石油瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定因素的探討

文 萍，孫卓輝，李庶峰，李 傳，鄧文安

（中國石油大學(xué)（華東）化學(xué)工程學(xué)院，山東 青島 266555）

石油瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定因素的探討

文 萍，孫卓輝，李庶峰，李 傳，鄧文安

（中國石油大學(xué)（華東）化學(xué)工程學(xué)院，山東 青島 266555）

對(duì)影響石油瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定的因素進(jìn)行了分析，如升溫速率對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響、底板隔離劑厚度對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響及加熱介質(zhì)是否降溫至 5 ℃對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響，結(jié)果表明：若升溫速率大于國家標(biāo)準(zhǔn)（5 ℃/min），測(cè)定的軟化點(diǎn)偏高；若升溫速率小于國家標(biāo)準(zhǔn)（5 ℃/min），測(cè)定的軟化點(diǎn)偏低。底板隔離劑涂抹過厚，會(huì)使軟化點(diǎn)測(cè)定結(jié)果偏小。不降溫至 5 ℃開始實(shí)驗(yàn)，測(cè)定的軟化點(diǎn)偏高。。

瀝青；軟化點(diǎn)；影響因素

中國石油大學(xué)化學(xué)工程教學(xué)實(shí)驗(yàn)中心開設(shè)的《化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)》是應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的必修課，其中的石油化學(xué)實(shí)驗(yàn)是與理論教學(xué)《石油化學(xué)》課程緊密結(jié)合的實(shí)踐性教學(xué)環(huán)節(jié)。瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定是必做實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)數(shù)為4。

由于瀝青材料是一種極其復(fù)雜的高分子非晶態(tài)混合物，沒有固定的溶點(diǎn)，所以從固態(tài)到液態(tài)有一個(gè)很寬的溫度轉(zhuǎn)變過程。為了表征瀝青的感溫性，需選擇其溫度間隔中的一個(gè)條件溫度作為軟化點(diǎn)[1,2]。

目前主要有環(huán)球法（R&B 法）、公式法、水銀法、方塊法和方塊落水法等，但最常用的是環(huán)與球法。環(huán)與球法[3-5]是我國現(xiàn)行測(cè)定瀝青軟化點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)方法.該法是將瀝青試樣注于內(nèi)徑(19±0.1)mm 銅環(huán)中，環(huán)上置一重(3.5±0.05)g 的鋼球，以(5±0.5)℃/min 的速度進(jìn)行加熱，使瀝青試樣逐漸軟化，在鋼球荷重作用下，瀝青下沉達(dá)規(guī)定距離(25.4 mm)時(shí)為止，此時(shí)的溫度稱為軟化點(diǎn)。

表 1 4 種瀝青原料性質(zhì)Table 1 Property of four asphalts

因?yàn)r青軟化點(diǎn)對(duì)溫度較敏感，實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的軟 化點(diǎn)測(cè)定儀器，需要將冰塊溶解在水中達(dá)到（5±0.5）℃實(shí)驗(yàn)條件，費(fèi)時(shí)較長，且這對(duì)于平時(shí)做實(shí)驗(yàn)較少的學(xué)生來說，易產(chǎn)生誤差。

在長期實(shí)驗(yàn)教學(xué)工作中發(fā)現(xiàn)很多瀝青針入度的影響因素，研究以試驗(yàn)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)，對(duì)影響軟化點(diǎn)的試驗(yàn)方法進(jìn)行了分析，探討瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定的影響因素，并提出糾正措施。目的在于減少實(shí)驗(yàn)誤差，又可以加深學(xué)生對(duì)理論教學(xué)內(nèi)容的深化理解。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

YL-SBS70,YL-AH70,ZT-SBS70(1),ZT-SBS-70。4種瀝青原料性質(zhì)如表 1。

1. 2 實(shí)驗(yàn)儀器

瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定儀(圖 1、2)。

圖 1 電腦瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定儀Fig.1 Computerized instrument of asphalt softening

圖 2 普通瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定儀Fig.2 Ordinary instrument of asphalt softening

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

測(cè)定方法參考 GB/T4507-1999 進(jìn)行。方法概要為：置于錐性黃銅環(huán)中兩塊瀝青圓片，在加熱介質(zhì)中以一定速度加熱，每塊瀝青片上置有一只鋼球，當(dāng)試樣軟化到使兩個(gè)放在瀝青上的鋼球下落 25 mm距離時(shí)溫度的平均值。

2 瀝青軟化點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果影響因素

瀝青經(jīng)過加熱逐漸從固體或粘稠不易流動(dòng)的物質(zhì)，變?yōu)檩^軟或粘滯性較低的液體，其中間沒有明顯的熔點(diǎn)或狀態(tài)的急劇變化，是逐漸進(jìn)行的。由于這個(gè)原因，軟化點(diǎn)是在規(guī)定了鋼球重量、幾何尺寸、鋼球墜落高度、加熱介質(zhì)的升溫速度等固定的、嚴(yán)格條件下進(jìn)行的，以取得可以相互比較的結(jié)果，其中任何因素都會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。

軟化點(diǎn)的測(cè)定值與試樣的預(yù)處理方法和時(shí)間、水浴的攪拌、升溫速率、測(cè)溫方法及升溫速度、加熱介質(zhì)起始溫度、鋼球重量變化密切相關(guān)。此處主要討論升溫速率、底板隔離劑厚度、加熱介質(zhì)是否降溫至5℃對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響。

2.1 升溫速率對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響

在其他條件不變時(shí)，改變升溫速率，測(cè)定瀝青軟化點(diǎn)（表 2）。

表 2 升溫速率對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響Table 2 Effect of heating rate

由表2可以看出，改變升溫速率對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定有較大的影響。若升溫速率大于國家標(biāo)準(zhǔn)（5 ℃/min），測(cè)定的軟化點(diǎn)偏高；若升溫速率小于國家標(biāo)準(zhǔn)（5 ℃/min），測(cè)定的軟化點(diǎn)偏低。

例如，對(duì)每一種瀝青原料來說，升溫速度為6℃/min 時(shí)測(cè)定的軟化點(diǎn)，都比其升溫速率為 5 ℃/min 測(cè)定的軟化點(diǎn)，增大了 1.5～3.0 ℃。升溫速度為 2 ℃/min 時(shí)測(cè)定的軟化點(diǎn)，都比其升溫速率為 5℃/min 測(cè)定的軟化點(diǎn)，低 3.5～4.0 ℃。

原因可能是加熱速度太快,加熱介質(zhì)升溫太快,瀝青來不及同步升溫,出現(xiàn)了軟化點(diǎn)過高的假象。

2.2 底板隔離劑厚度對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響

改變隔離劑厚度，進(jìn)行軟化點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)（表3）。

表 3 底板隔離劑厚度對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響Table 3 Effect of thick plate isolation agent

表3可以看出，底板隔離劑涂抹過厚，會(huì)使軟化點(diǎn)測(cè)定結(jié)果偏低。例如，對(duì) YL-SBS70 來說，隔離劑涂抹比較合適時(shí)，軟化點(diǎn)為 58.0 ℃，但是當(dāng)隔離劑涂抹得太厚時(shí)，軟化點(diǎn)為 55.5 ℃。

2.3 加熱介質(zhì)是否降溫至 5 ℃對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響

加熱介質(zhì)常溫下開始實(shí)驗(yàn)，及降溫至5實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果見表4。

表 4 加熱介質(zhì)是否降溫至 5 ℃對(duì)軟化點(diǎn)測(cè)定的影響Table 4 Effect of cooled to 5 ℃ began to carry out.

由表4可以看出，如果不降溫至5 ℃開始實(shí)驗(yàn)，測(cè)定的軟化點(diǎn)偏高。

瀝青軟化點(diǎn)的試驗(yàn)方法條件性強(qiáng)，影響軟化點(diǎn)測(cè)定的因素很多，為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須嚴(yán)格執(zhí)行試驗(yàn)方法，不得偏離試驗(yàn)方法。

3 結(jié) 論

（1）若升溫速率大于國家標(biāo)準(zhǔn)（5 ℃/min），測(cè)定的軟化點(diǎn)偏高；若升溫速率小于國家標(biāo)準(zhǔn)（5℃/min），測(cè)定的軟化點(diǎn)偏低。

（2）底板隔離劑涂抹過厚，會(huì)使軟化點(diǎn)測(cè)定結(jié)果偏小。

（3）不降溫至 5 ℃開始實(shí)驗(yàn)，測(cè)定的軟化點(diǎn)偏高。

［1］ 張姣,張昆.煤瀝青軟化點(diǎn)分析準(zhǔn)確性的影響因素研究[J]. 石油化工應(yīng)用,2013,32(7):110-112.

［2］ 張善琴.試驗(yàn)條件對(duì)瀝青三大指標(biāo)試驗(yàn)結(jié)果的影響研究[J]. 城市道橋與洪,2011(7):262-264.

［3］ GB2294-80. 煤瀝青軟化點(diǎn)測(cè)試方法[S].

［4］ GB T 4507-1999. 石油瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定(環(huán)球法)[S].

［5］ T0606-2000. 瀝青軟化點(diǎn)測(cè)定法(環(huán)球法)[S].

Research on Test Methods of Softening Point of Asphalt

WEN Ping, Sun Zhuo-hui, LI Shu-feng, LI Chuan, DENG Wen-an
（College of Chemical Engineering, China University of Petroleum (Huadong), Shandong Qingdao 266555, China）

Factors affecting asphalt softening point test results were analyzed, such as heating rate, thickness of base isolation agent and so on. The results show that: if the heating rate is higher than the national standard (5 ℃/min), the determined value of softening point is on the high side; If the heating rate is less than the national standard (5 ℃/min), the determined value of softening point is on the low side; If plate isolation agent thickness is too thick, the determined value of softening point is on the low side; If heating medium temperature is cooled to 5 ℃ during testing, the determined value of softening point is on the high side .

Asphalt; Softening point; Influence factors

TE 626

： A文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： 1671-0460（2014）07-1175-03

2014-04-10

文萍（1971-），女，青島黃島人，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，碩士，1991 畢業(yè)于石油大學(xué)石油加工專業(yè)，研究方向：從事石油化學(xué)和油田化學(xué)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)、重質(zhì)油輕質(zhì)化方向的科學(xué)研究工作。E-mail：wenping@upc.edu.cn。