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    CaCO3對(duì)EPDM/PP熱塑性彈性體性能的影響

    2014-05-21 02:23:28程鳳梅趙文杰李海東
    彈性體 2014年6期
    關(guān)鍵詞:熱塑性彈性體硫化

    郝 赫,程鳳梅,趙文杰,李海東*

    (1.長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué) 化學(xué)工程學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130012;2.嘉興學(xué)院 材料與紡織工程學(xué)院,浙江 嘉興 314001)

    動(dòng)態(tài)硫化三元乙丙橡膠/聚丙烯(EPDM/PP)熱塑性彈性體是高度硫化的三元乙丙橡膠(EPDM)微粒分散在連續(xù)相聚丙烯(PP)中形成的高分子彈性體材料,是近些年來(lái)廣泛應(yīng)用于各大領(lǐng)域的新型材料之一,其以?xún)?yōu)良的力學(xué)性能逐漸取代傳統(tǒng)橡膠在工業(yè)上的地位[1]。與傳統(tǒng)硫化橡膠相比,熱塑性硫化彈性體(TPV)具有良好的加工流動(dòng)性,可采用注射、擠出、吹塑及模壓等方法加工成型,邊角余料可回收再利用且具有耐高熱、耐高壓、耐老化、適用范圍廣泛等諸多優(yōu)點(diǎn),引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者極大興趣,進(jìn)行了大量研究[2-5]。填料在熱塑性彈性體中主要起補(bǔ)強(qiáng)的作用,在彈性體中添加一定量的填料可以提高硫化橡膠的性能,同時(shí)也可以降低生產(chǎn)成本。納米級(jí)CaCO3作為近年來(lái)新興的一種無(wú)機(jī)功能性填充材料在改性方面得到了廣泛的研究與認(rèn)可[6-9],但是納米級(jí)CaCO3需要用偶聯(lián)劑等來(lái)解決其分散問(wèn)題,限制了其實(shí)際應(yīng)用,目前采用世界最先進(jìn)的高速?zèng)_擊的氣流粉碎方式生產(chǎn)的CaCO3,成品表面光滑,粒度均勻,流動(dòng)性能佳,分散性好,作填充劑強(qiáng)度和韌度俱佳。另外,重鈣粉高溫不變色(耐高溫500 ℃)。在塑料復(fù)合材料中使用,能明顯提高產(chǎn)品光澤,并加強(qiáng)塑料復(fù)合材料界面的結(jié)合強(qiáng)度及力學(xué)性能;在各種塑料管材、型材、塑料制品、降解塑料級(jí)電線、電纜材料中使用,也能起到增韌、補(bǔ)強(qiáng)、提高光澤、改善品質(zhì)及降低生產(chǎn)成本等作用。在橡膠行業(yè)中使用,可提高產(chǎn)品韌度,增強(qiáng)成品的拉伸性、抗張性、耐熱性、耐老化、耐撕裂等性能。CaCO3作為填料在改性TPV及其對(duì)TPV性能影響方面的文獻(xiàn)并不多見(jiàn),本文主要研究了CaCO3對(duì)EPDM/PP熱塑性彈性體力學(xué)性能、流動(dòng)性能和邵氏A硬度的影響,找出最佳的用量,同時(shí)采用熱失重分析、差示掃描量熱分析以及X射線衍射分析等研究手段從微觀結(jié)構(gòu)方面對(duì)改性后材料做進(jìn)一步的深入分析。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料

    EPDM(7001):Exxon Mobil United States;PP:T30S,熔體流動(dòng)速率(MFR)為(3±0.5)g/10 min,中國(guó)石化大慶分公司;PP:M1600E,MFR為12~16 g/10 min,中國(guó)石化上海分公司;氫化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS):岳陽(yáng)石油化工廠;白油:河北省辛集市鹿華石化有限公司;硫化劑(過(guò)氧類(lèi)與酚醛類(lèi)復(fù)配):均為市售;CaCO3粉:100 nm,天津市燕東礦產(chǎn)品有限公司。

    1.2 設(shè)備與儀器

    雙螺桿擠出機(jī):昆山科信機(jī)械有限公司;平板硫化機(jī):QLB—D600×600型,沈陽(yáng)金象橡膠塑料機(jī)械廠;萬(wàn)能材料實(shí)驗(yàn)機(jī):3365型,USA Instron;邵氏A硬度計(jì):LX-A型,江都市明珠實(shí)驗(yàn)機(jī)械廠;差示掃描量熱儀:Perkin-Elmer DSC-7型,美國(guó)Perkinelmer Asia 公司;熱失重分析儀:Pyris/TGA,Perkin Elmer公司;熔體流動(dòng)速率儀:SRZ-400C型,長(zhǎng)春智能試驗(yàn)機(jī)研究所;X射線衍射儀:Rigaku D/max-2500V PC型,日本理學(xué)公司。

    1.3 樣品制備

    1.3.1 TPV基本配方

    TPV基本配方:EPDM 10 kg,SEBS 300 g,PP 7.0 kg(T30S 2.45 kg;M1600E 4.55 kg),溴化對(duì)-特辛基酚醛硫化樹(shù)脂(HY2055 )92.5 g,SnCl2·2H2O 28 g,潤(rùn)滑分散脫模劑( TR131) 90 g,1010 21 g,168 24.5 g,ZnO 37 g,CaCO3為變量。CaCO3用量見(jiàn)表1。對(duì)應(yīng)的TPV樣品編號(hào)用TPV-X表示。

    表1 CaCO3用量和對(duì)應(yīng)體系的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    1.3.2 TPV樣品制備

    按照配方稱(chēng)取各種原料,用高混機(jī)混合均勻后用雙螺桿擠出機(jī)擠出再經(jīng)水冷由切粒機(jī)造粒。雙螺桿擠出機(jī)各區(qū)溫度分別為180~210 ℃,螺桿轉(zhuǎn)速為 200~220 r/min,將產(chǎn)品用烘箱干燥。

    1.3.3 拉伸樣條的制備

    在平板硫化機(jī)上進(jìn)行壓片。壓片機(jī)的上下板溫度控制在180 ℃,壓片時(shí)預(yù)熱6 min,熱壓5 min,冷壓4 min,壓力10 MPa,將樣片裁成寬度為4 mm,厚約為1.20 mm啞鈴形樣條,對(duì)每一個(gè)樣條進(jìn)行編號(hào),實(shí)驗(yàn)條件下放置24 h后測(cè)試。

    1.4 分析與測(cè)試

    拉伸性能測(cè)試:樣條為20 mm×4 mm×1.20 mm的啞鈴形,按GB/T528—1998進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試5個(gè)樣條,結(jié)果取平均值,測(cè)試溫度在25 ℃下進(jìn)行。拉伸速率為50 mm/min。

    MFR測(cè)試:在溫度190 ℃、2 160 g負(fù)荷下進(jìn)行。

    硬度測(cè)試:按GB/T23651—2009進(jìn)行測(cè)試,每個(gè)樣品在不同的位置測(cè)3次,取平均值。

    差示掃描量熱分析(DSC):在氮?dú)獾谋Wo(hù)下,采用二次升溫,樣品質(zhì)量為8~10 mg。起始溫度為60 ℃,以20 ℃/min的升溫速率升至250 ℃,恒溫5min,以10 ℃/min降至60 ℃。

    熱失重分析(TGA):以10 ℃/min的速率升溫,在升溫過(guò)程中不超過(guò)其上限溫度(700 ℃)。

    X-射線衍射測(cè)試條件:銅靶Cu-Kα射線(40 kV,200 mA),λ=0.154 nm,掃描速率為4 ℃/min,掃描范圍為5°~40°,管壓為40 kV,管流為40 mA。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 納米CaCO3對(duì)TPV力學(xué)性能的影響

    隨著CaCO3含量的不同,TPV的力學(xué)性能也隨之發(fā)生較大的變化,見(jiàn)表2。從表2中可以看出在TPV中加入CaCO3后,TPV的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率有極大的提高,這可能是由于將CaCO3填充入TPV中之后,增大了粒子與高分子鏈之間發(fā)生物理和化學(xué)結(jié)合的機(jī)會(huì),使分子鏈不易滑動(dòng),改善了EPDM與PP之間界面的粘結(jié)情況,增大了TPV本身的剛性[6],同時(shí)根據(jù)表2中的數(shù)據(jù)也可以看出,隨著CaCO3含量的不斷增大,TPV的各項(xiàng)性能均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)。當(dāng)CaCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時(shí),拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、100%定伸應(yīng)力與邵氏A硬度達(dá)到最大值。從表3中可以看出,TPV的熔體流動(dòng)速率隨著CaCO3含量的增加而增大,說(shuō)明CaCO3的加入增加了體系的流動(dòng)性。綜合來(lái)看,當(dāng)CaCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%~12%時(shí)TPV的力學(xué)性能最佳,此結(jié)果與吳娟娟等[7]研究結(jié)果基本相同。

    表2 CaCO3對(duì)TPV性能的影響

    表3 CaCO3對(duì)TPV熔體流動(dòng)速率的影響

    2.2 CaCO3填充TPV的熱穩(wěn)定性分析

    熱穩(wěn)定性是高分子材料研究中極為重要的技術(shù)分析指標(biāo)。圖1為不同CaCO3含量的TPV的熱失重曲線,從圖1可以看出TPV有2個(gè)失重平臺(tái),樣品在200 ℃左右開(kāi)始分解,200~400 ℃對(duì)應(yīng)于白油和小分子的分解和揮發(fā),分解速率較慢,300 ℃以后趨于平穩(wěn);當(dāng)溫度達(dá)到400 ℃時(shí),樣品開(kāi)始迅速分解,CaCO3的加入使TPV的熱分解溫度明顯提高,這是由于CaCO3本身具有優(yōu)異耐熱性,同時(shí)能與彈性體形成交聯(lián)結(jié)構(gòu),從而提高材料的熱穩(wěn)定性[8]。在400~480 ℃范圍之間是聚合物的分解,分解快速且充分,CaCO3的加入使TPV的熱分解溫度提高;當(dāng)溫度小于600 ℃時(shí)樣品質(zhì)量保留率不趨近于零,說(shuō)明體系中有小分子體系(CaCO3)存在,且從圖1可以看出質(zhì)量保留率排列順序與CaCO3添加份數(shù)順序相同。

    溫度/℃圖1 不同用量的CaCO3填充TPV的TGA圖

    2.3 CaCO3填充TPV的DSC分析

    不同CaCO3含量的TPV和PP的DSC曲線如圖2所示。

    溫度/℃圖2 TPV熔融DSC圖

    從圖2熔融曲線可以看出,與純PP相比,添加了CaCO3的TPV熔融焓明顯減少,但熔融溫度并未發(fā)生較大變化,且當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%和12%時(shí),熔融焓比較大;從圖3結(jié)晶圖中可以看出,添加CaCO3的TPV的結(jié)晶峰均向低溫方向移動(dòng),說(shuō)明TPV的結(jié)晶溫度與純PP相比降低,同時(shí)也可以看出當(dāng)CaCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%時(shí),TPV結(jié)晶焓最大,當(dāng)CaCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時(shí)次之。

    溫度/℃圖3 TPV非等溫結(jié)晶DSC圖

    2.4 CaCO3填充TPV的XRD分析

    從圖4中可以看出,在X射線衍射圖譜中,衍射角為14°~23°之間的衍射峰為PP的結(jié)晶峰,而29.4°左右尖銳的衍射峰歸屬于CaCO3。2θ位于14.1°、17.1°、18.7°左右的尖銳的衍射峰分別對(duì)應(yīng)于PP樹(shù)脂α晶的(110)、(040)和(130)晶面,2θ位于16.1°和21.7°左右的尖銳的衍射峰分別對(duì)應(yīng)于PP樹(shù)脂β晶的(300)和(301)晶面。很顯然PP的衍射峰強(qiáng)度隨著CaCO3含量的增加強(qiáng)度逐漸變?nèi)酰?300)消失,而CaCO3的衍射峰強(qiáng)度逐漸變大。由此可見(jiàn)隨著CaCO3含量的增加PP的結(jié)晶度降低。

    2θ/(°)圖4 TPV的XRD圖

    3 結(jié) 論

    (1) 用CaCO3填充EPDM/PP熱塑性彈性體不僅可以降低成本,而且CaCO3對(duì)TPV有增強(qiáng)的作用,隨著CaCO3添加比例的不斷增大,TPV的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率以及邵氏A硬度均呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì),當(dāng)CaCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時(shí),拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、100%定伸應(yīng)力與邵氏A硬度達(dá)到最大值,當(dāng)添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%~12%時(shí),TPV的力學(xué)性能為最佳。

    (2) 熱失重結(jié)果表明CaCO3的加入使TPV的熱分解溫度提高。

    (3) 在相同的結(jié)晶溫度下,添加了CaCO3的TPV與純PP相比結(jié)晶時(shí)間變長(zhǎng),結(jié)晶速率降低。

    (4) CaCO3的加入會(huì)影響TPV中PP的結(jié)晶度,隨著CaCO3含量的增加,PP的結(jié)晶度降低,此現(xiàn)象可以解釋DSC實(shí)驗(yàn)中TPV結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)于純PP和結(jié)晶速率下降的原因。

    參 考 文 獻(xiàn):

    [1] 胡婭婷,馮鶯,陳占勛.動(dòng)態(tài)硫化熱塑性彈性體的制備與應(yīng)用[J].彈性體,2007,17(3):71-75.

    [2] MARTIN G,BARRES C,SONNTAC P.Morphology development in thermoplastic vulcanizates(TPV)(:Dispersion mechanisms of a pre-crosslinked EPDM[J].Eur Polym J,2009,45:3257-3268.

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    [5] 肖漢文,蔣濤,黃世強(qiáng).共混工藝條件對(duì)EPDM/ PP 熱塑性彈性體力學(xué)性能的影響[J].膠體與聚合物,1999,17(3):24-26.

    [6] 王國(guó)全,曾曉飛,鄒???,等.PP/POE/納米CaCO3復(fù)合材料的制備與性能性究[J].中國(guó)塑料,2006,20(7):40-42.

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    [8] 程國(guó)君,于秀華,唐忠鋒,等.超細(xì)CaCO3/SBS復(fù)合材料的制備及性能研究[J].材料導(dǎo)報(bào),2011,25(5):106-109.

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