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    萃取光度法測定環(huán)境水樣中痕量的鉬

    2014-05-05 08:50:10卞惠芳
    四川化工 2014年1期
    關(guān)鍵詞:痕量定容光度法

    卞惠芳

    (江陰職業(yè)技術(shù)學院化紡系,江蘇 江陰,214431)

    鉬是元素周期表中的第42號元素,價電子構(gòu)型為4d55s1,是一種典型的過渡元素。鉬不僅是重要的工業(yè)原料,還是生物體必需的微量元素之一。目前測定鉬的方法主要有原子吸收法、分光光度法(比色法)、催化極譜法和等離子體發(fā)射光譜法(ICP)。分光光度法[1]儀器簡單,普及面廣而尤為常用。設計合成了一種新的熒光酮顯色劑-對氯苯基偶氮水楊基熒光酮(p-ClMBASF),經(jīng)研究表明p-ClMBASF能與 Mo(VI)形成橙紅色的穩(wěn)定的配合物[2]。雖然p-ClMBASF與鉬的顯色反應具有高的靈敏度和選擇性,但是對復雜樣品中痕量的鉬的測定仍顯不足。大多數(shù)研究者均采用通過萃取富集的手段來提高測定的靈敏度。近年來隨著離子液體的出現(xiàn),作為一種新的綠色萃取劑代替了傳統(tǒng)的有機溶劑[3-5]。它不僅穩(wěn)定,萃取效率高,擁有較低的蒸汽壓而且是一種對環(huán)境友好的溶劑,而被廣泛地用于各種物質(zhì)的萃取。

    文章將新鉬試劑p-ClMBASF和室溫離子液體1-異丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([i-C4mim]PF6)用于鉬的萃取,對復雜水樣中超痕量的鉬進行了測定。

    1 實驗部分

    1.1 主要試劑與儀器

    TU-1901紫外分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司);TAS-986原子吸收分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司)。

    鉬儲備液:1.000mg/mL,準確稱取0.6305g分析純Na2MoO4·2H2O (99.9%)用水溶解并定容至250mL,使用時定量稀釋為10.0μg/mL鉬標準溶液;混合顯色溶液的配制:稱取p-ClMBASF 1.0g,加適量95%乙醇溶解,移至100mL容量瓶中,用乙醇定容配成1.0%的乙醇溶液,將此溶液與10g/L CTMAB及濃硫酸按一定比例配成混合顯色溶液。實驗用水為去離子水。

    1.2 實驗方法

    1.2.1 大體積中鉬與對氯苯基偶氮水楊基熒光酮的顯色反應

    在500mL容量瓶中分別加入一定量的鉬標準溶液,然后依次加入一定量的硫酸介質(zhì)、CTMAB表面活性劑和p-ClMBASF,用水定容。在分光光度計上用1cm比色皿,以試劑空白為參比,掃描吸收曲線。

    1.2.2 鉬的萃取

    在500mL的容量瓶中加入一定量的鉬標準溶液、一定體積的混合顯色溶液,用水定容,測量吸光度,計算相應的鉬離子濃度c0;將溶液轉(zhuǎn)移到1000mL分液漏斗中,加入一定體積的自制的1-甲基-3-異丁基咪唑六氟磷酸鹽,劇烈振蕩5min后,靜置分層,分出水相和離子液體相。在分光光度計上,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,于最大吸收波長521nm處測量水相中未被萃取的配合物吸光度,從工作曲線上查出金屬鉬的濃度c1,計算萃取率E;在帶水浴的分光光度計上,用1cm的比色皿,以相應的離子液體的試劑空白為參比,掃描離子液體層的吸收曲線。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 顯色條件

    在500mL溶液中,當濃硫酸用量為1.7~4mL時,CTMAB用量為3~6mL時,p-ClPASF用量為1~5mL時,鉬配合物吸光度最大且穩(wěn)定。因此,作者選擇2mL濃硫酸,5mL濃度為10g/L的CTMAB作為增敏劑,2mL 濃度1.0mg/mL 的p-CBPASF為顯色劑,將溶液定容至500mL。

    2.2 鉬配合物的萃取

    由于鉬配合物具有較好的疏水性,再加上離子液體的密度比水的密度大很多,所以鉬配合物的相轉(zhuǎn)移速度非???,比傳統(tǒng)的有機溶劑更有利于相分離。實驗表明,在2min內(nèi)即可完成萃取和分相。當離子液體用量過小時會溶解于水相,隨著離子液體用量的增加,萃取率顯著提高。當[i-C4mim]PF6的用量大于15mL時萃取率達到95%以上。試驗中萃取時間為5min,離子液體用量為15mL。配合物在[i-C4mim]PF6中比在水溶液中更加穩(wěn)定,溫度高達55℃時仍不會分解。由于離子液體的熔點較低,溫度降低,成粘稠的液體,透光度大大降低,為了得到澄清的溶液,不影響光度法的測定,選取測定條件為50℃。

    2.3 吸收光譜

    鉬-p-ClBASF配合物在水溶液中的最大吸收波長為521nm,在[i-C4mim]PF6中的最大吸收波長為528nm,最大吸收稍右移,萃取前后吸收曲線形狀很相似,因此我們可以判斷[i-C4mim]PF6在從水相中萃取鉬的過程中,沒有破壞鉬配合物結(jié)構(gòu)。另外,配合物在[i-C4mim]PF6中對試劑空白在此處吸收很小,不干擾配合物的測定(見圖1)。因此,萃取光度測定法鉬含量時選用528nm為測量波長。

    圖1 吸收光譜

    2.4 線性和靈敏度

    配制一系列鉬標準溶液,按實驗方法顯色和萃取,在528nm處測量離子液體內(nèi)配合物的吸光度,然后以鉬含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。在15mL的[i-C4mim]PF6中0~12.5μg鉬符合比爾定律。線性回歸方程為:y=0.0535x+0.0048,相關(guān)系數(shù)R2為0.9989。根據(jù)工作曲線的斜率計算出配合物的表觀摩爾吸光系數(shù)為2.56×106L·mol-1·cm-1。按照國際純粹與應用化學聯(lián)合會(IUPAC)的規(guī)定,作者分別配置21個試劑空白溶液,以其中一個為參比測量其他試劑空白在528nm處的吸光度,計算標準偏差s,以3s吸光度代入直線方程得方法的檢測限為0.2ng mL-1。

    2.5 萃取體系的選擇性

    天然樣品中存在大量的金屬和非金屬離子,為了研究萃取光度法體系能否準確測定實際樣品中的鉬含量,配制了含鉬量為5.00μg的一系列由多種干擾離子組成的合成樣品,并按實驗方法對其中的鉬含量進行測定,計算鉬的回收率,結(jié)果見表1。由表1可見,用萃取光度法測定鉬含量時,大多數(shù)共存常見金屬和非金屬離子不干擾。

    3 天然水樣中鉬的測定

    將從無錫江陰工業(yè)區(qū)取來的河水用0.45μm微孔膜進行過濾,然后按照實驗方法進行水中微量鉬的測定,重復六次試驗結(jié)果取平均值,同時做相應的回收試驗,并與石墨爐原子吸收法比較(見表2)。

    表1 合成樣品中鉬的測定結(jié)果

    4 結(jié)論

    新試劑對氯苯基偶氮水楊基熒光酮是一種優(yōu)良的鉬螯合劑,它能與離子液體1-異丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽形成穩(wěn)定的螯合物。測定環(huán)境水樣中痕量鉬時,回收率為97.0%~98.0%,與石墨爐原子吸收法結(jié)果相符,說明該體系可以用于實際樣品中痕量鉬的萃取光度法測定,從而實現(xiàn)了水溶液中痕量鉬的富集與分析。

    表2 水樣中鉬含量的測定

    [1]蔡邦宏,涂常青,溫欣榮.水楊基熒光酮一溴化十六烷基吡啶分光光度法測定土壤中有效鉬.冶金分析,2007,27(6):61-63.

    [2]卞惠芳.氯苯基偶氮水楊基熒光酮分光光度法測定酵母中的鉬[J].四川化工,2011,(3):39-42.

    [3]嚴永新.離子液體的特性及其在有機物萃取中的應用.池州學院學報,2008,22(3):66-69.

    [4]單海霞,李在均.新型離子液體預富集-石墨爐原子吸收法測定透析液中超痕量鉛.光譜學與光譜分析,2008,28(1):214-217.

    [5]E.Zeini Jahromi,A.Bidari,Y.Assad et.Sensitive determination of cadmium in water samples by room temperature ionic liquid-based preconcentration and electrothermal atomic absorptin spectometry[J].Anal.Chim.Acta,2007,585:30.

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