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    活性炭纖維脫除有色冶煉煙氣中SO2的性能*

    2014-05-05 08:50:12范武波劉勇軍王維竹郭家秀李建軍尹華強(qiáng)
    四川化工 2014年1期
    關(guān)鍵詞:硫容空速床層

    范武波 劉勇軍,2 王維竹 郭家秀,2 李建軍,2 尹華強(qiáng),2

    (1.四川大學(xué)建筑與環(huán)境學(xué)院,四川 成都,610065;2.國家煙氣脫硫工程技術(shù)研究中心,四川 成都,610065)

    我國SO2污染嚴(yán)重,每年向大氣中排放2000萬噸以上SO2[1]。有色金屬冶煉工業(yè)是SO2排放的主要來源之一。由于有色金屬礦源、金屬和雜質(zhì)含量、以及采用的冶煉工藝和設(shè)備都不同,導(dǎo)致有色金屬冶煉煙氣特性各異,煙氣中SO2濃度分布范圍較廣(0.05%-26.0%)[2]。對于SO2濃度大于3%的有色冶煉煙氣可以采用二轉(zhuǎn)二吸等工藝生產(chǎn)硫酸,對于SO2濃度小于0.1%的有色冶煉煙氣可以采用石灰石-石膏法等煙氣脫硫技術(shù)脫除二氧化硫污染[3]。但對于SO2濃度范圍在0.1%~3%的煙氣目前還沒有特別有效的處理技術(shù)。此外,我國的硫資源相對比較貧乏,治理SO2的同時(shí)對硫資源進(jìn)行回收利用已成為一種必然的趨勢[4]。

    以石灰石-石膏法為代表的濕法煙氣脫硫技術(shù)是目前世界范圍內(nèi)應(yīng)用最廣泛的脫硫技術(shù)。該法利用石灰石(CaCO3)為吸收劑,吸收煙氣中的SO2并生成副產(chǎn)品石膏(CaSO4·2H2O)[5]。然而在實(shí)際工程中,該脫硫技術(shù)面臨設(shè)備腐蝕磨損大、投資較大、副產(chǎn)物石膏產(chǎn)量大、利用價(jià)值不高等問題[6]。

    炭法煙氣脫硫技術(shù)采用柱狀活性炭(GAC)或活性炭纖維(ACF)為脫硫劑,利用多孔炭材料的納米孔隙結(jié)構(gòu)將煙氣中SO2吸附催化氧化為SO3,吸附達(dá)到飽和的脫硫劑可通過水洗或加熱的方式再生,其再生副產(chǎn)物為稀硫酸(水洗再生)或濃SO2(加熱再生),回收利用價(jià)值高?;钚蕴坷w維由于具有比表面積發(fā)達(dá)(可達(dá)1700m2/g)、微孔結(jié)構(gòu)豐富(占總孔體積90%)等獨(dú)特的孔隙結(jié)構(gòu),其脫硫性能明顯優(yōu)于活性炭[7]。

    國內(nèi)外對活性炭纖維脫硫研究主要針對低濃度SO2(<0.1%)煙氣,尚未見活性炭纖維脫除煙氣中SO2濃度大于0.3%的報(bào)道[8]。本文嘗試采用粘膠基活性炭纖維為脫硫劑,研究了其對SO2濃度范圍為0.3%-0.8%的脫除性能,考察了煙氣中水蒸氣含量、床層溫度、SO2濃度和體積空速對其脫硫性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    活性炭纖維為江蘇南通生產(chǎn)的粘膠基活性炭纖維氈。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 孔隙結(jié)構(gòu)表征

    采用日本拜爾公司生產(chǎn)的BELSORP-max氣體吸附儀,在相對壓力為10-4~1的范圍內(nèi)、溫度為77K下,進(jìn)行氮?dú)獾葴匚綔y試。樣品測試前,在250℃下真空脫氣預(yù)處理6h。

    1.2.2 脫硫性能測試

    為避免氣流在反應(yīng)器中可能存在的壁流和溝流現(xiàn)象,將ACF裁剪成直徑與反應(yīng)器內(nèi)徑相同的小圓片,裝填入內(nèi)徑為2.6cm的玻璃反應(yīng)中。為減小端效應(yīng),保證ACF裝填高度與反應(yīng)器內(nèi)徑比值大于10,每次ACF的裝填量為14g,裝填高度為28cm。裝填前,ACF在105℃下干燥過夜。

    實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示,模擬煙氣經(jīng)混合瓶后到達(dá)緩沖瓶,在增濕瓶加入飽和水蒸氣(其含量通過增濕溫度控制),然后通過ACF的反床層,床層溫度由管式電爐控制。反應(yīng)器出口氣體經(jīng)過冷凝瓶后通入裝有3%H2O2的二氧化硫采樣瓶,測定出口SO2濃度。由采樣瓶收集的樣品,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,以甲基紅-溴甲酚綠混合劑指示終點(diǎn),并計(jì)算其SO2濃度。

    實(shí)驗(yàn)開始前先將模擬煙氣持續(xù)通入增濕裝置,直到SO2吸收溶解飽和,氣體再通入反應(yīng)床層開始實(shí)驗(yàn),以此消除增濕水吸收SO2對脫硫性能的影響。

    圖1 脫硫性能評價(jià)裝置圖

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 孔隙結(jié)構(gòu)

    活性炭纖維的氮?dú)馕降葴鼐€和HK法孔徑分布如圖2所示。ACF的吸附等溫線為I型,說明ACF主要為微孔結(jié)構(gòu)。采用BET法計(jì)算其比表面積為1719.7m2/g,采用相對壓為0.99時(shí)的氮?dú)馕搅坑?jì)算其孔容為0.708cm3/g。HK法分析其孔徑分布,孔徑分布的峰值為1.12nm。

    2.2 脫硫性能

    2.2.1 水蒸氣含量對ACF脫硫性能的影響

    在床層溫度為80℃,體積空速為500h-1,煙氣中SO2和O2濃度分別為0.8%和10%條件下,考察了煙氣中水蒸氣含量對ACF脫硫性能的影響,其結(jié)果如圖3和表2所示。

    從圖3可看出:開始階段,ACF對SO2的脫除率能短暫的維持在100%,隨后逐漸下降。然而一段時(shí)間后,其脫硫效率并未一直下降,而是出現(xiàn)一平臺,維持在某一定值附近。隨著煙氣中水蒸氣含量的增加,ACF維持100%脫硫效率的時(shí)間逐漸延長,對應(yīng)的穿透硫容(定義為出口SO2濃度達(dá)到200mg/m3時(shí)的硫容)逐漸增大,同時(shí)穩(wěn)定階段脫硫效率增大(表1)。

    ACF脫硫效率出現(xiàn)這種平臺現(xiàn)象,可能與其表面活性位能得到更新有關(guān)。ACF空隙中的SO2被O2氧化后,與H2O結(jié)合生成H2SO4[9]。由于 ACF獨(dú)特的空隙結(jié)構(gòu)和表面官能團(tuán)的疏水性能,聚集在空隙中的H2SO4被H2O從活性位上洗脫下來并空出活性位。由此將可以發(fā)生連續(xù)的吸附-氧化-洗脫過程,ACF表面的活性位不斷得到更新,脫硫效率維持在某一個(gè)平臺附近[10]。

    盡管三個(gè)水蒸氣含量下,ACF穩(wěn)定階段的脫硫效率均不高,但其與活性炭脫硫過程不同,具有十分重要的理論與實(shí)際意義。活性炭脫硫穿透后,由于生成的產(chǎn)物硫酸不能從空隙中脫離,導(dǎo)致其脫硫效率逐漸下降,直至完全喪失,因此沒有這種平臺現(xiàn)象[11]。在實(shí)際工程應(yīng)用中,活性炭脫硫?yàn)槊摿颍偕摿虻拈g隙操作過程,如果能通過工藝或材料的改進(jìn),提高ACF穩(wěn)定階段的脫硫效率,將可省去工程應(yīng)用中的再生操作,實(shí)現(xiàn)連續(xù)化脫硫過程。

    圖2 ACF樣品在77K氮?dú)馕降葴鼐€及HK法孔徑分布

    圖3 水蒸氣含量對脫硫效率的影響

    表1 不同水蒸氣含量對應(yīng)的脫硫結(jié)果

    2.2.2 反應(yīng)溫度對ACF脫硫效率的影響

    在體積空速為500h-1,煙氣中SO2濃度、O2濃度和水蒸氣含量分別為0.8%、10%和33.6%的條件下,考察了床層反應(yīng)溫度對ACF脫硫性能的影響,其結(jié)果如圖4和表2所示。

    圖4 反應(yīng)溫度對脫硫效率的影響

    從圖4可看出:隨著反應(yīng)溫度的升高,ACF開始階段維持100%的脫硫效率的時(shí)間先逐漸延長隨后逐漸下降,各溫度下對應(yīng)的穿透硫容先增大后減小,同時(shí)平臺階段的脫硫效率也是增大后減?。ū?)。反應(yīng)溫度為100℃時(shí),脫硫效果達(dá)到最佳。此時(shí)平臺階段的脫硫效率提高到了41%。

    表2 不同反應(yīng)溫度對應(yīng)的脫硫結(jié)果

    有文獻(xiàn)表明,乙烯渣油瀝青活性炭纖維脫硫,反應(yīng)溫度越低脫硫性能越好[12]。但本次研究采用的粘膠基活性炭纖維,呈現(xiàn)出了不一樣的現(xiàn)象。這可能與粘膠基活性炭纖維表面含有一定量的含氮官能團(tuán),在一定溫度下能促進(jìn)SO2的催化氧化有關(guān)[13]。適當(dāng)升高溫度,吸附速率加快,SO2和H2O在ACF表面的吸附量增加,ACF催化氧化SO2的速率提高;當(dāng)溫度繼續(xù)升高超出某一范圍時(shí),SO2吸附能力下降,而水蒸氣在ACF表面凝結(jié)能力顯著下降,ACF表面生成的H2SO4被洗除的速率隨之下降,它將持續(xù)占據(jù)ACF表面的活性位,導(dǎo)致有效活性位減少,穿透時(shí)間和穿透硫容相應(yīng)減少。

    2.2.3 SO2濃度對ACF脫硫效率的影響

    在床層溫度為100℃,體積空速為500h-1,煙氣中O2濃度和水蒸氣含量分別為10%和33.6%的條件下,考察了煙氣中SO2濃度對ACF脫硫性能的影響,其結(jié)果如圖5和表4所示。

    圖5 SO2濃度對脫硫效率的影響

    SO2濃度越高,處理難度越大。從圖5可看出:隨著入口SO2濃度的降低,ACF維持100%脫硫的時(shí)間逐漸增長,穿透硫容逐漸增大,同時(shí)平臺脫硫效率依次提高(表3)。當(dāng)煙氣中SO2濃度從0.8%下降至0.3%時(shí),穿透時(shí)間和穿透硫容分別提高了4.8和2.2倍,平臺階段的脫硫效率也從41%提高到了51%。

    表3 不同SO2濃度對應(yīng)的脫硫結(jié)果

    當(dāng)入口SO2濃度相對較低時(shí),相對來說被吸附的水蒸氣量較大,生成的H2SO4被洗脫的速率增大,從而有利于SO2在空出活性位表面持續(xù)反應(yīng),穿透時(shí)間較長,平臺階段的脫硫效率相對較高;當(dāng)入口SO2濃度升高時(shí),相對被吸附的水蒸氣量減少,生成H2SO4較難被洗脫從而持續(xù)占據(jù)活性位,因此大量SO2無法參加反應(yīng),而直接穿過床層,導(dǎo)致SO2很快穿透,平臺階段的脫硫效率也相對較低[14]。

    2.2.4 體積空速對ACF脫硫效率的影響

    在床層溫度為100℃,煙氣中SO2濃度、O2和水蒸氣含量濃度分別為0.3%、10%和33.6%的條件下,考察了體積空速對ACF脫硫性能的影響,其結(jié)果如圖6和表4所示。

    圖6 空速對脫硫效率的影響

    從圖6可看出:降低體積空速,可提高脫硫性能。當(dāng)體積空速從500h-1降低到250h-1,其穿透時(shí)間從183min延長至415min,增大了2.3倍;其穿透硫容從155.7mg/g增大到180.4mg/g,增大了1.2倍(表4)。盡管增大空速可降低實(shí)際工程應(yīng)用中活性炭纖維的用量,但穿透時(shí)間和穿透硫容下降顯著。三個(gè)不同空速下,平臺階段脫硫效率變化不大。

    表4 不同體積空速對應(yīng)的脫硫結(jié)果

    3 結(jié)論

    (1)在 H2O和O2存在的條件下,ACF的脫硫效率開始階段維持100%,然后逐漸下降,并最終維持一個(gè)相對穩(wěn)定脫硫效率的平臺。

    (2)當(dāng)SO2為0.8%時(shí),在反應(yīng)溫度為100℃、水蒸氣含量為33.6%、空速為500h-1條件下,ACF穿透硫容為71.9mg/g,平臺階段脫硫率可達(dá)41%;當(dāng)SO2濃度為0.3%時(shí),相同條件下ACF穿透硫容可達(dá)155.5mg/g,平臺階段脫硫效率可達(dá)51%。

    (3)降低空速可提高ACF的脫硫性能,空速為250h-1,在床層溫度為100℃,煙氣中SO2濃度和水蒸氣含量濃度分別為0.3%和33.6%的條件下,穿透時(shí)間和硫容分別達(dá)415min和180.4mg/g。

    (4)活性炭纖維在優(yōu)化的工藝條件下(床層溫度100℃,水蒸氣含量33.6%,空速≤500h-1),對脫除濃度為0.3%左右的高濃度SO2具有較好的效果。

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