液相色譜測定碳酸飲料中苯甲酸的不確定度評定

陳玉蘭　許浩　梁衛(wèi)玖等

苯甲酸是一種常用的食品添加劑，它作為防腐劑被廣泛地應(yīng)用。但如果它被人體攝入過量，就會(huì)對機(jī)體產(chǎn)生傷害。因此，許多國家對食品中防腐劑的含量都有限量要求。我國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760—2007對其使用也有明確的限量規(guī)定。

測量不確定度（Measurement Uncertainty）是表征賦予被測量值分散性的非負(fù)參數(shù)[1]。本文參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的測定》，參考有關(guān)文獻(xiàn)[2-3]，并結(jié)合實(shí)際操作條件，采用液相色譜外標(biāo)法，對碳酸飲料中苯甲酸測定的不確定度進(jìn)行了評定，確定了分析結(jié)果的報(bào)告值。

1材料方法

1.1儀器與試劑

LC-20AD/SPD-M20A（二極管陣列檢測器）高效液相色譜儀為日本島津公司產(chǎn)品；KQ-600E型超聲波清洗器為江蘇昆山超聲儀器公司產(chǎn)品；電子天平（JA2003N）為上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；超純水發(fā)生器 （Milli-Q）為美國密理博公司產(chǎn)品。苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1.00mg/mL±1%），編號(hào)為GBW100006，有效期為2015.10，中國計(jì)量科學(xué)研究院產(chǎn)品；甲醇為色譜純，由迪馬科技有限公司生產(chǎn)；乙酸銨為分析純，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；氨水為優(yōu)級(jí)純，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；超純水由Milli-Q系統(tǒng)過濾所得。

1.2樣品處理與測定

稱取樣品10.314 g，經(jīng)超聲除去二氧化碳，用氨水（1+1）調(diào)pH至近中性，加純水定容至100 mL容量瓶中，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后進(jìn)行高效液相色譜測定。

6討論

本文用高效液相色譜法測定碳酸飲料中的苯甲酸含量，當(dāng)取樣量為10.314 g時(shí)，測得碳酸飲料中苯甲酸的含量為0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），該方法對高效液相法測碳酸飲料中防腐劑和色素等測量結(jié)果的不確定評定具有參考作用。由此次評定可見，不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線的不確定度分量和樣品的重復(fù)性測量。在實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)檢測結(jié)果接近限值時(shí)，我們應(yīng)當(dāng)給出相應(yīng)的不確定度值，以保證數(shù)值的準(zhǔn)確性。

7參考文獻(xiàn)

[1]JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示[S].

[2]陳俊，潘志明.HPLC法測定調(diào)味品中苯甲酸和山梨酸的不確定度分析[J].中國調(diào)味品，2008，12（12）：77-79.

[3]張素娟.氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯含量的不確定度分析[J].食品科學(xué)，2010，31（2）：151-153.

（收稿日期：2013-10-12）

苯甲酸是一種常用的食品添加劑，它作為防腐劑被廣泛地應(yīng)用。但如果它被人體攝入過量，就會(huì)對機(jī)體產(chǎn)生傷害。因此，許多國家對食品中防腐劑的含量都有限量要求。我國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760—2007對其使用也有明確的限量規(guī)定。

測量不確定度（Measurement Uncertainty）是表征賦予被測量值分散性的非負(fù)參數(shù)[1]。本文參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的測定》，參考有關(guān)文獻(xiàn)[2-3]，并結(jié)合實(shí)際操作條件，采用液相色譜外標(biāo)法，對碳酸飲料中苯甲酸測定的不確定度進(jìn)行了評定，確定了分析結(jié)果的報(bào)告值。

1材料方法

1.1儀器與試劑

LC-20AD/SPD-M20A（二極管陣列檢測器）高效液相色譜儀為日本島津公司產(chǎn)品；KQ-600E型超聲波清洗器為江蘇昆山超聲儀器公司產(chǎn)品；電子天平（JA2003N）為上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；超純水發(fā)生器 （Milli-Q）為美國密理博公司產(chǎn)品。苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1.00mg/mL±1%），編號(hào)為GBW100006，有效期為2015.10，中國計(jì)量科學(xué)研究院產(chǎn)品；甲醇為色譜純，由迪馬科技有限公司生產(chǎn)；乙酸銨為分析純，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；氨水為優(yōu)級(jí)純，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；超純水由Milli-Q系統(tǒng)過濾所得。

1.2樣品處理與測定

稱取樣品10.314 g，經(jīng)超聲除去二氧化碳，用氨水（1+1）調(diào)pH至近中性，加純水定容至100 mL容量瓶中，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后進(jìn)行高效液相色譜測定。

6討論

本文用高效液相色譜法測定碳酸飲料中的苯甲酸含量，當(dāng)取樣量為10.314 g時(shí)，測得碳酸飲料中苯甲酸的含量為0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），該方法對高效液相法測碳酸飲料中防腐劑和色素等測量結(jié)果的不確定評定具有參考作用。由此次評定可見，不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線的不確定度分量和樣品的重復(fù)性測量。在實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)檢測結(jié)果接近限值時(shí)，我們應(yīng)當(dāng)給出相應(yīng)的不確定度值，以保證數(shù)值的準(zhǔn)確性。

7參考文獻(xiàn)

[1]JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示[S].

[2]陳俊，潘志明.HPLC法測定調(diào)味品中苯甲酸和山梨酸的不確定度分析[J].中國調(diào)味品，2008，12（12）：77-79.

[3]張素娟.氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯含量的不確定度分析[J].食品科學(xué)，2010，31（2）：151-153.

（收稿日期：2013-10-12）

苯甲酸是一種常用的食品添加劑，它作為防腐劑被廣泛地應(yīng)用。但如果它被人體攝入過量，就會(huì)對機(jī)體產(chǎn)生傷害。因此，許多國家對食品中防腐劑的含量都有限量要求。我國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760—2007對其使用也有明確的限量規(guī)定。

測量不確定度（Measurement Uncertainty）是表征賦予被測量值分散性的非負(fù)參數(shù)[1]。本文參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.29—2003《食品中山梨酸、苯甲酸的測定》，參考有關(guān)文獻(xiàn)[2-3]，并結(jié)合實(shí)際操作條件，采用液相色譜外標(biāo)法，對碳酸飲料中苯甲酸測定的不確定度進(jìn)行了評定，確定了分析結(jié)果的報(bào)告值。

1材料方法

1.1儀器與試劑

LC-20AD/SPD-M20A（二極管陣列檢測器）高效液相色譜儀為日本島津公司產(chǎn)品；KQ-600E型超聲波清洗器為江蘇昆山超聲儀器公司產(chǎn)品；電子天平（JA2003N）為上海精密科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品；超純水發(fā)生器 （Milli-Q）為美國密理博公司產(chǎn)品。苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1.00mg/mL±1%），編號(hào)為GBW100006，有效期為2015.10，中國計(jì)量科學(xué)研究院產(chǎn)品；甲醇為色譜純，由迪馬科技有限公司生產(chǎn)；乙酸銨為分析純，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；氨水為優(yōu)級(jí)純，由國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；超純水由Milli-Q系統(tǒng)過濾所得。

1.2樣品處理與測定

稱取樣品10.314 g，經(jīng)超聲除去二氧化碳，用氨水（1+1）調(diào)pH至近中性，加純水定容至100 mL容量瓶中，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后進(jìn)行高效液相色譜測定。

6討論

本文用高效液相色譜法測定碳酸飲料中的苯甲酸含量，當(dāng)取樣量為10.314 g時(shí)，測得碳酸飲料中苯甲酸的含量為0.15±0.01（g/kg），k=2（95% 置信度），該方法對高效液相法測碳酸飲料中防腐劑和色素等測量結(jié)果的不確定評定具有參考作用。由此次評定可見，不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)曲線的不確定度分量和樣品的重復(fù)性測量。在實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)檢測結(jié)果接近限值時(shí)，我們應(yīng)當(dāng)給出相應(yīng)的不確定度值，以保證數(shù)值的準(zhǔn)確性。

7參考文獻(xiàn)

[1]JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示[S].

[2]陳俊，潘志明.HPLC法測定調(diào)味品中苯甲酸和山梨酸的不確定度分析[J].中國調(diào)味品，2008，12（12）：77-79.

[3]張素娟.氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯含量的不確定度分析[J].食品科學(xué)，2010，31（2）：151-153.

（收稿日期：2013-10-12）