HPLC法測(cè)定布洛芬膠囊中布洛芬含量

鄭 菁

(江西省化學(xué)工業(yè)學(xué)校)

布洛芬(Ibuprofen)是一種非甾體抗炎藥(NSAID)，它常被用來(lái)緩解關(guān)節(jié)炎，經(jīng)痛，發(fā)熱等癥狀。此外它也是一種鎮(zhèn)痛藥，特別是用于炎癥引發(fā)的疼痛，是世界衛(wèi)生組織指定的必備藥品之一。本文參考藥典和相關(guān)文獻(xiàn)建立了高效液相色譜外標(biāo)法測(cè)定布洛芬的含量測(cè)定的方法。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

島津LC—20AT高效液相色譜儀；LCsolution Lite色譜工作站；島津AUY120全自動(dòng)電光天平。

1.2 試藥

布洛芬對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：171243-201102，含量99.5%)，布洛芬緩釋膠囊(某公司，規(guī)格0.3g，批號(hào)分別為20202004、12040898)，乙腈、甲醇均為色譜純，水為超純水，其它試劑、試藥均為分析純。

2 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱為Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm內(nèi)徑5μm)；乙腈-(pH3.0磷酸二氫鉀緩沖液)(58︰42)為流動(dòng)相；流速1.0mL·min-1，檢測(cè)波長(zhǎng)263nm；進(jìn)樣量20μL；柱溫為室溫；理論板數(shù)按布洛芬計(jì)算不低于1200。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取布洛芬對(duì)照品50mg，加60%甲醇適量，超聲10min，使布洛芬溶解，稀釋制成每1ML中含布洛芬1mg的溶液，作為對(duì)照品貯備溶液。

2.3 供試品溶液的制備

取供試品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取適量,加甲醇稀釋釋制成500μg·mL-1的溶液，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，搖勻30分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，超聲10min。即為供試品溶液。

3 結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪繪制

精密量取對(duì)照品貯備溶液適量，分別加甲醇稀釋制成濃度為100、200、400、600和800μg·mL-1的系列溶液，分別精密量取上述溶液20μL注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖；以布洛芬對(duì)照品的濃度為橫坐標(biāo)(X)，以相對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)(Y)，繪制工作曲線。結(jié)果表明，布洛芬的濃度在100～800μg·mL-1的范圍內(nèi)與其峰面積呈良好線性關(guān)系，回歸方程：Y=1016x-642(r=0.9994)。

3.2 精密度試驗(yàn)

取對(duì)照品溶液，按2.1項(xiàng)條件下，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，以外標(biāo)法計(jì)算樣品的含量。結(jié)果的RSD為0.16%(n=6),表明本試驗(yàn)精密度良好。

3.3 重現(xiàn)性試驗(yàn)

取同一批號(hào)樣品，按2.3項(xiàng)方法制成樣品溶液，按2.1項(xiàng)條件，平行進(jìn)樣6次，測(cè)其含量,結(jié)果的RSD為0.38%(n=6),表明本試驗(yàn)重現(xiàn)性良好。

3.4 加樣回收試驗(yàn)

精密量取已知含量的樣品溶液20、15、10mL，分別加入布洛芬對(duì)照品溶液適量，以使每種標(biāo)準(zhǔn)品的加入量依次為100μg、200μg、400μg、共9份，按供試品溶液制備方法制備，在上述色譜條件下測(cè)定，計(jì)算回收率，結(jié)果表明回收率為96.7～100.7%。

3.5 樣品測(cè)定

分別取供試品溶液，在上述色譜條件下測(cè)下，結(jié)果表明布洛芬膠囊中布洛芬含量為96.8～100.3%。本試驗(yàn)選用高效液相色譜法測(cè)定其含量，克服了上述干擾因素，并且專屬性強(qiáng)，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

[1]中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p.97.

[2]莊連彬，RP-HPLC法測(cè)定布洛芬片中布洛芬含量，1001-7585(2013)19-2638-02.

[3]鄭靜、陳德俊，高效液相色譜法測(cè)定布洛芬片中布洛芬含量.