樣品制備工藝對石材干掛膠性能測試結果的影響

桑廣藝等

摘要：探討了石材干掛膠性能測試中樣品制備工藝對鋼/鋼拉剪強度和沖擊強度測試結果的影響。結果表明，制備鋼/鋼拉剪樣品時用墊絲控制膠層厚度的方法，控厚更精確，測試結果重復性好；相比于硅膠模具，鋼模具制備的試樣沖擊強度要高出0.5～0.8 kJ/m2，樣品制備中不同的表面找平方法對沖擊強度的影響相對較小。

關鍵詞：石材干掛膠；拉剪強度；沖擊強度

1 前言

石材幕墻是頗受建筑設計師青睞的建筑外部裝飾形式[1]。其中石材干掛膠在槽式石材干掛工藝中發(fā)揮至關重要的作用，干掛膠質(zhì)量的好壞直接影響幕墻結構的耐久性和安全性[2，3]。目前干掛膠產(chǎn)品適用的標準是JC 887—2001干掛石材幕墻用環(huán)氧膠粘劑。盡管標準對各檢測項目的制樣方法及輔助材料做了說明，但制備工藝方面還有不明確的地方。比如：模具類型、膠層厚度的控制方法、膠接面積的控制等。事實上，樣品制備工藝在不同操作者之間存在差異，即便采取相同的制備工藝，不同的操作習慣得到的測試結果也可能會有較大差異。為盡可能減少誤差，探索制樣工藝方法對準確測量膠粘劑性能是有意義的。

2 實驗部分

2.1 拉剪試件制備與拉剪強度測試

鋼/鋼拉剪試件采用材質(zhì)為1Cr18Ni9Ti 的2 mm厚的不銹鋼片，鋼片的粘接面經(jīng)表面打磨和清洗干燥處理后打膠。測試的干掛膠產(chǎn)品為杭州之江有機硅化工有限公司的2款干掛膠產(chǎn)品1：1型的GM602和2：1型的GM600。為精確控制膠接面積（25 mm×12.5 mm），涂膠前用美紋紙保護膠接面的外沿。墊絲控厚時（參照圖1），在距支撐鋼片合適位置的地方放置直徑約0.2 mm細絲。在鋼片1的涂膠位置放置2段直徑0.2 mm，長度小于0.5 mm的細絲。再把鋼片2輕輕壓在鋼片1上，指壓5秒鐘擠出余膠；憑經(jīng)驗指壓控厚時，支撐鋼片和鋼片1的位置均不放細絲；模具控厚時，鋼片1和2放置在模具的開口槽中，搭接時膠厚度由模具左右槽的0.2 mm的高度間隙控制（見圖2）。

樣品在標準條件下養(yǎng)護[（23±2）℃，相對濕度（50±5）%]48 h。測試根據(jù)GB/T 7124—2008 膠粘劑拉伸剪切強度的測定（剛性材料對剛性材料），測試設備為上海松頓機械設備有限公司的WDW-50電子萬能材料試驗機（10 kN傳感器，測試速率為4 mm/min）。每組試驗取5個試件，取測試結果的算術平均值。

2.2 沖擊試件制備與沖擊強度測試

測試的干掛膠產(chǎn)品為1：1型的GM602。沖擊試件為尺寸為80 mm×10 mm×4 mm的無缺口試件。膠混合均勻后刮入模具中（鋼模具或硅膠模具），搟涂時模具上表面襯膜后用輥筒來回輥壓；刮涂時刮刀緊貼開槽的邊緣劃過。

樣品在標準條件下養(yǎng)護[（23±2）℃，相對濕度（50±5）%]48 h。沖擊強度的測試參照GB/T 2567—2008 樹脂澆鑄體性能試驗方法。測試設備為美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國）有限公司的ZBC1100-A型塑料擺錘沖擊試驗機，擺錘能量為1 J。每個試件的寬度、厚度在斷口處平行測3次后取平均值做面積校正。沖擊試驗的測試結果用賽仕（SAS）軟件北京公司的統(tǒng)計軟件JMP進行數(shù)據(jù)分析。

3 結果與討論

3.1 控厚方式對拉剪強度的影響

表1是3種控厚方式得出的測試結果?？梢钥闯鰺o論是憑經(jīng)驗指壓還是墊絲膠層的厚度都控制得較好，基本在0.2 mm附近，相應的拉剪強度和伸長率結果也相當。而模具法控厚測得的膠層厚度比要求多出0.1 mm以上，拉剪強度和伸長率相對于墊絲法和經(jīng)驗指壓法明顯偏小。這樣的結果符合一般的結構膠粘接強度（在一定的厚度范圍內(nèi)）隨厚度增大而減少的規(guī)律[4]。模具法雖然具有自身幾何尺寸精確的優(yōu)點，但制樣時，若沒有其他定位或輔助手段，無法保證樣品的幾何準確性和精確度（置于模具中的鋼片在搭接時，很容易因為受力不均勻而發(fā)生翹曲）。很多實驗室在控厚時常采取經(jīng)驗指壓的方法，操作簡單，得出的測試結果相近，也具有較高的可信度。不過經(jīng)驗指壓控厚對實驗人員的技能和操作熟練程度有較高要求。綜合看來，墊絲法控厚雖然操作上略顯麻煩，但控厚效果最好。當然這一結論成立的前提是控厚時加入的細絲足夠短。事實上只要對粘接面的完整性不造成很大破壞，一般情況細絲保留在固化的膠體中并不會影響測試結果。

3.2 模具及找平方式對沖擊強度的影響

對幾何形狀和尺寸有較高要求的膠固化樣品制備通常使用鋼模具和硅膠模具。鋼模具制備的測試樣品具有幾何尺寸精確、形狀規(guī)整的優(yōu)點[5]，但脫模（即便有脫模劑作為輔助）可能會比較困難，嚴重時可能會損傷樣品或造成樣品扭曲變形；用硅膠模具制備的樣品，由于模具自身質(zhì)地軟，在把高粘度的膠轉(zhuǎn)移到模具的過程中，容易在開槽的邊緣或拐角位置留下空隙，脫模雖然方便（可以不用脫模劑），但樣品邊緣或拐角處常伴有各類缺陷。另外值得一提的是無論是鋼模具還是硅膠模具，都難以避免制備的樣品體相中存在大大小小的微空隙，這對抗沖擊強度測試結果會產(chǎn)生負面影響，為盡可能減小測試誤差，一組試件數(shù)量應不少于10個。

無論是膠模具還是鋼模具制樣，如何使樣品表面平整也有講究。一般采取2種方式，一種是用金屬刮刀貼著模具表面刮過（所謂刮涂）。另一種是在膠表面覆蓋一層薄而有一定硬度的透明聚氯乙烯膜（膠完全固化后該膜可完整剝離），再用輥筒均勻搟，把多余的膠擠出（所謂搟涂）。經(jīng)驗顯示：受表面張力的影響刮涂會造成樣品表面呈現(xiàn)凹陷的幾何特征（見圖3a），這種情況下沖擊試樣的斷面在作面積校正時，需把截面的凹陷特征考慮進去，否則測試結果會偏??；搟涂時受溢出膠在槽邊緣處堆積的影響，試樣厚度會比槽深度厚（高出約10%～15%），表面為凸起的弧面（見圖3b），這種情況下沖擊試樣的斷面在作面積校正時，需把截面的凸起特征考慮進去，否則會造成測試結果偏大。

圖4a是找平采用刮涂，分別用鋼模具和膠模具制備的沖擊試件的測試結果。2組數(shù)據(jù)的統(tǒng)計結果（平均值/中位數(shù)/95%上下限）表現(xiàn)出明顯差異。相應的Tukey-Kramer圖上，2個圓沒有交集。均值前者比后者大了約0.8 kJ/m2。圖4b是找平采用搟涂，分別用鋼模具和膠模具制備的沖擊試件的測試結果。2組數(shù)據(jù)的統(tǒng)計結果（平均值/中位數(shù)/95%上下限）也表現(xiàn)出明顯差異。相應的Tukey-Kramer圖上，2個圓有部分交集。均值前者比后者均值大了約0.45 kJ/m2。以上2組測試結果的對比情況表明模具的材質(zhì)對結果的影響是顯著的。至于造成這種差異的原因，有研究認為可能是由于模具的材質(zhì)影響了環(huán)氧膠的交聯(lián)固化反應程度及分子鏈結構的密實度[5]，這種解釋有待商榷。眾所周知，環(huán)氧固化反應是在整個膠體體相中進行的，模具若對反應有影響應僅限于跟膠體的接觸界面上，宏觀上不大可能帶來這么大的強度提升。環(huán)氧樹脂固化時會發(fā)生體積收縮，收縮過程在體相中產(chǎn)生應力[6，7]，盡管這一變化也是在體相中發(fā)生的，但筆者認為模具材質(zhì)（主要是硬度方面）會對固化過程的外圍整體體積收縮發(fā)揮影響，引起膠體內(nèi)部應力的變化。具體的影響機制尚不清楚，還需要做進一步的探索。相對而言，同種模具采取刮涂和搟涂2種找平方法的影響相對較?。轰撃＞吖瓮勘葥{涂測試結果均值大了約0.1 kJ/m2；而膠模具刮涂比搟涂測試結果均值小了約0.3 kJ/m2?？紤]到?jīng)_擊強度測試誤差在±0.1 kJ/m2左右，找平方法的差異對測試結果的影響并不明顯。值得注意的是，JC 887—2001規(guī)定的沖擊強度指標為3.0 kJ/m2，環(huán)氧膠粘劑的固化產(chǎn)物偏脆，若不做增韌改性處理，沖擊強度一般很低（1.0～2.5 kJ/m2）。如果把模具材質(zhì)的影響考慮進去，顯然模具的選擇對產(chǎn)品合格與否的判定會有較大影響。鑒于鋼模具的幾何尺寸精確性優(yōu)勢且材質(zhì)硬度方面更接近干掛膠的粘接材質(zhì)（例如石材、金屬），建議這項檢測的樣品制備采用鋼模具。

4 結論

本文探討了樣品制備工藝對石材干掛膠的鋼/鋼拉剪強度和膠沖擊強度測試結果的影響。3種控制粘接膠層厚度的方法中，墊絲法控厚的試樣拉剪強度測試結果重復性好、可信度高。模具控厚雖理論上可行，但實際制備時不借助輔助工具無法準確控厚，且易造成拉剪強度測試結果偏低。憑經(jīng)驗指壓控厚對操作者的技能和熟練程度有較高要求。沖擊強度測試結果受制樣模具的材質(zhì)影響較大，相同的找平方式（刮涂或搟涂），相比于硅膠模具鋼模具制備的樣品的沖擊強度測試結果高出0.5～0.8 kJ/m2。這種差異可能跟材質(zhì)影響膠體整體的體積收縮和內(nèi)部應力有關。同種模具采取刮涂和搟涂對沖擊強度測試的影響不大。

參考文獻

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