芻議降低檢定玻璃量器系統(tǒng)誤差的方法與途徑

李紅云

在規(guī)定的測量條件下，多次測量同一個被測量，從所得測量結(jié)果與計量標準所復現(xiàn)的量值之差，可以發(fā)現(xiàn)并得到恒定的系統(tǒng)誤差的估計值。在測量條件改變時，測量結(jié)果按某一確定的規(guī)律變化，可能是線性地或非線性地增長或減少，就可以發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果中存在可變的系統(tǒng)誤差。在工作中無法真正做到完全消除系統(tǒng)誤差，但是我們可以通過方法或途徑減少或降低它。

一、以理論為導向，分析減少誤差的依據(jù)

減少誤差的方法較多，從理論上而言主要有三種。首先是采用修正的方法，在測量結(jié)果上加修正值，對測量結(jié)果乘修正因子，畫修正曲線；二是選擇適當?shù)臏y量方法，使系統(tǒng)誤差抵消而不致帶入測量結(jié)果中；三是在實驗中盡可能減少或消除產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的因素。

二、以實驗為基礎(chǔ)，論證減少誤差的途徑

以檢定滴定管為例，如何做到減少系統(tǒng)誤差的方法，應主要從以下方面入手：

1. 控制人為因素影響，提高檢定操控水平

提高熟練程度。每一個檢定人員的操作水平完全不一樣，熟練地檢定人員從檢查滴定管外觀質(zhì)量、檢定、記錄到出證這一工作流程基本結(jié)束花費的時間大約為15～20分鐘，1個小時才可以最多檢定3個滴定管。例如檢定50ml滴定管來比較是：熟練人員檢定值為10.008ml；生疏人員檢定值為90983ml，相差0.025ml。實行間斷性比對是最好的改善方法。

嚴格程序執(zhí)行。檢定規(guī)程就是計量工作中的最高“法律”，每一個檢定人員都必須嚴格按照檢定規(guī)程工作，就不會出現(xiàn)由于方法的錯誤產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的情況，這一點大部分檢定人員是可以做到的。

固化良好習慣。在檢定過程中，每一個人的習慣不一樣，就滴定管來說，滴定管在檢定過程中不站立是無法將視線平衡于被檢定點的。在工作一只滴定管時，平均起立、坐下記錄數(shù)據(jù)的頻率應該為9次，基本上應該只有在檢驗50ml這個點時，是完全是坐下的，其余點的檢定必須是半站立的狀態(tài)，才可以將視線調(diào)整好。據(jù)實驗，站立檢定40ml這個點時為39.958ml，但是坐下，由于視線的原因，檢定值就會變成39.979ml，差了0.021ml。

2. 控制設(shè)備因素影響，降低誤差產(chǎn)生渠道

設(shè)備質(zhì)量的影響在使用分度值為0.001mg的天平時是基本上可以避免的。

控制滴定管質(zhì)量。根據(jù)JJG196-2006的規(guī)定，在檢定滴定管之前必須進行材質(zhì)和外觀的檢查。首先是外觀的檢查，嚴格按照規(guī)程檢查滴定管外觀質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)滴定管本體出現(xiàn)任何不合格項，必須及時停止檢定，嚴把這一關(guān)，這樣根本不會從這一環(huán)節(jié)出現(xiàn)影響系統(tǒng)誤差的因素的出現(xiàn)；其次是材質(zhì)的檢查，使用應力儀對首次檢定的滴定管進行檢查，發(fā)現(xiàn)不合格的，立刻判定不合格。

提高附件質(zhì)量。檢定滴定管的時候必須使用檢定架進行固定，測算使用一般的固定架來檢定一只50ml滴定管和使用比較科學的固定支架來檢定，之間的差值為0.012ml。使用規(guī)定的蒸餾水，這一點沒有很大的影響，主要在于進貨渠道上。

3. 控制外界因素影響，提升檢定結(jié)果質(zhì)量

清潔方法的改善。在滴定管的校準中，量器內(nèi)部的清潔度是獲得準確結(jié)果的前提條件。不干凈的內(nèi)壁會導致“掛水”，實際工作的過程中，并不是那么容易清潔干凈管內(nèi)壁，裝了一個熱水器，調(diào)節(jié)好水溫，使用50度左右的熱水沖洗滴定管內(nèi)壁，很快可以清洗干凈，減少了清洗時間，提高了工作效率。

液面調(diào)定方法的改善。液面的觀察和調(diào)定直接影響測量結(jié)果，是產(chǎn)生測量誤差的重要因素。在觀察液面時應以白色為背景，并在彎液面以下不大于1mm處，放置一條黑色紙帶置在滴定管的管壁上，以便遮去雜光。降低了讀數(shù)誤差，提高了測量準確度。

兩個溫度的控制?？樟科鞯臏囟热Q于室溫，應使整個實驗室各個空間溫場分布均衡，這樣可以直接控制溫度的影響，提高準確率，減少系統(tǒng)誤差；同時在工作中，盡量將儲水瓶放置在工作區(qū)內(nèi)，降低儲水瓶和取水區(qū)的距離，以控制水溫的不同，有效地控制了誤差的發(fā)生。

三、以實踐為根本，檢驗減少誤差的效果

在工作的過程中，致力于降低或消除系統(tǒng)誤差，對測量結(jié)果的影響這一環(huán)節(jié)，我們對一組滴定管，由2個操作人員分別在同一時間、同一地點、使用同一套設(shè)備按照上面改善的方法進行了測量2組數(shù)據(jù)后，發(fā)現(xiàn)前后的差值明顯地降低了，說明我們的方向是正確的，對減少或消除系統(tǒng)誤差有一定的效果的。

今后，我們會將這種方法應用到其余玻璃量器的檢定過程中，盡可能地降低或消除系統(tǒng)誤差對測量結(jié)果的影響，提高我們的校準能力，為提高我室小容量專業(yè)的測量能力而努力。