石墨爐原子吸收在土壤微量元素測試中的應(yīng)用

（中國石化華東分公司采油廠，江蘇 泰州 225300）

石墨爐原子吸收在土壤微量元素測試中的應(yīng)用

田 佳

（中國石化華東分公司采油廠，江蘇 泰州 225300）

本文闡述了用石墨爐原子吸收分光光度法測定土壤中鉛、鎘，改進了樣品的處理方法，分析過程中的燈電流、灰化溫度、原子化溫度等因素對靈敏度的影響，確定了石墨爐的最佳條件，取得了可靠結(jié)果。

石墨爐；土壤；鉛；鎘

1 概述

鉛和鎘是可在人體和動物組織中蓄積的有毒金屬，是一種常見的工業(yè)污染物，對人體健康產(chǎn)生嚴重影響。因此鉛，鎘的測定一直很受重視。根據(jù)國標GB/ T17141-1997用石墨爐法測定土壤中的鉛、鎘，我們采用鹽酸—硝酸—氫氟酸—高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液。將試液注入石墨爐中進行鉛、鎘的測定，同時進行了石墨爐最佳工作參數(shù)的選擇，采用硝酸鈀作為鉛、鎘的基體改進劑，既提高靈敏度，也能克服基體干擾。為了提高測定結(jié)果的準確性，通過多次試驗，驗證對其方法進行了燈電流、灰化溫度、原子化溫度的改進，確定了石墨爐的最佳條件。

2 實驗部分

為檢驗分析方法及儀器設(shè)備及試劑的有效性，購買了多種已知濃度的土壤標準樣品，對其進行分析，確保過程及結(jié)果的真實有效性。

2.1 主要儀器與試劑（見表1）

2.2 樣品預(yù)處理

稱取0.3000g試樣于50mL聚四氟乙烯干鍋中，用水潤濕后加5mL鹽酸，在通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，當蒸發(fā)至約2～3 mL時，取下稍冷，然后加5mL硝酸，4mL氫氟酸，2mL高氯酸加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應(yīng)該常搖動干鍋。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化物充分分解。待黑色有機物消失后，開蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)物呈粘稠狀。（視消解情況，可再加入2mL硝酸，2mL氫氟酸，1mL高氯酸，重復上述消解過程）當白煙再次基本冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗干鍋蓋和內(nèi)壁，并加入1mL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻被測。

表1 主要儀器設(shè)備及試劑

2.3 儀器工作條件

2.3.1 A800原子吸收光光度計工作參數(shù)見表2

表2 工作參數(shù)

2.3.2 A800程序升溫參數(shù)見表3

表3 程序升溫參數(shù)

2.4 測定方法

配制如表4所示的標準系列，鉛、鎘分別取20uL標準溶液與石墨管中，讀取吸光度并繪制標準工作曲線。

表4 標準系列

將處理好的樣品20uL注入石墨管中，于標準工作曲線上讀取吸光度并計算濃度。

3 結(jié)果及討論

3.1 土壤樣品的預(yù)處理

原子吸收光譜分析中，待測樣品的基體復雜，共存元素多，對測定結(jié)果的影響是致命的，而且有些干擾時難以消除的，這就需要再樣品預(yù)處理中，既要避免共存元素對測定的影響，又不能使待測元素有損失。 本法氫氟酸起到了良好的飛硅作用，在低溫加熱板加熱，加熱溫度不宜超過300℃，避免了待測元素Pb、Cd的損失，保證了灰化完全。

3.2 儀器工作條件的優(yōu)化選擇及干擾的消除

用石墨爐原子吸收法分析樣品，應(yīng)盡量避免樣品在灰化階段待測元素的損失。Pb、Cd屬低溫熔化元素，在500℃時存在樣品的損失，而過低的灰化溫度會使樣品灰化不完全，無法實現(xiàn)原子化。本次選用硝酸鈀作基體改進劑，可使灰化溫度提高到550℃和300℃，使樣品能夠灰化完全。樣品的原子化溫度選擇在1800℃和1100℃可獲得非常好的吸收峰，可延長石墨管的壽命。

3.2.1 石墨爐灰化溫度的選擇

選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mL、 3 ug/mL時，改變石墨爐灰化溫度，測定其吸光度，結(jié)果如圖1圖2。

圖1 Pb最佳灰化溫度選擇

圖2 Cd最佳灰化溫度選擇

由圖可見，選擇石墨爐最佳灰化溫度：Pb550℃、Cd300℃

3.2.2 原子化溫度的選擇

選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mL、 3 ug/mL時，改變原子化溫度，測定其吸光度，結(jié)果如圖3圖4。

圖3 Pb最佳原子化溫度選擇

圖4 Cd最佳原子化溫度選擇

由圖3圖4可見，最佳原子化溫度：Pb為1800℃、Cd為1100℃

3.2.3 基體改進劑的效果

測定時發(fā)現(xiàn)土壤中常量元素鉀、鈉、鎂、鈣、鐵、鋁對鉛、鎘的測定存在影響，加入基體改進劑后可使影響消除，而且提高測定靈敏度。由實驗發(fā)現(xiàn)，使用硝酸鈀作為測定鉛、鎘的基體改進劑，可使吸收峰更光滑，積分時間變短，峰面積增加，見表5

表5 加入集體改進劑的效果

3.3 線性、檢出限和標準偏差

在上述最佳條件下，繪制Pb、Cd標準曲線圖5、圖6所示，表5為各元素的檢測數(shù)據(jù)。進行處理后，對空白液和待測樣分別作6次平行測定，結(jié)果見表7。

圖5 Pb的標準曲線

圖6 Cd的標準曲線

表6 各元素的檢測數(shù)據(jù)

3.6 加標回收實驗

在已測得濃度的樣品溶液中分別加入一定量的標準溶液后再進行測定，然后計算各元素的回收率，見表8

表7 樣品分析結(jié)果

表8 回收率測定結(jié)果

結(jié)語

用硝酸鈀作基體改進劑，石墨爐最佳灰化溫度：Pb550℃、Cd300℃，最佳原子化溫度：Pb1800℃、Cd1100℃。確定了石墨爐的最佳條件，使測試結(jié)果準確度好，靈敏度高等特點，可用于土壤檢測鉛、鎘的常規(guī)分析。

[1]GB/T 17141-1997土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法[M]．

[2]國家環(huán)境保護總局，GB11892-89[S]．

O657 < class="emphasis_bold"> 文獻標識碼：A

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