采用納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮的影響因素

南安市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 黃明明

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采用納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮的影響因素

南安市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站 黃明明

水中的氨氮存在量對(duì)人類(lèi)健康有重要影響, 測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物, 有助于評(píng)價(jià)水體的被污染程度和“自?xún)簟钡某潭?。該文闡述了用納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮的實(shí)驗(yàn)方法，并通過(guò)試驗(yàn)討論了納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮時(shí)，納氏試劑、空白值、樣品放置時(shí)間、顯色時(shí)間、pH值對(duì)該實(shí)驗(yàn)的影響。

納氏試劑 空白值 樣品放置時(shí)間 顯色時(shí)間 pH值

氨氮普遍存在于地表水及地下水中，水中的氨氮是指以游離氨（NH3）和離子氨氮（NH4+）形式存在的氮。水中氨氮的來(lái)源主要是人和動(dòng)物的排泄物、雨水徑流、農(nóng)用化肥的流失以及化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業(yè)廢水。氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的重要標(biāo)志之一。目前我國(guó)測(cè)定氨氮的方法有納氏試劑比色法、蒸餾法、酚鹽法和離子色譜等，相對(duì)于其他方法而言, 納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高等特點(diǎn), 因而成為水質(zhì)分析中普遍使用的方法，本文結(jié)合實(shí)際工作，對(duì)利用納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮及其影響因素進(jìn)行了分析。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 適用范圍

本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水水中氨氮的測(cè)定。當(dāng)水樣體積為50mL，使用20mm比色皿時(shí)，檢出限為0.025mg/L。水中常見(jiàn)的鈣、鎂、鐵等離子能在測(cè)定過(guò)程中生成沉淀, 可加入酒石酸鉀鈉掩蔽；水樣中含有余氯時(shí)能與氨結(jié)合成氯氨，可用硫代硫酸鈉脫氯；水中懸浮物質(zhì)可用硫酸鋅和氫氧化鈉混凝沉淀除去。水中帶有顏色的物質(zhì)亦能發(fā)生干擾, 遇此情況,可采用蒸餾法去除。

1.2 原理

游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比。

1.3 儀器

500mL全玻璃蒸餾器、50mL具塞比色管、T6紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。

1.4 試劑

氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1000ug/L)、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/L)、酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑。

1.5 步驟

（1）取50mL 澄清水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣(如氨氮含量大于0.1mg),則取適量水樣加純水至50mL比色管中。

（2）另取50mL比色管10支, 分別加入氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL, 0.10mL, 0.30 mL, 0.50 mL, 0.70mL, 1.00mL, 3.00mL, 5.00mL, 7.00mL, 10.00mL，再分別用無(wú)氨水稀釋至50mL。

（3）向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液管內(nèi)分別加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過(guò)的水樣, 水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液管中均不加此試劑)，混勻，加1.0mL納氏試劑, 混勻后放置10min，于420nm波長(zhǎng)下，用2cm比色皿，以純水作參比，測(cè)定吸光度。

（4）繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，從曲線(xiàn)上查出樣品管中氨氮含量，或目視比色管，記錄水樣中相當(dāng)于氨氮標(biāo)準(zhǔn)的含量。

2 影響因素分析

2.1 影響空白值的因素

2.1.1化學(xué)試劑及其配制的影響

由表1可知，納氏試劑在正常狀態(tài)（棕黃透明）下，空白值的吸光度符合實(shí)驗(yàn)要求，納氏試劑在非正常狀態(tài)（棕黃渾濁或棕黃沉淀）下，空白值的吸光度偏高，其原因是納氏試劑放置時(shí)間超過(guò)3個(gè)月或在配制納氏試劑時(shí), 未將堿液充分冷卻到室溫后再將汞鹽緩緩加入而出現(xiàn)渾濁和沉淀。

表1 納氏試劑與空白值關(guān)系

由表2可知，空白值與酒石酸鉀鈉溶液的放置環(huán)境和放置時(shí)間有關(guān), 在室溫中,酒石酸鉀鈉溶放置30d,空白值相對(duì)穩(wěn)定并符合實(shí)驗(yàn)要求，超過(guò)30d，空白值不穩(wěn)定并偏高。分析純碘化汞為磚紅色固體粉末, 見(jiàn)光易分解, 變質(zhì)的碘化汞試劑通常用肉眼難以辨認(rèn),使用變質(zhì)的碘化汞配制的納氏試劑空白值明顯偏高。

表2 酒石酸納放置時(shí)間與空白值關(guān)系

2.1.2實(shí)驗(yàn)用水的影響

實(shí)驗(yàn)用水必須是無(wú)氨水, 若實(shí)驗(yàn)用水被空氣中的氨或者氨鹽試劑污染, 會(huì)導(dǎo)致空白值偏高。

2.2 水樣放置時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

水中的氨氮主要為生活廢水中含氮有機(jī)物受微生物作用的分解產(chǎn)物。在無(wú)氧環(huán)境中, 水中存在的亞硝酸鹽也可受微生物作用還原為氨,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏高；在有氧環(huán)境中, 水中氨也可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}, 甚至繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏低。因此，在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí), 往樣品中加入硫酸調(diào)至pH<2,可以延緩水樣中氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮和有機(jī)氮等幾種形態(tài)的轉(zhuǎn)變速度。

2.3 影響顯色的各項(xiàng)因素

2.3.1 pH值的影響

由表3可知，樣品的pH值在6~8時(shí)，吸光度穩(wěn)定并達(dá)到峰值；pH值<6，反應(yīng)靈敏度較低，吸光度隨著pH值的減小而降低；pH值>8，吸光度隨著pH值的增加而降低，甚至出現(xiàn)沉淀。故測(cè)定樣品時(shí)，應(yīng)保證樣品的pH值在6~8，否則需要加酸或加堿進(jìn)行調(diào)節(jié)。

表3 pH值對(duì)吸光度的影響

2.3.2 顯色時(shí)間的影響

在pH值在6~8的條件下，用0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按不同的顯色時(shí)間測(cè)定吸光度，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4，由表4可知，顯色時(shí)間在10~30分鐘，吸光度較穩(wěn)定并達(dá)到峰值；顯示時(shí)間<10分鐘，反應(yīng)不完全，顯色不完全，吸光度值比較低；顯示時(shí)間>30分鐘，顏色變化較快，吸光度不穩(wěn)定。

表4 顯示時(shí)間對(duì)吸光度的影響

綜上所述，用納氏試劑比色法測(cè)定水中氨氮，空白值、樣品放置時(shí)間、pH值、顯色時(shí)間對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大，一般情況下，樣品pH值在6~8條件下，分析的靈敏度高，顯色時(shí)間控制在10~30分鐘，顯色完全并穩(wěn)定，故在樣品監(jiān)測(cè)過(guò)程中，我們應(yīng)降低空白值，把握樣品放置時(shí)間，同時(shí)控制好顯色時(shí)間和pH值。

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