影響FEVE型常溫固化氟涂料防腐性能的多種因素

趙媛媛 羅源軍 白 鯨 蘭 軍 余金龍 龔 蓉

（中昊晨光化工研究院有限公司，四川自貢643201）

影響FEVE型常溫固化氟涂料防腐性能的多種因素

趙媛媛 羅源軍 白 鯨 蘭 軍 余金龍 龔 蓉

（中昊晨光化工研究院有限公司，四川自貢643201）

FEVE氟碳樹(shù)脂是氟烯烴和烷基乙烯基醚或氟烯烴和烷基乙烯基酯交互排列形成的共聚物，由其作為基質(zhì)制得的氟涂料耐候耐久性突出，廣泛應(yīng)用于橋梁、鋼結(jié)構(gòu)等防腐領(lǐng)域。介紹了影響FEVE型常溫固化氟涂料防腐性能的諸多因素，包括樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)和氟含量、顏填料和各種助劑的種類及用量。

PEVE；氟涂料；防腐性能

0 前言

1982年，日本旭硝子公司研制出一種常溫固化氟碳樹(shù)脂——氟烯烴-乙烯基醚基多元共聚物，簡(jiǎn)稱FEVE。FEVE氟碳樹(shù)脂由于其分子間凝聚力低、空氣和聚合物界面間的分子作用力小及表面自由能低等特點(diǎn)難于被液體或固體浸潤(rùn)或黏附，表面摩擦因數(shù)小，賦予其優(yōu)異的耐候性、耐久性、耐化學(xué)介質(zhì)腐蝕性、耐黏污性及高裝飾性，同時(shí)又可常溫固化，極大促進(jìn)了其應(yīng)用。此后，各國(guó)相繼展開(kāi)了FEVE型常溫固化氟涂料的研究，使其成為重要的氟碳涂料之一，廣泛應(yīng)用于高樓外墻裝飾、鋼結(jié)構(gòu)、新能源、石油平臺(tái)、化工管線和設(shè)備等防腐領(lǐng)域［1-3］。隨著FEVE氟碳涂料在鳥(niǎo)巢奧體中心、杭州灣跨海大橋等國(guó)家重點(diǎn)工程上的應(yīng)用，如何進(jìn)一步改善其耐候耐久等防腐性已成為當(dāng)今研究的重要課題，本文主要介紹了影響FEVE型常溫固化氟涂料防腐性能的諸多因素。

1 分子結(jié)構(gòu)

氟碳樹(shù)脂是氟碳涂料的主要成膜物質(zhì)，對(duì)涂料的性能有著決定性的影響，因此，成膜樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)是影響涂料耐候防腐的關(guān)鍵因素。FEVE氟碳樹(shù)脂是氟烯烴和烷基乙烯基醚或氟烯烴和烷基乙烯基酯交互排列形成的共聚物，其分子結(jié)構(gòu)式如圖1所示。

圖1 FEVE樹(shù)脂分子結(jié)構(gòu)示意圖

圖1中X為F、Cl，R1和R2為烷基，R3和R4為烷烯基。

從圖1可以看出：FEVE樹(shù)脂含有大量強(qiáng)電負(fù)性的氟原子，其上帶有較多的負(fù)電荷，使相鄰氟原子相互排斥，含氟烴鏈的氟原子沿著鋸齒狀的C-C鍵呈螺旋狀分布，氟原子緊密地排列在碳主鏈的周圍，中間的碳鏈四周被一系列帶負(fù)電的氟原子所包圍，其彼此相鄰的范德華半徑之和為0.278 nm，完全填滿分子主鏈上容易被進(jìn)攻的C1和C3之間的空隙，起到了高度屏蔽效應(yīng)和空間位阻作用，排斥絕大部分破壞性基團(tuán)的接近，起到優(yōu)良的保護(hù)作用，顯示出FEVE涂料優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、低透氣率、耐紫外線和耐候性等防腐性能［4-6］。

聚合物分子鏈上氟烯烴單元和乙烯基單元交替連接，化學(xué)穩(wěn)定性高的氟烯烴單元對(duì)穩(wěn)定性差的乙烯基化合物起一定的保護(hù)作用，賦予了FEVE樹(shù)脂的耐候性和耐久性。因此，X的不同也使FEVE氟碳涂料的性能產(chǎn)生巨大差異。當(dāng)X為Cl時(shí)，即共聚氟烯烴單體為三氟氯乙烯時(shí)，F(xiàn)EVE氟碳樹(shù)脂為“3F”型，國(guó)產(chǎn)FEVE樹(shù)脂大都為此類，其特點(diǎn)是聚三氟氯乙烯對(duì)可見(jiàn)光和紫外線幾乎不吸收，故耐候性突出，且因其含氯，透濕氣率較低，可賦予涂料優(yōu)異的耐腐蝕性能［7］。當(dāng)X為F，即共聚氟烯烴單體為四氟乙烯時(shí)，F(xiàn)EVE氟碳樹(shù)脂為“4F”型，國(guó)外多數(shù)采用此類FEVE樹(shù)脂作成膜物。相較于三氟氯乙烯，四氟乙烯作為共聚氟烯烴單體更有利于FEVE共聚樹(shù)脂的耐候性、耐鹽霧性、耐化學(xué)品性及耐污染性等防腐性能的提高，這是由于共聚物的氟含量顯著提高，C-Cl鍵被鍵能更高的C-F鍵所取代，以及圍繞在C-C鍵周圍的高鍵能C-F鍵更多，進(jìn)一步保護(hù)了鍵能較低的C-C鍵免受外來(lái)基團(tuán)的進(jìn)攻等原因所決定的［4，8］。張亮等［9］進(jìn)行的耐酸堿實(shí)驗(yàn)表明：“4F”型FEVE樹(shù)脂經(jīng)10%H2SO4、10%NaOH溶液浸泡后兩個(gè)月不變色、不失光；耐鹽霧5 000 h涂膜無(wú)異常，說(shuō)明其防腐性能優(yōu)異。日本的干場(chǎng)弘治［10］等在沖繩進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)5年的“3F”型和“4F”型FEVE氟樹(shù)脂戶外曝曬對(duì)照實(shí)驗(yàn)，電子顯微鏡照片顯示雖然兩者的外觀和色澤均未改變，但“3F”型樹(shù)脂老化已經(jīng)開(kāi)始，而“4F”樹(shù)脂涂膜則未發(fā)生變化，證實(shí)“4F”型FEVE氟樹(shù)脂的耐候性優(yōu)于“3F”型FEVE氟樹(shù)脂。

FEVE樹(shù)脂結(jié)構(gòu)中的第二結(jié)構(gòu)單元，即乙烯基醚或乙烯基酯類單元，影響著涂料的常規(guī)性能，如溶解度、透明性、光澤、硬度和柔韌性。此外，F(xiàn)EVE氟樹(shù)脂是一個(gè)共聚樹(shù)脂，只有交替共聚性很好的乙烯基單體才能夠與氟單體形成分布均勻的交替共聚物。共聚物交替性好，氟單體才能保護(hù)非氟單體，整體耐候性得以提高［11］。由于乙烯基醚與乙烯基酯對(duì)氟單體的競(jìng)聚率不同，前者比后者更容易形成交替共聚物，因此，乙烯基醚型的FEVE具有更優(yōu)的耐候性和耐久性，在防腐方面更為突出。

此外，F(xiàn)EVE氟碳樹(shù)脂的柔韌性取決于第三結(jié)構(gòu)單元。共聚單體的脂肪族鏈側(cè)基越長(zhǎng)，即R2的碳鏈越長(zhǎng)，其柔性越大，F(xiàn)EVE樹(shù)脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越低，拉伸模量及強(qiáng)度越小，斷裂伸長(zhǎng)率越大，其柔韌性越佳［12］。第四、五結(jié)構(gòu)單元通過(guò)分子鏈中乙烯基化合物上的官能團(tuán)的引入改善共聚物在有機(jī)溶劑中的可溶性并與FEVE的附著性及顏料濕潤(rùn)性緊密相連。如圖1所示，分子側(cè)鏈上的-COOH有助于顏料的濕潤(rùn)分散，-OH為共聚物提供了交聯(lián)點(diǎn)，使共聚物在常溫下能與固化劑反應(yīng)，交聯(lián)固化成膜，同時(shí)對(duì)提高涂膜的附著力也起關(guān)鍵作用［13］。羥基值越高，交聯(lián)程度越大，越有利于耐酸性能的提高，雖然對(duì)防腐性能沒(méi)有明顯影響，卻提高了FEVE樹(shù)脂與顏料、交聯(lián)固化劑、助劑的相容性，改善了光澤、柔韌性與施工性能。

2 氟含量

氟含量及C-F鍵的分布決定樹(shù)脂成膜時(shí)是否形成對(duì)分子結(jié)構(gòu)的有效屏蔽保護(hù)，因此，氟含量是FEVE氟碳樹(shù)脂主要的技術(shù)指標(biāo)之一，亦是決定同類型氟碳樹(shù)脂及其涂料防腐性能的關(guān)鍵性影響因素。

氟原子極性低，表面光滑，具有不黏性及平滑性，保持含氟聚合物一定的氟含量能使氟涂料具有突出的抗污染特性、自潔性。由于氟原子的特殊物性常數(shù)及氟原子三維排列的螺旋結(jié)構(gòu)，較高的氟含量可以使FEVE樹(shù)脂的耐熱性、耐化學(xué)腐蝕性、抗光化學(xué)降解性等性能更為出色［14］。此外，F(xiàn)EVE常溫固化氟碳樹(shù)脂是由氟烯烴單體與乙烯基醚和乙烯基酯單體共聚而成，較高的氟含量說(shuō)明氟烯烴的轉(zhuǎn)化率高，同時(shí)也意味著共聚反應(yīng)物中氟烯烴和烷基乙烯基醚（酯）的交替排列程度高，能夠?yàn)榉欠鷨误w鏈段提供足夠的遮蔽保護(hù)，使其在經(jīng)歷長(zhǎng)時(shí)間的戶外曝曬之后不降解，體現(xiàn)FEVE樹(shù)脂優(yōu)良的耐候及耐久性［15-16］。

因此，一般認(rèn)為FEVE樹(shù)脂中的氟含量越高，防腐性能越優(yōu)，但是過(guò)高的氟含量也會(huì)使樹(shù)脂的黏附性、反射率及極性降低，導(dǎo)致涂料出現(xiàn)光澤低、溶解性差、附著性降低以及和顏料相容性差等缺點(diǎn)［14］。應(yīng)根據(jù)使用環(huán)境和性能要求，尋找到氟含量與性能之間的最佳平衡點(diǎn)。

3 顏料和填料

目前，F(xiàn)EVE氟碳涂料主要用于工業(yè)及建筑方面需要戶外高耐候性、耐沾污和耐腐蝕的場(chǎng)合，因此選用的顏料也應(yīng)具有耐候性強(qiáng)、耐光牢度優(yōu)異的特性。非浮型鋁粉雖可以給涂膜提供柔和的閃光效果，但是鋁粉在空氣易氧化，防腐效果欠佳，而金紅石型鈦白粉則因其良好的抗紫外光及機(jī)械性能成為FEVE氟碳涂料用顏料的首選，代表性產(chǎn)品為杜邦的R-900系列。此外，顏料的用量也影響著涂料的防腐性能，顏基比過(guò)高使得涂料中的FEVE氟樹(shù)脂含量降低，主要耐腐物質(zhì)減少，附著力和耐磨性下降，耐候防腐性變差［17］。程海濤等［18］的研究表明：顏基比在5%～20%時(shí)，涂膜耐酸堿性（10%HCl與10%NaOH溶液）較好，有利于防腐。

適當(dāng)?shù)奶盍弦部梢云鸬礁纳仆苛闲阅艿淖饔?。NANBA等［19］向FEVE型涂料中添加層狀云母、石墨等改性物質(zhì)，顯著提高了涂層在高溫下的硬度、不黏性和耐腐蝕性。江燕紅等［20］通過(guò)添加納米TiO2和SiO2研制出超耐候的FEVE氟樹(shù)脂金屬納米防腐涂料。劉福春等［21］通過(guò)納米ZnO改性FEVE氟碳涂料，使得漆膜紫外線老化后色差值降低了23%，耐鹽霧性能顯著提高。

4 助劑

助劑是涂料工業(yè)的“味精”，極小的加入量就會(huì)對(duì)涂料性能產(chǎn)生重大的影響。任何助劑如果使用得當(dāng)，就會(huì)發(fā)揮事半功倍的效果，涂料的各種性能將得到顯著的提高，并可在涂料制造、貯存、使用的各個(gè)階段發(fā)揮其積極的作用，反之，就會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題，破壞涂料的性能。因此，助劑也是影響FEVE型常溫固化氟涂料防腐性能的重要因素。

4.1 濕潤(rùn)分散劑

顏料和填料的濕潤(rùn)分散是涂料制備的重要環(huán)節(jié)，雖然FEVE樹(shù)脂引入了-OH、-COOH等極性基團(tuán)，但其整體的潤(rùn)濕分散性較差，需加入適合的潤(rùn)濕分散劑，以便顏填料均勻穩(wěn)定地分散，使其在調(diào)制及涂刷時(shí)無(wú)浮色發(fā)花等不良現(xiàn)象。為達(dá)到滿意的分散效果，濕潤(rùn)分散劑的親水親油平衡值（HLB）應(yīng)與分散顏料的HBL值相匹配。涂料中一般會(huì)用到多種顏填料，而每個(gè)顏填料的HBL值不同，因此要求潤(rùn)濕分散劑的搭配使整個(gè)潤(rùn)濕分散體系的HBL范圍大一些，以使其對(duì)各種顏填料均有很好的潤(rùn)濕分散效果［22］。由于濕潤(rùn)分散劑分子在涂膜中也是一種成膜物質(zhì)，可以與樹(shù)脂中的基團(tuán)結(jié)合，若自身耐候性差也會(huì)影響涂料整體的防腐效果，所以理想的選擇是對(duì)無(wú)機(jī)顏料具有良好的潤(rùn)濕分散能力的丙烯酸酯潤(rùn)濕助劑與氟改性的高分子分散助劑的搭配，同時(shí)含量不應(yīng)太高，以1.5%為最佳。

4.2 固化劑

固化劑可以使高聚物分子間發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)生成網(wǎng)狀立體結(jié)構(gòu)的大分子從而固化成膜。相同的氟碳樹(shù)脂，不同的固化劑制成的涂料性能也有所不同。由于FEVE涂料的外用、高耐候、高裝飾性等特殊要求，其固化交聯(lián)劑一般采用脂肪族或脂環(huán)族類耐候性特別突出的異氰酸酯化合物。目前比較常用的是HDI縮二脲、HDI三聚體和異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）。其中，HDI縮二脲是應(yīng)用最為廣泛的脂肪族多異氰酸酯交聯(lián)劑，比較有代表性的商品有德國(guó)拜爾公司的Desmodur?N75、羅地亞的HDB?75。圖2為Desmodur?N75和N3390的分子結(jié)構(gòu)式。

圖2 Desmodur?N75（HDI縮二脲）和N3390（HDI三聚體）的分子結(jié)構(gòu)示意圖

如圖2所示，相較于HDI縮二脲，HDI三聚體由于沒(méi)有N-H鍵，分子間不會(huì)產(chǎn)生氫鍵，且相對(duì)分子質(zhì)量小以及自聚形成高穩(wěn)定性的六元環(huán)等原因，作為固化劑所得的漆液黏度更低，更易于制成高固體分涂料，涂料的一次成膜及光澤度極佳，且耐候性和機(jī)械強(qiáng)度更為突出［23］。主要產(chǎn)品有拜耳公司的Desmodur?N3375、N3390，羅地亞的HDT?90，韓國(guó)的AK-90SB等。涂膜性能檢測(cè)結(jié)果顯示：HDI三聚體相比HDI縮二脲，無(wú)論在漆膜硬度、耐酸性、耐堿性、耐鹽霧性指標(biāo)上，還是在抗紫外線老化性、保光性、保色性方面都更優(yōu)異，成為PEVE涂料固化劑的最佳選擇［24-27］。此外，IPDI混容性強(qiáng)，涂膜耐磨蝕性能優(yōu)良，指觸干燥快且毒性偏低。雖然涂膜硬而脆，耐沖擊性和柔韌性較差，但也得到了廣泛的應(yīng)用。

FEVE樹(shù)脂與異氰酸酯交聯(lián)劑反應(yīng)機(jī)理如下：

從反應(yīng)過(guò)程可以得出：當(dāng)-OH∶-NCO＜1時(shí)，樹(shù)脂不能夠完全固化，光澤度和耐酸堿性能將受到影響。當(dāng)-OH∶-NCO＝1時(shí)，F(xiàn)EVE樹(shù)脂完全固化，達(dá)到最佳成膜效果，但實(shí)際上-NCO的含量應(yīng)該更高，這是因?yàn)椋?）-NCO過(guò)量可保證親水的-OH基團(tuán)反應(yīng)完全，以提高樹(shù)脂的溶解性；2）涂膜在干燥過(guò)程中，空氣中的水分也會(huì)消耗一部分-NCO。當(dāng)然，-NCO的含量也不應(yīng)太高，否則交聯(lián)反應(yīng)后剩余的-NCO與潮氣反應(yīng)將生成較多的CO2，導(dǎo)致漆膜氣泡增多，出現(xiàn)針孔現(xiàn)象，涂層的防腐蝕性降低［26，28］。

4.3 其他助劑

為了改善涂料的施工性能，有利于形成完美的漆膜，涂料中往往還會(huì)添加增稠劑、流平劑、消泡劑等。制備防腐型的FEVE涂料，應(yīng)在確保助劑的效果的同時(shí)，關(guān)注其與整套體系的相容性及耐候性，同時(shí)，在允許的情況下，助劑加入量越少越好。同一類助劑可通過(guò)綜合考慮取長(zhǎng)補(bǔ)短，搭配使用。例如，氣相二氧化硅具有良好的耐候性和貯存穩(wěn)定性，但使用時(shí)不易分散且流平性差；觸變性丙烯酸樹(shù)脂綜合性能佳，然而制成漆后不能任意調(diào)節(jié)黏度；纖維素酯綜合性能佳，且使用方便，可以用于后期調(diào)節(jié)黏度，缺點(diǎn)是需預(yù)制成漿，易生泡，但三者一定的比例搭配使用就成為面漆的理想流變防沉增稠劑［22］。

5 結(jié)論

樹(shù)脂的分子結(jié)構(gòu)和氟含量、顏填料和各種助劑的種類及用量都是影響FEVE型常溫固化氟涂料防腐性能的重要因素，并且相互影響制約。在氟碳涂料的體系中，樹(shù)脂與助劑、助劑與顏料、顏料與顏料、助劑和助劑之間都會(huì)發(fā)生各種作用（電荷相吸或相斥），因此應(yīng)從組成、結(jié)構(gòu)和作用機(jī)理出發(fā)，在大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對(duì)整個(gè)體系作統(tǒng)籌考慮確定最佳方案，如此才能制備出性能優(yōu)良的FEVE涂料產(chǎn)品。

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Effect of Various Factors on Anticorrosion Property of Room Tem perature Curing FEVE Fluorocarbon Coating

Zhao Yuanyuan，Luo Yuanjun，Bai Jing，Lan Jun，Yu Jinlong，Gong Rong
（Zhonghao Chenguang Research Institute of Chemical Industry Co.，Ltd.，Zigong 643201，China）

FEVE resin is prepared from fluorinated alkene and alkyl vinyl ether／ester.Because of its durability and anti-weathering，F(xiàn)EVE fluorocarbon coating iswidely used in bridges，steel structure anticorrosion field.The effect of various factors on anticorrosion property of room temperature curing FEVE fluorocarbon coating were introduced in the paper，includingmolecular structure of resin，fluorine content，amount of fillers and various additives.

FEVE；fluorocarbon coatings；anticorrosion property

趙媛媛（1982—），女，博士，工程師，中昊晨光化工研究院有限公司研發(fā)中心責(zé)任工程師，主要研究方向?yàn)榉鹉z和氟樹(shù)脂合成與應(yīng)用。