干燥方式對紫薯全粉水合特性及抗氧化能力的影響

文 玉，劉 嘉，彭 珍，王福強，趙國華，3，4，*

（1.西南大學食品科學學院，重慶400715；2.四川省廣元市旺蒼縣農業(yè)局，四川廣元628200；3.重慶市農產品加工技術重點實驗室，重慶400715；4.重慶市甘薯工程技術研究中心，重慶400715）

紫薯（Ipomoea batatas L.）是栽培甘薯中的一種新類型，其薯肉呈深紫色，又被稱為紫心甘薯、紫肉甘薯、紫甘薯或紫色甘薯。紫薯不同于一般的甘薯品種，其營養(yǎng)成分含量明顯高于普通的紅薯。紫薯的市場開發(fā)主要集中在色素提取、鮮食、全粉和休閑食品加工等幾個方面[1]。紫薯去皮烘干粉碎后加工成全粉，色澤美觀，營養(yǎng)豐富，主要用作面包、饅頭、膨化食品、湯料、沖服劑等制品的原輔料，并且在方便食品、冷凍食品以及調理食品的加工制造中具有廣泛的應用。但目前國內外在紫薯全粉的生產實踐中，沒有較為一致的、先進的干燥工藝技術，干燥工藝技術很不成熟。本實驗考察并比較了紫薯全粉在不同干燥方式處理下的水合特性及抗氧化能力，以期為食品工業(yè)中紫薯全粉的加工提供一定理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

紫薯 品種為萬紫56，西南大學實驗農場基地；麥芽糊精 山東西王食品有限公司；氫氧化鈉、甲醇、三氯乙酸、硝酸鋁、鐵氰化鉀、無水乙醇 成都科龍化工廠，均為分析純；1，1-二苯基-2-苦肼基 日本和光純藥試劑公司，分析純。

YC-015型噴霧干燥器 上海雅程儀器設備有限公司；ALPHA 1-4 LSC型冷凍干燥機 河南兄弟儀器設備有限公司；G80D23CN2P-T7（B0）型微波爐 佛山市順德區(qū)格蘭仕微波爐電器有限公司漩渦；XW-80A型混合器 上海精科實業(yè)有限公司；DHG-9140型電熱恒溫鼓風干燥箱 上海齊欣科學儀器有限公司；UltraSan PRO型色差儀 上海信聯(lián)創(chuàng)作電子有限公司；SHZ-ⅢD型循環(huán)水真空泵 上海亞榮生化試劑廠；BS223S型電子天平 北京塞多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋 金壇市富華儀器有限公司；2000E型激光粒度分析儀 英國馬爾文儀器有限公司；5810型臺式高速離心機 德國Eppendorf公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 紫薯全粉制備與干燥

1.2.1.1 工藝流程 將新鮮紫薯清洗干凈后，加入蒸餾水在鍋中蒸煮（蒸餾水∶紫薯=6∶1，蒸煮溫度100℃，蒸煮時間25min），蒸熟后取出去皮，將去皮后的紫薯搗碎成泥，放在室溫下冷卻，分別采取熱風、冷凍、微波、噴霧四種干燥方式對其進行干燥，將干燥后的樣品粉碎后包裝。

1.2.1.2 干燥方法 具體操作如下：

a.熱風干燥：取200g干燥紫薯泥放入電熱恒溫鼓風干燥箱中，于50℃條件下干燥10h，將干燥后的樣品粉碎后過80目篩。

b.冷凍干燥：取200g干燥紫薯泥，先在冰箱中預凍12h，放入真空冷凍干燥機中冷凍干燥30h，粉碎后過80目篩。

c.微波干燥：取200g干燥紫薯泥放入微波干燥器中，在800W、50Hz的條件下進行干燥，每隔10s將樣品翻一次，共干燥10min左右，粉碎后過80目篩。

d.噴霧干燥：取200g紫薯泥于膠體磨中，加入助干劑后于30MPa條件下均質2次，均質得到的乳液用離心式噴霧干燥機進行噴霧干燥（噴霧條件為：入料濃度17g/100g，進風溫度200℃，出風溫度100℃，入料流量50mL/min）后收集粉體。

1.2.2 紫薯粉基本成分的測定 水分的測定：直接干燥法；灰分的測定：高溫灼燒法；粗蛋白的測定：凱氏定氮法；粗脂肪的測定：索氏抽提法，具體操作參照AOAC方法[2]；淀粉的測定：酸水解-高錳酸鉀滴定法[3]；粗纖維的測定：GB/T 5009.10-2003植物類食品中粗纖維的測定。

1.2.3 干燥能耗的測定 能耗從在單相電度表上讀取。儀器開始工作時，記下電表讀數(shù)，當工作結束后，再讀取電表讀數(shù)，與前面讀數(shù)的差值即為解析干燥能耗。

單位水分能耗（kJ/kg）=干燥能耗（kJ）/除去水分質量（kg）

1.2.4 紫薯粉粒度的測定 準確稱取紫薯粉樣品2.0g，在50℃分別采用熱風、冷凍、微博、噴霧等四種方式干燥12h。將樣品用無水乙醇作為分散介質，加入到400mL的樣品分散池中，采用儀器自帶的超聲分散系統(tǒng)對樣品進行充分分散180s后，而后在攪拌系統(tǒng)和循環(huán)系統(tǒng)以及超聲波的同時作用下測定不同甘薯淀粉樣品的粒徑及分布，每隔2s記錄一次數(shù)據(jù)，測定時間120s，統(tǒng)計平均值，得出粒徑分布數(shù)據(jù)。

1.2.5 紫薯粉水合特性的測定

1.2.5.1 持水力的測定 根據(jù)Zhao等[4]的方法稍加改動。準確稱取紫薯粉0.5g置于20mL離心管中，加蒸餾水10mL，振蕩均勻，在60℃下分別水浴10～60min后用自來水冷卻30min，6000r/min離心15min，小心棄去上清液，稱重。

持水力（g/g干基）=[M2-（M1+M）]/M

式中：M1：離心管重量，g；M2：離心管+沉淀物的重量，g；M：樣品重量，g。

1.2.5.2 溶水指數(shù)和復水性的測定 溶水指數(shù)和復水性的測定根據(jù)Ahmed等[5]的方法稍加改動。準確稱取紫薯粉0.5g置于20mL離心管中，加蒸餾水10mL，振蕩均勻，分別在25、30、40、50、60、70、80℃下水浴30min，6000r/min離心15min后，將上清液傾倒于已稱重的培養(yǎng)皿中，在105℃下烘12h后稱重并稱重沉淀物。

溶水指數(shù)（g/g干基）=[M2-（M1+M）]/M；

復水性（g/g干基）=M2/M

式中：M1：上清液重量，g；M2：沉淀物的重量，g；M：樣品重量，g。

1.2.6 紫薯粉抗氧化成分的測定

1.2.6.1 花色苷測定 花色苷的測定根據(jù)Hosseinian等[6]的pH示差法并稍加改動。準確稱取紫薯粉0.5g于50mL離心管中，加入7.5mL 1mol/L酸化甲醇（HCl∶甲醇=15∶85，v/v），搖勻，在60℃水浴1h后用離心機8000r/min下離心15min，收集上清液。將上清液置于100mL的圓底燒瓶，在40℃下旋轉蒸發(fā)至上清液全部蒸干，然后加入5mL甲醇。準確量取此溶液0.3mL，分別用pH為1.0、濃度為0.025mol/L的鹽酸-氯化鉀緩沖液和pH為4.5、濃度為0.4mol/L的鹽酸-醋酸鈉緩沖液稀釋至9mL，在25℃下放置15min后，然后在530nm和700nm分別測定其吸光度，且以蒸餾水為空白對照。

花色苷（mg/100g，干基）=A×MW×DF×V×100×1000/（ε×W）

式中：A：吸光度；MW：氯化-3-葡萄糖苷的分子量，449.2g/mol；DF：稀釋倍數(shù)，30；V：樣品初始體積，0.3mL；ε：摩爾吸光系數(shù)，26900；W：樣品重量，g。

1.2.6.2 類黃酮測定 具體方法如下：

a.蘆丁標準曲線的繪制 參考萬利秀等[7]的方法得到標準曲線為Y=11.94X+0.0028，R2=0.9978。

b.類黃酮的提取 參考Andarwulan等[8]的方法并稍加修改。準確稱取紫薯粉1.0g，用30mL 95%（v/v）的甲醇溶液在60℃下提取3h后8000r/min離心15min，收集上清液并冷卻。然后，用95%（v/v）的甲醇溶液將上清液定容至100mL備用。類黃酮含量的測定參考Ahmed等[4]的方法。準確量取提取液1.0mL于10mL的棕色容量瓶中，分別加入4.0mL的30%（v/v）的甲醇溶液和0.4mL的5%（w/v）的亞硝酸鈉溶液，搖勻后放置6min，再加入0.4mL的10%（w/v）Al（NO3）3溶液，搖勻后放置6min，最后加入4mL的4%（w/v）NaOH溶液并用30%（v/v）的甲醇溶液定容至10mL，振蕩均勻后靜置15min，然后在510nm處測定其吸光度，根據(jù)標準曲線計算類黃酮含量。

1.2.6.3 總酚含量測定 具體步驟如下：

a.Folin-ciocalten試劑的配制參考文獻[9]。

b.沒食子酸標準曲線的制定參考文獻[10]，得到標準曲線Y=173X+0.0018，R2=0.9994。

c.總酚的測定 總酚提取與測定根據(jù)Malkeet等[11]的方法并稍加改動。準確稱取紫薯粉1.0g，用8mL 80%（v/v）的甲醇溶液在80℃水浴10min，重復提取兩次后在8000r/min離心15min，收集兩次的上清液并用80%（v/v）甲醇溶液稀釋至50mL。此提取液保存于棕色容量瓶中并放置在-18℃下，用于總酚和抗氧化力的測定。準確量取提取液0.25mL于50mL的棕色容量瓶中，加入1.0mL 1.0mol/L福林酚溶液，搖勻靜置3min后，加入2mL 15%（w/v）Na2CO3溶液，搖勻，用蒸餾水定容至50mL。室溫下反應2h后在760nm處測定吸光度A760nm，根據(jù)標準曲線計算總酚含量。

總酚含量（g/100g，干基）=（C×50×N）/W×10

式中：C：查標準曲線值，為測量時樣品液的濃度，mg/mL；50：測量時樣品液定容的體積，mL；N：稀釋倍數(shù)；W：樣品重量，g。

1.2.7 紫薯粉抗氧化力的測定[12]

1.2.7.1 DPPH自由基清除力的測定 準確稱取紫薯粉2～10mg（干基），加入4mL現(xiàn)配制的0.1mmol/L DPPH甲醇溶液。漩渦振蕩2min，避光搖晃20min，10000r/min離心10min，測定其上清液吸光度A517nm。

DPPH自由基清除率（%）=[A0-（A1-A2）]/A0×100

式中：A0：80%甲醇溶液代替樣品的吸光度；A1：樣品的吸光度；A2：80%甲醇溶液代替DPPH溶液的吸光度。

1.2.7.2 還原力的測定 準確稱取紫薯粉1～5mg（干基），加入1mL濃度為0.2mol/L、pH為6.6的磷酸鹽緩沖液和1%（w/v）的鐵氰化鉀1mL，搖勻后在50℃下水浴20min，冷卻，再加入1mL 10%（w/v）的三氯乙酸，然后在3000r/min下離心10min，取上清液1mL，加蒸餾水2mL和1mL 0.1%（w/v）三氯化鐵，混勻靜置10min后在700nm處測定其吸光度。吸光值越高表示樣品的還原力越大。

1.2.8 脂質過氧化抑制力的測定 稱取40mg亞油酸和400mg吐溫40，加到2.5mL β-胡蘿卜素溶液中（2mg β-胡蘿卜素溶解于10mL氯仿），制備出β-胡蘿卜素/亞油酸乳液。旋轉蒸發(fā)氯仿后，加100mL蒸餾水并振蕩均勻。準確稱取紫薯粉10～50mg（干基），加入4mL乳液，在50℃下水浴60min后在470nm處測定其吸光度。以蒸餾水為空白對照。

脂質過氧化抑制率（%）=（ΔA1-ΔA2）/ΔA1×100

式中：ΔA1：對照組吸光度（t=0min）－對照組吸光度（t=60min）；ΔA2：樣品吸光度（t=0min）－樣品吸光度（t=60min）。

2 結果與分析

2.1 干燥方式對紫薯粉基本成分的影響

表1為各種干燥紫薯粉的基本成分。紫薯粉經冷凍干燥、熱風干燥、微波干燥和噴霧干燥后，其含水量在6.95%～8.68%范圍，都達到甘薯粉貯藏安全水分要求（≤14%）。冷凍、熱風和微波干燥（95～105℃）產品的粗纖維含量較高，這可能是粗纖維化學成分本身穩(wěn)定性較好，常規(guī)溫度下加工不易造成損失[13]。而噴霧干燥（100～200℃）產品的纖維含量較低，這可能是其干燥溫度較高，對纖維有破壞作用[14]?？偟膩碚f，冷凍干燥溫度低，對紫薯粉粗蛋白和淀粉保護最好；其次是噴霧干燥，雖然它的溫度高，但干燥時間很短；微波干燥對紫薯粉營養(yǎng)成分破壞最大，可能由于其干燥溫度高，時間較長。從單位水分能耗來看，能耗由小到大的順序依次為：微波干燥、噴霧干燥、熱風干燥和冷凍干燥。

2.2 干燥方式對紫薯粉粒度的影響

表2中D0.1、D0.5、D0.9分別表示累計分布10%、50%、90%所對應的粒徑，徑距=（D0.9-D0.1）/D0.5。其中D0.5是代表粉體粘結度的平均直徑。徑距表示粒度大小分布的跨度，其值越小表示粒度大小分布值越小和粒度大小越均一。由表2可知，噴霧干燥所得樣品的D0.5顯著低于其他三種干燥方式，這是由于噴霧干燥是通過加壓霧化形成的液滴，而其他三種干燥方式的紫薯粉造粒方式一樣，因此粒度差異不大。此外，微波干燥組的徑距值顯著小于其他組，說明其粒度大小較均一，而噴霧干燥得到的紫薯粉徑距最大，說明經過噴霧干燥后雖能達到較小粒度，但粒度均一性較差。

2.3 干燥方式對紫薯粉持水力和復水性的影響

表1 干燥方式對紫薯粉的基本成分的影響及能耗評價Table 1 Effect of drying methods on proximate composition of purple sweet potato flours and estimation of energy consumption

由圖1可知，不同方式干燥的紫薯粉持水力（圖1A）隨浸泡時間的延長而逐漸上升。對于復水性（圖1B），不同干燥樣品隨著時間的延長逐漸上升，最后達到平衡。不同干燥方式之間的持水力和復水性都存在顯著差異。冷凍干燥、熱風干燥和微波干燥得到的紫薯粉持水力較高，噴霧干燥最低，這可能與纖維素、淀粉含量以及淀粉內部束水的位置不同有關[15]。冷凍干燥的紫薯粉由于質地疏松、多孔，所以復水性最好。馬先英等[16]在不同干燥方法對胡蘿卜復水性及品質影響的研究中發(fā)現(xiàn)，當樣品在高功率微波下（＞340W）持續(xù)干燥時，樣品本身升溫過高，導致樣品內部組織遭到嚴重破壞，因而影響物料的復原能力。同時，通過對噴霧干燥所得到紫薯全粉的電鏡圖也可以得出相似結論[17]。本實驗微波干燥的功率（800W）較高，所以產品復水性小于熱風干燥。

表2 不同干燥方式對紫薯粉粒度的影響Table 2 Effect of drying methods on the particle size of purple sweet potato flours

圖1 干燥方式對紫薯粉持水力（A）和復水性（B）的影響Fig.1 Effect of drying methods on the water holding capacity（A）and water absorption index（B）of purple sweet potato flours

2.4 干燥方式對紫薯粉溶水指數(shù)的影響

溶水指數(shù)是指紫薯粉的溶水能力。由圖2可知，不同干燥的紫薯粉的溶水指數(shù)，在25～50℃內，上升緩慢，從60℃開始顯著升高。不同干燥方式對紫薯粉的溶水指數(shù)有顯著差異。其中噴霧干燥的紫薯粉水溶性最好，其次是微波干燥、熱風干燥，而冷凍干燥最差。溶水指數(shù)與淀粉顆粒結構有關，可能由于噴霧干燥高溫導致淀粉結構破壞，低分子量的直鏈淀粉溶解并通過非結晶區(qū)溶出[18-19]。也有可能與噴霧干燥紫薯粉粒度最小有關[20]。

圖2 干燥方式紫薯粉溶水指數(shù)的影響Fig.2 Effect of drying methods on the water solubility index of purple sweet potato flours

2.5 干燥方式對紫薯粉抗氧化成分的影響

表3 干燥方式對紫薯粉的花色苷、類黃酮和總酚含量（干基）的影響Table 3 Effectofdryingmethodsonthecontentofanthocyanins，flavonoids and total phenolics of purple sweet potato flours

由表3可知，不同干燥方式對紫薯的各抗氧化成分有顯著影響，花色苷損失率為27.64%～52.66%，類黃酮損失率為44.95%～56.45%，總酚損失了44.09%～63.26%。噴霧干燥和冷凍干燥紫薯粉花色苷含量最高，這可能由于前者是瞬間高溫干燥而后者是低溫干燥，對花色苷破壞程度較小。干燥后紫薯全粉中類黃酮和總酚含量順序為：噴霧干燥＞微波干燥＞冷凍干燥＞熱風干燥。由此可見，噴霧干燥過程中紫薯粉的抗氧化物質損失較少。由于微波干燥溫度（95～105℃）高于冷凍干燥（-20℃）和熱風干燥（50℃），導致細胞結構被破壞，從而利于更多類黃酮和總酚的釋放與提取[21]。冷凍干燥是非熱處理，利于成分的保留，且形成的冰晶使細胞破裂也利于抗氧化物質的提取，熱風干燥過程中可能由于酶或熱降解而導致抗氧化成分損失[22]。

2.6 干燥方式對紫薯粉抗氧化力的影響

目前，抗氧化力的測定主要是對提取物質中可溶性抗氧化成分進行測定。據(jù)Rumbaoa等[23]報道，87.1%的酚類物質屬于結合態(tài)，且提取較困難。本實驗采用Serpen等[12]研究報道的固體粉末抗氧化力測定法。固體粉末的抗氧化測定包括可溶性成分的直接測定和不可溶性成分的表面反應測定。由圖3可知，經不同干燥的紫薯粉的DPPH自由基清除力（圖3A），還原力（圖3B）和脂質過氧化抑制力（圖3C）都隨著紫薯固體粉末量的增加而顯著提高。由表4可知，噴霧干燥紫薯粉的DPPH自由基清除力最強，其次是冷凍干燥。不同干燥的紫薯粉的還原力大小為：噴霧干燥＞微波干燥＞冷凍干燥＞熱風干燥。紫薯固體粉末的脂質過氧化抑制力大小為：冷凍干燥＞噴霧干燥＞微波干燥＞熱風干燥，此順序與不同干燥紫薯粉中花色苷含量結果一致。結合表5可得出，花色苷含量與紫薯固體粉末的脂質過氧化抑制力之間的相關系數(shù)達到0.92，因此經不同干燥的紫薯固體粉末的脂質過氧化抑制力主要取決于花色苷含量。

表4 干燥方式對紫薯粉半最大抗氧化效應濃度的影響Table 4 Effect of drying method on the concentration for 50%of maximal antioxidant effect（EC50）of purple sweet potato flours

表5 紫薯粉抗氧化成分含量與紫薯粉抗氧化力的相關性分析Table 5 Correlation analysis of bioactive components and antioxidant properties of purple sweet potato flours

3 結論

本文研究了干燥方式對紫薯全粉基本成分、水合特性及抗氧化能力及抗氧化能力的影響。經干燥后，紫薯全粉的粗蛋白與粗脂肪差異不顯著，而淀粉、粗纖維、總酚含量以及抗氧化物質的含量差異顯著。四種干燥方式的單位水分能耗從大到小依次為：冷凍干燥、熱風干燥、噴霧干燥、微波干燥；從持水力和復水性看從大到小依次為：冷凍干燥、熱風干燥、微波干燥、噴霧干燥，而溶水指數(shù)依次升高。噴霧干燥所得紫薯固體粉末的DPPH自由基清除力和還原力最高，說明噴霧干燥能夠盡可能地保持紫薯營養(yǎng)、結構的完整性，從而表現(xiàn)出較好的品質，使其以后在食品原料或輔料加工方面應用具有更好的加工性能，而熱風干燥所得產品的DPPH自由基清除力和還原力最低。從這兩種抗氧化模型看，類黃酮和總酚是主要的抗氧化物質。而脂質過氧化抑制力的大小順序依次為冷凍干燥、噴霧干燥、微波干燥、熱風干燥，主要是由于真空冷凍干燥對起抑制脂質過氧化作用的花色苷破壞程度較小。從紫薯全粉品質角度出發(fā)，冷凍和噴霧干燥較好；從能耗節(jié)約的角度而言，微波與噴霧干燥較好。綜合考慮，噴霧干燥效果較好。

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