樣的組織使材料性能不均勻，力學(xué)性能下降，這也是熱加工中應(yīng)該避免的區(qū)域。

圖6 不同熱變形條件下Cu-Cr-Zr合金的顯微組織Fig. 6 Microstructures of Cu-Cr-Zr alloy hot deformed under different conditions:(a) Original sample; (b) Deformed at 650 ℃and 1 s?1; (c) Deformed at 850 ℃ and 0.001 s?1; (d) Deformed at 850 ℃ and 1 s?1;(e) Deformed at 850 ℃ and 0.1 s?1

從圖 6(e)的組織可以看出，合金發(fā)生了完全的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，均出現(xiàn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的細(xì)小等軸晶粒，且分布均勻。其工藝條件是變形溫度為850 ℃、應(yīng)變速率為0.1 s?1，符合圖5中所得到的溫度為750～850℃、應(yīng)變速率范圍為0.001～0.1 s?1的適合熱加工的穩(wěn)定區(qū)域。從合金的顯微組織可以看出與前述熱加工圖是一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。同時(shí)，Cu-Cr-Zr合金熱加工圖的建立為該合金熱加工工藝的優(yōu)化提供了較好的理論依據(jù)。

3 結(jié)論

1) Cu-Cr-Zr合金在高溫?zé)釅嚎s變形實(shí)驗(yàn)中合金在較高溫度壓縮時(shí)表現(xiàn)出明顯的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶行為。在較低溫度和較高應(yīng)變速率下進(jìn)行變形時(shí)表現(xiàn)出明顯的動(dòng)態(tài)回復(fù)特征。

2) 從流變應(yīng)力、應(yīng)變速率和溫度的相關(guān)性得出Cu-Cr-Zr合金高溫?zé)釅嚎s變形時(shí)的流變應(yīng)力方程為

3) 通過(guò)熱加工圖分析得出，應(yīng)變量為 0.4和 0.5的熱加工圖具有兩個(gè)類似的失穩(wěn)區(qū)：第一個(gè)失穩(wěn)區(qū)位于溫度為650～850 ℃以及較高應(yīng)變速率1～10 s?1的區(qū)域；第二個(gè)失穩(wěn)區(qū)位于較高變形溫度820～850 ℃，以及較低應(yīng)變速率(＜0.001 s?1)的區(qū)域。同時(shí)得到合金在溫度為750～850 ℃、應(yīng)變速率范圍為0.001～0.1 s?1的加工區(qū)域?yàn)樽罴褵峒庸すに嚪秶?/p>

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