微膠囊冷拌瀝青修補料的制備及其性能研究

張 帥

（山西省交通科技研發(fā)有限公司，山西 太原 030032）

0 引言

瀝青路面冬季坑槽修補問題一直是公路養(yǎng)護的難點，近年來，隨著冷補技術(shù)的完善，冷拌瀝青修補料正在逐漸成為冬季路面坑槽修補的常規(guī)方法。冷補料前期強度來源于石料擠壓鑲嵌形成的密實結(jié)構(gòu)，后期強度來源于內(nèi)部溶劑不斷揮發(fā)，瀝青混合料黏結(jié)力的提高[1]。隨著道路養(yǎng)護對冷拌修補料性能的高要求，目前，瀝青修補料處理的坑槽耐久性較差，容易出現(xiàn)二次坑槽病害。為此，本文嘗試采用帶有自修復(fù)功能的微膠囊加入到瀝青冷補料中，提高坑槽修補效率，減少路面二次病害的發(fā)生。微膠囊在路面初期強度形成后會隨著車輛碾壓，殼體發(fā)生破裂，囊芯修復(fù)材料對缺陷區(qū)域進行修補，從而缺陷部位得到修復(fù)[2-3]，性能得到進一步增強。

1 試驗

1.1 原材料

瀝青選用90 號石油瀝青，集料采用石灰石，分別選用 0～3 mm、3～5 mm，5～10 mm、10～15 mm的四檔料。溶劑選用0 號柴油，改性劑為非胺類瀝青抗剝落劑，微膠囊囊壁材料為脲醛樹脂，囊芯材料為瀝青再生劑。

1.2 微膠囊的制備

采用原位聚合法制備微膠囊。制備過程分三步：a）分別稱量18 g 尿素、25 g 甲醛放入反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)pH 至 9～10，70℃水浴鍋中低速攪拌 2～3 h，得到預(yù)聚體；b）在第二個反應(yīng)釜中加入15 g 再生劑、蒸餾水和少量十二烷基磺酸鈉，50℃下低速乳化2 h；c）將預(yù)聚體緩慢滴加入到再生劑溶液中，調(diào)節(jié)pH到2～3，60℃低速攪拌2 h，將溶液用蒸餾水和丙酮各洗濾3 次，干燥后制得白色微膠囊粉末，微膠囊見圖1，微膠囊在應(yīng)用前進行超聲粉碎。

圖1 制備的微膠囊

1.3 冷補料的制備

冷補料主要由冷補液和集料組成，所用礦料符合LB-13 的技術(shù)標準，冷補液由瀝青加熱后稀釋得到，過程中加入微膠囊，具體方法見圖2。

圖2 瀝青冷補液的制備

2 微膠囊的微觀特征

2.1 紅外光譜

圖3 微膠囊的紅外光譜分析

圖3 為微膠囊的紅外光譜圖。如圖中所示，在3 360 cm-1處有一較強特征吸收峰，為N-H 和O-H協(xié)同伸縮作用產(chǎn)生的吸收峰，在1 640 cm-1處為C=O 雙鍵的伸縮振動，1 536 cm-1為 C-N 單鍵的伸縮振動峰，以及指紋區(qū)的1 000 cm-1為C-N 的伸縮振動峰。從峰形、峰位、峰面積等角度綜合考慮，基本判斷采用原位聚合法制得的脲醛樹脂基本合成，而且在指紋區(qū)并未發(fā)現(xiàn)明顯的脲醛樹脂反應(yīng)中間產(chǎn)物二羥甲基脲的羥甲基鍵吸收峰，表明脲醛反應(yīng)較為徹底。

2.2 粒徑分布

在微膠囊的制備過程中，微膠囊的粒徑受攪拌速度的影響，在低攪拌速度下，反應(yīng)釜中乳液離心剪切力較小，再生劑囊芯液體形態(tài)較大，隨著攪拌轉(zhuǎn)速的增加，再生劑囊芯所受離心剪切力逐漸變大，再生劑囊芯液滴尺寸變小。在微膠囊初步成型的過程中，囊芯被乳化劑完全乳化，囊芯液體的大小決定微膠囊的最初尺寸。經(jīng)過多次試驗，微膠囊制備的攪拌速度確定為600 r/min。采用激光粒度分析儀對微膠囊的粒徑分布進行測試，取有效數(shù)據(jù)的粒徑平均值作為代表數(shù)據(jù)作圖4，可以看出微膠囊的粒徑主要分布在40～80 um。

圖4 微膠囊粒徑分布

2.3 掃描電鏡

對微膠囊進行SEM電鏡掃描，發(fā)現(xiàn)微膠囊的粒徑分布范圍較大，囊體整體上表現(xiàn)出較為完整的球形，表面有較多顆粒，見圖5。圖中微膠囊圓度相對較好，粒徑在65 um 左右，微膠囊表面突起物為微膠囊囊壁材料，囊壁材料在反應(yīng)條件充足的情況下會繼續(xù)反應(yīng)，囊壁不斷增厚。

圖5 掃描電鏡圖

3 改性瀝青的自修復(fù)性能

在瀝青的各項技術(shù)指標中，瀝青的延度最適合評判瀝青的自修復(fù)性能。對瀝青延度試驗的八字模試樣中部進行部分切割，常溫養(yǎng)護8 h，使瀝青自身進行恢復(fù)或者微膠囊促進其恢復(fù)，而后測試瀝青延度（15℃）變化，用以評判瀝青的自修復(fù)性[4]，見圖6。在該實驗中，為了更加直觀地研究微膠囊對瀝青的自修復(fù)性，選用未經(jīng)處理的延度試件和經(jīng)切割愈合的延度試件進行對比試驗，研究普通瀝青和添加微膠囊的改性瀝青自愈合能力。

圖6 瀝青延度試驗切割處理

試驗結(jié)果見表1?；|(zhì)瀝青自身的愈合率為26.3%。添加微膠囊的改性瀝青愈合率隨著微膠囊摻量的增加在逐漸遞增，至0.5wt%達到最大值，之后瀝青愈合率轉(zhuǎn)而出現(xiàn)降低的現(xiàn)象。當微膠囊添加量為0.1wt%時，微膠囊在瀝青中的分布數(shù)量相對較少，瀝青受損后微膠囊的修補作用不太明顯，隨著微膠囊數(shù)量的增加，添加量為0.3wt%時，微膠囊在瀝青中的分布數(shù)量增多，切割過程中微膠囊破損，囊芯再生劑流動到破損區(qū)域，促進瀝青的自愈合和自修復(fù)，改性瀝青的愈合率得到顯著提升，這種增加的趨勢一直持續(xù)至0.5wt%達到最大值，愈合率為34.6%。隨著微膠囊添加量的繼續(xù)增加，愈合率出現(xiàn)下降的趨勢。分析其中原因，可能是微膠囊的大量存在造成延度拉伸單位體積之內(nèi)瀝青量降低，微觀空間內(nèi)引入缺陷，導(dǎo)致延度數(shù)據(jù)的下降。故選擇微膠囊添加量0.5wt%為冷補料改性瀝青的最佳摻量。

表1 自愈合延度試驗結(jié)果

4 冷補料的路用性能

微膠囊冷拌修補料的路用性能測試指標參照《瀝青路面坑槽冷補成品料》JT/T 972—2015 的行業(yè)技術(shù)標準。按照標準，對微膠囊冷拌修補料進行黏附性等級、貫入強度、穩(wěn)定度和殘留穩(wěn)定度的試驗[5]。

在黏附性等級試驗中，采用水煮法對9.5～13.2 mm 的10 顆石料進行測試，瀝青膜完全保存，剝離面積基本為0，評定微膠囊型冷拌修補料的黏附性等級為5 級。

貫入強度主要是用來評價冷拌修補料的工作性能，即冷拌修補料在施工全過程中的拌合、壓實等性能[6]。試驗中采用貫入測試儀進行試驗，微膠囊型冷拌瀝青修補料的貫入強度在3.0～3.6 kg/cm2。

冷拌瀝青修補料的初始強度相對較低，溶劑揮發(fā)較慢，故采用修正馬歇爾試驗對微膠囊冷補料的成型強度進行測試，經(jīng)養(yǎng)護后混凝土試件的穩(wěn)定度在5.73 kN，水穩(wěn)定性的殘留穩(wěn)定度大于85%，修補料的成型強度和水穩(wěn)定性滿足技術(shù)規(guī)范的要求，具體結(jié)果見表2。

表2 冷拌修補料的浸水馬歇爾測試結(jié)果

5 結(jié)語

采用原位聚合法制備的微膠囊性能穩(wěn)定，粒徑分布均勻，用含有再生劑的微膠囊制備改性瀝青和改性冷補料，改性瀝青的延度恢復(fù)性得到提高，在微膠囊摻量0.5wt%時延度愈合率達到最大值。微膠囊改性瀝青冷補料的路用性能滿足規(guī)范要求，殘留穩(wěn)定度顯著提高。