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    用鄰二氮菲法測定水中總鐵分析方法應(yīng)用探討

    2014-05-23 06:58:22
    冶金動力 2014年6期
    關(guān)鍵詞:總鐵精密度容量瓶

    孫 麗

    (江蘇江陰華西鋼鐵有限公司,江蘇江陰 214420 )

    1 前言

    在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中,腐蝕主要以氧腐蝕為主,在敞開式循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中引起的危害,除了使系統(tǒng)的輸水管道線、水冷設(shè)備的壽命減少及損壞等直接損失之外,腐蝕還造成水冷器泄漏而引起工藝介質(zhì)污染和計劃外的停產(chǎn)事故。另外腐蝕產(chǎn)生的銹瘤,會引起水冷器傳熱效率下降或管線阻礙,一般在冷卻水系統(tǒng)中,如不使用化學(xué)處理方法,一般碳鋼平均腐蝕率在70~150 mg/dm2.day范圍之內(nèi),但發(fā)生點蝕的部位腐蝕速度可達到平均腐蝕率的2~10倍。【1-3】這就要求現(xiàn)場隨時測定循環(huán)水中總鐵含量。本文采用鄰二氮菲法測定水中總鐵,通過大量試驗探尋其標(biāo)準樣品的工作曲線,并對其精密度、回收率以及試驗樣品取樣方式等進行對比分析,結(jié)果表明:此法線性好,分析時間短,操作簡便,便于掌握,能夠滿足企業(yè)實際生產(chǎn)需要。

    2 實驗部分(本法適用范圍總鐵小于5mg/L)

    2.1 原理【4】

    鄰二氮菲(phen)是測定微量鐵的較好試劑。在pH值2~9的溶液中,試劑與Fe2+生成穩(wěn)定的紅色配合物,其 lgK=21.3,摩爾吸光系數(shù)=1.1×104mol/L,其反應(yīng)式如下:

    此絡(luò)合離子在pH值3~4.5時最為穩(wěn)定,紅色配合物的最大吸收峰在510 nm波長處。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子,即可測定總鐵。本方法選擇性很高,相當(dāng)于含鐵量40倍的Sn2+,Al3+,Ca2+,Mg2+,Zn2+,,20 倍 Cr3+,Mn2+,,5 倍 Co2+,Cu2+等均不干擾測定。

    2.2 儀器和試劑

    2.2.1 723分光光度計、加熱裝置(電爐)、移液管(2 mL,5 mL)、容量瓶(50 mL)、錐形瓶(125 mL)等。

    2.2.2 1:1鹽酸(12 mol/L,分析純)

    2.2.3 1:1氨水(15 mol/L,分析純)

    2.2.410%鹽酸羥胺溶液.(分析純)

    2.2.5 0.12%鄰菲羅啉溶液(分析純)

    2.2.6 硫酸(95%~98%分析純)

    2.2.7 鐵標(biāo)準溶液【5】

    稱取0.7023 g硫酸亞鐵銨(分析純)溶于水,加2.5 mL硫酸,移入1000 mL容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液為1 mL含有0.1 mg鐵標(biāo)準溶液。吸取上述鐵標(biāo)準溶液10 mL,移入100 mL容量瓶中用水稀釋至刻度,此溶液為1 mL含0.01 mg鐵標(biāo)準溶液。

    2.3 分析步驟

    2.3.1 標(biāo)準曲線的繪制

    分別吸取1 mL含有0.01 mgFe2+標(biāo)準曲線0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL 于 8 只 50 mL 容量瓶中,加水至約25 mL,各加1 mL10%鹽酸羥胺溶液,2 mL0.12%鄰菲羅啉溶液,混勻后加7滴1:1氨水用蒸餾水稀釋至50 mL定容瓶刻度線,10分鐘后于510 nm處3 cm比色皿,試劑空白作參比液比色,測其吸光度,吸光度為橫坐標(biāo),濃度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準線。具體數(shù)據(jù)見表1。

    表1 吸光度實驗

    2.3.2水樣測定

    取水樣50 mL于125 mL錐形瓶中加1滴1:1鹽酸于電爐煮沸10 min(以體積約至10 mL為主),取下稍冷加1 mL10%鹽酸羥胺,2 mL0.12%鄰菲羅啉,7滴1:1氨水,10 min后以試劑空白作參比液,波長510 nm處3 cm比色皿比色。四種水樣主要成分見表2。

    表2 四種水樣主要成分

    3 結(jié)果與討論

    3.1 線性關(guān)系實驗

    圖1為實驗總鐵工作曲線(x為吸光度abs,y為濃度mg/L)

    圖1 實驗總鐵工作曲線

    在標(biāo)樣1 mL含有0.01 mgFe2+濃度區(qū)間分別取(0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5)mL,以樣品吸光度為橫坐標(biāo),濃度為縱坐標(biāo)作標(biāo)準曲線,得回歸曲線y=1.6862x-0.0013,R=0.9992497 表明線性很好.

    3.2 精密度實驗

    對同一濃度分別進行9次測定,結(jié)果見表3。

    表3 精密度實驗測量數(shù)據(jù)

    平均偏差d為0.02 mg/L,相對標(biāo)準偏差RSD為4.02%。表明重現(xiàn)性好,精密度高.

    3.3 穩(wěn)定性試驗

    取四種水樣分別放置不同時間測定其濃度,結(jié)果見表4。經(jīng)過多次穩(wěn)定性試驗觀察,總鐵比色時間放置10~15 min為宜,超過此時間段,結(jié)果均不穩(wěn)定。

    表4 穩(wěn)定性試驗

    2.4 不同取樣方式對測定結(jié)果的影響

    取樣時,水樣一定要搖勻,有的水樣上層液和搖勻后的總鐵相差很多。因此,取樣時一定搖勻后馬上吸取,其實驗見表5。

    表5 不同取樣方式的總鐵測定結(jié)果 mg/L

    3.5 回收率實驗

    準確移取5個不同濃度水樣,分別加入標(biāo)準溶液(ρ=1.00 mg/L),作加標(biāo)回收率實驗,其實驗見表6?;厥章蕿?5.00%~102.00%,表明系統(tǒng)誤差小。

    表6 回收率實驗(n=5)

    4 實驗結(jié)論

    4.1 用鄰二氮菲法測定水中總鐵,標(biāo)定工作曲線時,在回歸曲線方程(y=ax+b,r)中,當(dāng)b趨近于0,r趨近于1時,a區(qū)間應(yīng)為[1.6,1.7),線性良好,9次平行測定平均偏差為0.02 mg/L,重現(xiàn)性好,相對標(biāo)準偏差4.02%,,精密度高,最佳比色時間為10~15 min,5個不同樣品的加標(biāo)回收率為 95.00%~102.00%相對標(biāo)準偏差為0.51%~2.33%,表明此方法可靠。

    4.2 不同取樣方式對結(jié)果有影響,因此,取樣時一定搖勻后馬上吸取。

    通過工作實踐及實驗表明:此法測定結(jié)果可靠,重現(xiàn)性好,分析時間短,操作簡便便于掌握,可滿足企業(yè)實際生產(chǎn)需要。

    [1]俞英明.水分析化學(xué)[M]北京:冶金工業(yè)出版社,2001.

    [2]杭州大學(xué)化學(xué)系分析化學(xué)教研室.分析化學(xué)手冊.(第一、二版).第一分冊.基礎(chǔ)知識與安全知識.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1979.

    [3]化學(xué)工業(yè)標(biāo)準匯編.《.水處理劑與工業(yè)用水水質(zhì)分析方法》【M】.北京:中國標(biāo)準出版社,2008.

    [4]袁一主編.化學(xué)工程師手冊.北京:機械工業(yè)出版社,1999

    [5]黃君禮.水分析化學(xué)[M].3版.北京:中國建筑工業(yè)出版社,2008.

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