外腔面發(fā)射激光器GaAs基質(zhì)的酸性腐蝕

房啟鵬，詹小紅，梁一平，蔣茂華，朱仁江，吳建偉，張 鵬

（重慶師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院重慶市高校光學(xué)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶400047）

外腔面發(fā)射激光器GaAs基質(zhì)的酸性腐蝕

房啟鵬，詹小紅，梁一平，蔣茂華，朱仁江，吳建偉，張 鵬*

（重慶師范大學(xué)物理與電子工程學(xué)院重慶市高校光學(xué)工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，重慶400047）

外腔面發(fā)射激光器的GaAs基質(zhì)厚度大，熱導(dǎo)率低，嚴(yán)重阻礙有源區(qū)熱量的擴(kuò)散，影響激光器功率的提高。為了去除激光器的GaAs基質(zhì)，采用硫酸系酸性腐蝕，通過改變腐蝕液濃度和腐蝕溫度來比較腐蝕液對GaAs基質(zhì)的腐蝕影響，并采用原子力顯微鏡照片表征了腐蝕表面的粗糙度。結(jié)果表明，當(dāng)腐蝕液的體積比V（H2SO4）∶V（H2O2）∶V（H2O）=1∶5∶10，腐蝕溫度為30℃時(shí)，腐蝕速率適中，為5.2μm/min，腐蝕表面粗糙度2.7nm，腐蝕總體效果較為理想。較好的GaAs基質(zhì)腐蝕效果為外腔面發(fā)射激光器襯底去除腐蝕阻擋層的選擇性腐蝕提供了基本的保障。

激光器；外腔面發(fā)射激光器；酸性腐蝕；GaAs基質(zhì)

引 言

光抽運(yùn)垂直外腔面發(fā)射激光器（opticallypumped vertical-external-cavity surface-emitting laser，OP-VECSEL）結(jié)合了激光二極管抽運(yùn)固體激光器和垂直腔面發(fā)射激光器（vertical-cavity surface-emitting laser，VCSEL）的優(yōu)點(diǎn)，能同時(shí)獲得高功率及高光束質(zhì)量。另外，VECSEL的波長覆蓋了從可見光到近紅外的寬廣波段，其外腔結(jié)構(gòu)便于在腔內(nèi)插入其它光學(xué)元件，進(jìn)行倍頻［1-3］、鎖模［4-6］、可調(diào)諧等不同方式的運(yùn)轉(zhuǎn)，近年來引起了人們極大的研究興趣。

限制VECSEL輸出功率的主要因素是它的熱效應(yīng)。當(dāng)VECSEL增益薄片中的GaAs襯底未去除時(shí)，有源區(qū)多量子阱（multiple quantum wells，MQW）中產(chǎn)生的熱量需要經(jīng)由分布布喇格反射鏡（distributed Bragg reflector，DBR），再通過GaAs基質(zhì)才能到達(dá)熱沉，由熱沉帶走。而GaAs襯底的熱導(dǎo)率很低，僅有銅熱沉熱導(dǎo)率的1/9。同時(shí)，GaAs基質(zhì)厚度很大（GaAs基質(zhì)厚度典型值為350μm，而增益薄片中有源區(qū)與DBR的總厚度不超過10μm），因而GaAs基質(zhì)的存在嚴(yán)重阻礙了VECSEL有源區(qū)熱量的擴(kuò)散，使VECSEL有源區(qū)內(nèi)部溫度隨抽運(yùn)功率的增大急劇上升，MQW的增益迅速下降，激光器在較低輸出功率水平上就出現(xiàn)熱熄滅。

MWQ產(chǎn)生的大部分熱量不能夠直接由高導(dǎo)熱率的熱沉帶走，還要經(jīng)過30個(gè)半波長左右厚度的DBR和GaAs基質(zhì)，導(dǎo)致VECSEL散熱性能不好，因此需要去除GaAs基質(zhì)。去除GaAs基質(zhì)后，MQW的熱量更好地被傳到熱沉上，從而提高了VECSEL激光器的輸出功率。

對GaAs的腐蝕一般分為酸性腐蝕［7］和堿性腐蝕。酸性腐蝕相關(guān)的報(bào)道相對較多，有硫酸/雙氧水系、鹽酸/雙氧水系、磷酸/雙氧水系［8］、檸檬酸/雙氧水系［9］等。堿性腐蝕往往采用氨水/雙氧水系、氫氧化鉀或氫氧化鈉等，由于氨水揮發(fā)性比較強(qiáng)，揮發(fā)出的氨氣具有很強(qiáng)的刺激性，一般很少采用此種腐蝕方法。采用氫氧化鉀或氫氧化鈉對GaAs的腐蝕相對較少，但有較多關(guān)于用氫氧化鉀或氫氧化鈉［10］腐蝕硅的報(bào)道。

GaAs基質(zhì)的去除減少了激光器的熱負(fù)載，加快了有源區(qū)的熱擴(kuò)散，提高了激光器的輸出功率。本實(shí)驗(yàn)中主要研究在去除GaAs基質(zhì)時(shí)，硫酸/雙氧水系腐蝕液配比和溫度的改變對GaAs腐蝕的影響，找出腐蝕GaAs較好的方法，從而在GaAs/GaInP處對GaAs選擇性腐蝕時(shí)較好地去除GaAs而不影響外延片的必需結(jié)構(gòu)。

1 實(shí) 驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中使用反向生長的VECSEL外延片，由IQE公司采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積技術(shù)生長。先在350μm厚的GaAs基質(zhì)上生長一層GaAs緩沖層，接下來是In0.49GaP刻蝕阻擋層，然后生長GaAs帽層、多量子阱有源區(qū)、分布布喇格反射鏡DBR，最后用40nm的GaAs保護(hù)層結(jié)束外延生長。

VECSEL的裝置簡圖如圖1a所示，GaAs基質(zhì)未去除的半導(dǎo)體增益薄片鍵合在熱沉上，準(zhǔn)直后的抽運(yùn)光以約45°角聚焦在增益薄片上，激光在外腔鏡與DBR所構(gòu)成的諧振腔內(nèi)形成振蕩，并由外腔鏡耦合輸出。圖1b為GaAs基質(zhì)去除后的VECSEL的裝置簡圖。

用劃片機(jī)從VECSEL外延片整片上切下6塊3mm×3mm的小片，超聲波清洗干凈后用氮?dú)獯蹈?，分別用紫外光膠把它們粘在已準(zhǔn)備好的規(guī)格為8mm×8mm的碳化硅片上，外延片側(cè)面也用紫外光膠封住，防止腐蝕時(shí)發(fā)生側(cè)面腐蝕。用紫外燈將紫外光膠烤干，用防水雙面膠將碳化硅和外延片固定在自制的懸架上，置入作為腐蝕器皿的容量為500mL的燒杯中。使用具有攪拌和自動(dòng)加熱的磁力攪拌器，放入溫度計(jì)觀察腐蝕溶液的溫度。

實(shí)驗(yàn)采用的酸性腐蝕液體積比V（H2SO4）∶V（H2O2）∶V（H2O）分別為1∶1∶3和1∶5∶10，結(jié)果證明都能取到較好的腐蝕平面。第1種配比的硫酸濃度大，相應(yīng)的反應(yīng)速度快，所用時(shí)間更短。實(shí)驗(yàn)中外延片GaAs基質(zhì)在這兩種腐蝕液中取得較好腐蝕平面所需的時(shí)間分別為20min和120min。

樣本1為未腐蝕的作參考用的原始片；樣本2和樣本3的腐蝕液的體積比均為V（H2SO4）∶V（H2O2）∶V（H2O）=1∶1∶3，其中樣本2的腐蝕溫度是30℃，樣本3是40℃，腐蝕時(shí)間都是20min；樣本4、樣本5和樣本6的腐蝕液體積比為V（H2SO4）∶V（H2O2）∶V（H2O）=1∶5∶10，其中樣本4的腐蝕溫度是30℃，樣本5的腐蝕溫度是40℃，樣本6的腐蝕溫度是25℃，腐蝕時(shí)間都是120min。

磁力攪拌器的轉(zhuǎn)動(dòng)速度選擇適中，轉(zhuǎn)動(dòng)過快水流會(huì)影響腐蝕表面，轉(zhuǎn)動(dòng)過慢會(huì)使得沉淀物覆蓋到腐蝕表面。

2 結(jié)果討論與分析

表1為實(shí)驗(yàn)參量及實(shí)驗(yàn)結(jié)果。同種溶液配比中在相同時(shí)間內(nèi)通過改變溫度來比較腐蝕后外延片的表面粗糙度，其中粗糙度通過原子力顯微鏡照片和分析出的數(shù)據(jù)可以得到，從而得出溫度對腐蝕影響程度大小，由于第1種配比腐蝕液在室溫25℃和30℃腐蝕速率差別不大，所以第1種配比中沒有選用25℃這組數(shù)據(jù)。腐蝕后用原子力顯微鏡（atomic force microscope，AFM）進(jìn)行圖片掃描和數(shù)據(jù)分析。

圖2為6個(gè)樣本表面的AFM照片，其中AFM的掃描范圍為10μm×10μm。樣本1表面比另外5個(gè)樣本表面都要粗糙，說明腐蝕后的表面比原始表面都要好。對比樣本2和3可以看出，樣本2表面要比樣本3表面平整，原因是樣本3腐蝕液溫度更高，反應(yīng)速率更快，腐蝕量更大，會(huì)有較多反應(yīng)沉淀物附著在腐蝕表面上，加上磁力攪拌器在轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)會(huì)使得溶液流動(dòng)部分不均勻，這也是使得沉淀物在腐蝕表面分布不均勻的原因之一。上述反應(yīng)沉淀物在腐蝕表面上的非均勻沉淀是使樣品3表面更趨不平整的主要原因。由此可見，偏高的腐蝕溫度不利于獲得良好的腐蝕表面。

樣本4表面比樣本5和樣本6的表面都要平整。原因是樣本4采用的腐蝕溫度比樣本5的腐蝕溫度要低10℃，在較低的腐蝕溫度下，雙氧水揮發(fā)較慢，在整個(gè)腐蝕過程的后期也能夠維持較快的反應(yīng)速率，使整個(gè)腐蝕過程比較均勻，從而獲得優(yōu)于樣本5和樣本6的較好腐蝕表面。樣本6腐蝕溫度相對樣本4腐蝕溫度要低5℃，結(jié)果是其反應(yīng)速度明顯較樣本4慢，相同時(shí)間內(nèi)對GaAs的腐蝕量更小。同時(shí)，樣本6的腐蝕表面的平整度也不如樣本4，原因是在偏低的反應(yīng)溫度及反應(yīng)速率下，腐蝕表面產(chǎn)生的氧化物未能及時(shí)溶于硫酸溶液，從而附著在腐蝕表面，影響了腐蝕表面的平整度。

從圖2還可以看出，在同樣的溫度下，使用體積比為V（H2SO4）∶V（H2O2）∶V（H2O）=1∶1∶3腐蝕液的樣本的腐蝕速率是使用體積比為1∶5∶10腐蝕液速率的2倍，但速率大的同時(shí)是以犧牲表面平整度為代價(jià)的，因?yàn)檫^快的腐蝕過程難以保證腐蝕的均勻性，較難取得較好的腐蝕表面。

3 結(jié) 論

用硫酸系腐蝕液對VECSEL增益薄片的GaAs基質(zhì)進(jìn)行了腐蝕對比研究，并采用原子力顯微鏡照片表征了腐蝕表面的粗糙度。腐蝕液的體積比V（H2SO4）∶V（H2O2）∶V（H2O）分別為1∶1∶3和1∶5∶10，腐蝕溫度為分別為25℃，30℃和40℃。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對同種配比的腐蝕液，隨著溫度的增加腐蝕速率加快，但當(dāng)溫度增加到一定數(shù)值時(shí)，會(huì)導(dǎo)致雙氧水的揮發(fā)速率增大，反而使得腐蝕速率降低；實(shí)驗(yàn)中對腐蝕液的攪拌也會(huì)一定程度地影響腐蝕表面的質(zhì)量；當(dāng)腐蝕液的體積比V（H2SO4）∶V（H2O2）∶V（H2O）= 1∶5∶10、腐蝕溫度為30℃時(shí)，腐蝕速率適中，為5.2μm/min，腐蝕表面粗糙度2.7nm，腐蝕總體效果較為理想。

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Acid etching of GaAs substrate of external-cavity surface-emitting laser

FANG Qipeng，ZHAN Xiaohong，LIANG Yiping，JIANG Maohua，ZHU Renjiang，WU Jianwei，ZHANG Peng
（Chongqing High Education Key Laboratory of Optical Engineering，College of Physics and Electronic Engineering，Chongqing Normal University，Chongqing 400047，China）

Because of the large thickness and low thermal conductivity of GaAs substrate in external-cavity surfaceemitting laser，the heat diffusion of active region is seriously impeded and the laser output power is difficult to improve.In order to remove the GaAs substrate，sulfate acid corrosion was used.The corrosion effects were compared with different concentration etching liquid at different temperature.Atomic force microscope photos were used to represent the roughness of etching surface.The results show that when the volume ratio of the etching liquid V（H2SO4）∶V（H2O2）∶V（H2O）is 1∶5∶10 and the temperature is 30℃，the moderate etching rate about 5.2μm/min and the 2.7nm roughness of etching surface is obtained.The good etching effect of GaAs substrate provides the basic guarantee for the next step of the substrate removal-selective etch of the stop-layer.

lasers；external-cavity surface-emitting laser；acid etching；GaAs substrate

TN248.4

A

10.7510/jgjs.issn.1001-3806.2014.05.021

1001-3806（2014）05-0675-04

重慶市自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（cstc2011jjA40015）；重慶市教委科技研究基金資助項(xiàng)目（KJJ130630）

房啟鵬（1987-），男，碩士研究生，主要從事激光單元器件及技術(shù)方面的研究。

*通訊聯(lián)系人。E-mail：zhangpeng2010@cqnu.edu.cn

2013-11-18；

2013-12-20