不同提取方法對黃芩苷含量的影響

【摘要】目的：考察不同提取方法對黃芩苷含量的影響，優(yōu)選黃芩中黃芩苷提取方法。方法：以黃芩苷含量為指標(biāo)，采用水、75%乙醇、堿水進(jìn)行熱回流提取和超聲提取，對比黃芩苷提取率。結(jié)果 以75%乙醇為溶劑，熱回流提取黃芩苷含量最高，提取效果好。結(jié)論 該提取工藝穩(wěn)定、合理、可行，適用于黃芩中黃芩苷的提取。

【關(guān)鍵詞】黃芩苷；提取；含量

【中圖分類號(hào)】R-0【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B【文章編號(hào)】1671-8801（2014）06-0354-02

黃芩為唇形科植物黃芩(Scutellaria baicalensis Georgi)的干燥根，性味苦寒，具有清熱燥濕，瀉火解毒，養(yǎng)血安胎等功效，黃芩還具有降血壓、利尿、保肝、利膽、鎮(zhèn)靜、解除平滑肌痙攣等作用，主產(chǎn)于河北、山西、內(nèi)蒙古。黃芩有效成分為黃芩苷、黃芩素、漢黃芩苷、漢黃芩素等，這些成分具有抗炎、抗菌、抗?jié)兊茸饔?，黃芩的抗菌譜較廣，能抑制多種細(xì)菌、真菌、螺旋體等，對青霉素類產(chǎn)生抗藥性的金黃色葡萄球菌具有抑制作用。本實(shí)驗(yàn)以黃芩苷含量為指標(biāo)，采用水、75%乙醇、堿水為提取溶劑，進(jìn)行熱回流提取和超聲提取，對比黃芩苷提取率，為黃芩苷提取提供適宜方法。

1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

1.1實(shí)驗(yàn)材料

黃芩為市售，曬干粉碎過40目篩；甲醇為色譜純，水為純化水；其他試劑試藥均為分析純。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

Waters高效液相色譜儀，Waters515泵，Waters2487檢測器；超聲波振蕩器；電熱恒溫水浴鍋；梅特勒電子分析天平。

2 方法與結(jié)果

2.1提取溶劑的選擇

黃芩苷極性較大，羥基較多，苷類在水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯中溶解度較大，黃芩苷是一類含有酚羥基的化合物，為弱酸性，本實(shí)驗(yàn)選用水、乙醇、堿水為提取溶劑。

2.2 提取方法選擇

根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)和預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用熱回流提取和超聲提取進(jìn)行相關(guān)黃芩苷提取方法的對比研究。

2.3不同提取方法對黃芩苷含量的影響

2.3.1超聲提取方法

取黃芩粉末3份各1g ，分別置于100ml容量瓶中，分別加入75%乙醇、水、堿水適量，超聲提取30min，定容，過濾。取濾液1ml于25ml容量瓶中，以高效液相色譜法測定黃芩苷含量，對比超聲提取方法不同提取溶劑提取黃芩苷含量的變化。

2.3.2熱回流提取方法

取黃芩粉末3份各1g ，分別置于250ml圓底燒瓶中，分別加入75%乙醇、水、堿水適量，加熱回流提取2h，冷卻至室溫，溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，定容，過濾。取濾液1ml于25ml容量瓶中，以高效液相色譜法測定黃芩苷含量，對比熱回流提取方法不同提取溶劑提取黃芩苷含量的變化。

2.3.3黃芩苷含量測定方法

黃芩苷含量測定方法：（l）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇一水一磷酸(50：50：0.2)為流動(dòng)相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按黃

芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。（2）對照品與供試品溶液的制備。①對照品溶液的制備:精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每lml含40μg的溶液，即得。②供試品溶液的制備：依2.3.1和2.3.2中相應(yīng)方法操作。

3結(jié)果與分析

3.1超聲提取方法黃芩苷含量測定結(jié)果

采用不同提取溶劑超聲提取，黃芩苷含量測定結(jié)果分別為:75%乙醇提取黃芩苷含量為10.12%、堿水提取黃芩苷含量為8.96%、水提取黃芩苷含量為6.28%。不同溶劑黃芩苷提取率為75%乙醇>堿水>水，即提取效果最好的為75%乙醇。

3.2熱回流提取方法黃芩苷含量測定結(jié)果

采用不同提取溶劑熱回流提取，黃芩苷含量測定結(jié)果分別為：75%乙醇提取黃芩苷含量為12.40%、堿水提取黃芩苷含量為10.22%、水提取黃芩苷含量為7.48%。不同溶劑黃芩苷提取率為75%乙醇>堿水>水，即提取效果最好的為75%乙醇。

3.3兩種提取方法對黃芩苷含量的比較

不同提取方法對黃芩苷提取率影響很大，采用75%乙醇熱回流提取效果較好，提取率高。

4討論

4.1黃芩為常用中藥材，種類較多，全世界有200多種，我國有100多種，其主要成分黃芩苷制成的中藥制劑在臨床上應(yīng)用相當(dāng)廣泛，熱回流提取方法是傳統(tǒng)常用的提取方法，超聲提取法是近年來應(yīng)用較多的提取方法，本文以黃芩苷為指標(biāo)，選用不同提取溶劑進(jìn)行超聲提取法和熱回流提取法進(jìn)行對比實(shí)驗(yàn)，雖然超聲提取具有操作簡單、耗時(shí)短、提取溫度低等諸多優(yōu)點(diǎn)，但超聲提取法不如熱回流黃芩苷提取效率高。

4.3本文黃芩苷的高效液相含量測定方法中流動(dòng)相為甲醇：水：磷酸（50：50：0.2），是在《中國藥典》2010版一部黃芩高效液相含量測定項(xiàng)下的流動(dòng)相基礎(chǔ)上改進(jìn)的。采用此方法測定黃芩中黃芩苷含量方法可行、結(jié)果可靠。

參考文獻(xiàn)：

[1]陳桂榮，姜洪帥，謝世全，竇德強(qiáng).黃芩苷不同提取工藝及抗炎活性研究，廣州化工，2013，41（3）：81～82

[2]雷燕妮，張小斌.提取方法對黃芩苷含量的影響.商洛學(xué)院學(xué)報(bào)，2012，26（6）：51～54

[3]趙益霞.優(yōu)選黃芩提取工藝.黑龍江醫(yī)藥，2013，26（4）：620