唐圣云,喬宗偉,李海龍,2 *,黃衛(wèi)星,陳小文
(1.宜賓五糧液股份有限公司,四川 宜賓 644000;2.宜賓市經(jīng)濟(jì)和信息化委員會(huì),四川 宜賓 644000;3.四川大學(xué) 化工學(xué)院,四川 成都 610065)
中國(guó)白酒的年產(chǎn)量超過(guò)1 000萬(wàn)噸,年銷售收入近3 000億人民幣[1]。根據(jù)不同風(fēng)味特征,白酒可分為濃香型、清香型、醬香型、米香型和混香型[2]。濃香型白酒以五糧液、瀘州老窖品牌為代表,占據(jù)70%以上的市場(chǎng)份額,其生產(chǎn)包括發(fā)酵、蒸餾和勾兌三個(gè)工藝環(huán)節(jié)[3]。發(fā)酵過(guò)程是白酒組分的生成階段,蒸餾過(guò)程主要目的是提取酒醅顆粒中的乙醇和風(fēng)味物質(zhì),勾兌主要是根據(jù)既定目標(biāo)將原酒進(jìn)行重新組合得到成品酒的過(guò)程[3]。長(zhǎng)期以來(lái),關(guān)于白酒的研究主要集中于發(fā)酵過(guò)程中微生物的演變和風(fēng)味物質(zhì)的形成[4-5]以及成品酒勾兌的測(cè)試分析[6-8],關(guān)于白酒蒸餾過(guò)程的研究較少且僅限于定性研究[9-14]。目前還未見(jiàn)關(guān)于酒醅乙醇含量和含濕量對(duì)蒸餾效果的研究。
蒸餾工藝條件對(duì)正品酒產(chǎn)率和品質(zhì)有很大影響,特別是加熱蒸汽量和酒醅填裝高度。之前的研究結(jié)果顯示,白酒蒸餾存在最佳加熱蒸汽量,過(guò)低的加熱蒸汽量不足以將乙醇從酒醅顆粒中蒸餾出來(lái);過(guò)高的蒸汽流量引起顆粒糊化,降低了顆粒內(nèi)部孔隙率,擴(kuò)散阻力增加;適當(dāng)增加酒醅填裝高度可提高正品酒產(chǎn)率和品質(zhì),但過(guò)高的填裝高度會(huì)引起床層擠壓嚴(yán)重、空隙率小,不利于蒸餾效果[9]。酒醅乙醇含量和含濕量不同,填裝密度和空隙率有所差異,對(duì)加熱蒸汽的需求量必定不一樣。然而關(guān)于蒸餾工藝條件與酒醅乙醇/濕含量的關(guān)系還沒(méi)有明確認(rèn)識(shí),對(duì)填裝高度與加熱蒸汽量之前的匹配也還沒(méi)有研究。長(zhǎng)期以來(lái),加熱蒸汽量的選擇主要由人工操作經(jīng)驗(yàn)控制,填裝高度基本固定在1 000 mm左右。這導(dǎo)致產(chǎn)酒率及品質(zhì)波動(dòng)較大,乙醇及風(fēng)味物質(zhì)提取率不高?;诰契M分含量不同,對(duì)蒸餾工藝優(yōu)化、提高設(shè)備產(chǎn)能已成為白酒行業(yè)面臨的重要課題。
本研究以濃香型白酒酒醅為原料,在中等規(guī)模實(shí)驗(yàn)裝置上分別研究了酒醅乙醇含量/含濕量對(duì)加熱蒸汽量和填裝高度選擇的影響以及相互間的關(guān)系,以及填裝高度和加熱蒸汽量的匹配關(guān)系。研究結(jié)果為白酒蒸餾工藝條件優(yōu)化提供了重要參考。
酒醅樣品取自濃香型白酒生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng),并按實(shí)際生產(chǎn)配料工藝將定量清蒸糠殼混入酒醅。
本文采用的蒸餾實(shí)驗(yàn)裝置示意圖1,主要由蒸汽管、底鍋、篩板、甑桶、甑蓋、導(dǎo)酒蒸汽筒和冷凝器組成。底鍋和甑桶之間采用填料密封,其他連接處均為水封;甑桶直徑1 000 mm,篩板以上筒體高度1 200 mm。
YB2001F電子天平:上海宏衡實(shí)業(yè)有限公司;202-1干燥箱:北京亞興泰機(jī)電設(shè)備有限公司,DMA 5000密度計(jì):Anton Paar公司。
蒸餾操作主要包括以下過(guò)程:(1)在設(shè)定加熱蒸汽量下,將定量酒醅通過(guò)探汽上甑裝入甑桶并連接蒸餾裝置各部件;(2)按時(shí)間順序間隔,分別將不同蒸餾時(shí)段的冷凝液收集于量筒中,直至蒸餾過(guò)程結(jié)束。酒精度高于45%vol的樣品為正品酒的產(chǎn)率和品質(zhì)作為評(píng)價(jià)蒸餾效果的主要指標(biāo)。
圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of experimental distiller
蒸餾操作主要包括以下過(guò)程:(1)在設(shè)定加熱蒸汽量下,將定量酒醅通過(guò)探汽上甑裝入甑桶并連接蒸餾裝置各部件;(2)按時(shí)間順序間隔,分別將不同蒸餾時(shí)段的冷凝液收集于量筒中,直至蒸餾過(guò)程結(jié)束。酒精度高于45%vol的樣品為正品酒的產(chǎn)率和品質(zhì)作為評(píng)價(jià)蒸餾效果的主要指標(biāo)。
酒醅含濕量(cm)的測(cè)量方法[15]:把質(zhì)量為m1的酒醅放入溫度為110 ℃干燥箱內(nèi),連續(xù)干燥12 h,稱量干燥后酒醅的質(zhì)量m2。此時(shí),酒醅的含濕量mc=(m1-m2)/m1。乙醇含量測(cè)量是在天津輕工業(yè)大學(xué)提供的方法[4]上進(jìn)行了改進(jìn):把100 g酒醅和200 mL蒸餾水加入500 mL蒸餾燒瓶中,混合均勻;加熱蒸餾燒瓶,用量筒收集頭100 mL 蒸餾組分;用密度計(jì)測(cè)定餾分中乙醇的濃度;最后計(jì)算出樣品乙醇含量。
圖2顯示了給定水分含量酒醅,在不同加熱蒸汽量下蒸餾得到的白酒產(chǎn)量。需要指出的是,文中的產(chǎn)量是指100 kg酒醅蒸餾得到的60 °正品酒的質(zhì)量。圖2可見(jiàn),(1)對(duì)于給定水分含量的酒醅,酒產(chǎn)率與酒醅乙醇含量和加熱蒸汽量直接相關(guān)。不同加熱蒸汽量下,較高的乙醇含量總對(duì)應(yīng)有較高的酒產(chǎn)率;乙醇含量從4.90%vol升高至6.29%vol,100 kg酒醅蒸餾生成的正品酒約12.4 kg提升至15.5 kg,約增加25%。這表明酒醅乙醇含量對(duì)正品酒產(chǎn)量具有重要影響,提升發(fā)酵水平、提高酒醅顆粒乙醇含量是增加白酒產(chǎn)量的重要途徑。(2)對(duì)不同乙醇含量的酒醅,其產(chǎn)酒量隨加熱蒸汽量的變化表現(xiàn)出相似的關(guān)系,都存在最佳加熱蒸汽量,該流量下所獲得的酒產(chǎn)率最高。這與之前的研究結(jié)果一致[9]。這是由于較低的加熱蒸汽量不足以將乙醇從酒醅顆粒中蒸餾出來(lái);而過(guò)高的蒸汽量引起顆粒糊化,降低了顆粒內(nèi)部孔隙率,擴(kuò)散阻力增加,不利于乙醇的提取。
圖2 酒醅乙醇含量和加熱蒸汽量對(duì)正品酒產(chǎn)率的影響Fig.2 Effect of fermented grains ethanol contents and steam flow rate on liquor yield
實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn),對(duì)于水分含量一定但乙醇含量不同的酒醅,其最佳蒸汽量都接近相同;如圖3所示,對(duì)于cm=66.68%的酒醅,不同乙醇含量下的最佳蒸汽量qopt≈1.6 kg/min;而對(duì)于cm=70.44%的酒醅,其最佳蒸汽量qopt≈2.0 kg/min。
圖4顯示了不同乙醇含量的酒醅在不同床層填裝高度蒸餾得到的正品酒產(chǎn)率。圖4可見(jiàn),床層填裝高度由700 mm增加至1 200 mm,乙醇含量為5.82%vol、5.64%vol和5.03%vol的酒醅蒸餾得到的正品酒產(chǎn)量分別由4.1 kg、5.0 kg和5.3 kg逐漸增加至4.9 kg、5.9 kg和6.0 kg。這與之前得到的白酒蒸餾存在最佳酒醅填裝高度的研究結(jié)果保持一致[9]。
圖3 最佳加熱蒸汽量與酒醅乙醇含量的關(guān)系Fig.3 Relationship between the optimal flow rate and fermented grains ethanol content
圖4 填裝高度對(duì)不同乙醇含量酒醅的正品酒產(chǎn)率的影響Fig.4 Effect of loading height on liquor yield of fermented grains with different ethanol content
由圖4還可以看出,不同酒醅乙醇含量對(duì)應(yīng)的最佳酒醅填裝高度有所不同。填裝高度由700 mm增加至1 000 mm時(shí),不同乙醇含量的酒醅蒸餾得到的正品酒產(chǎn)率增加幅度基本相同;而填裝高度由1 000 mm增加至1 200 mm時(shí),較高乙醇含量的酒醅對(duì)應(yīng)的正品酒產(chǎn)率增加幅度較低。這表明較高的乙醇含量酒醅對(duì)應(yīng)較低的最佳填裝高度。結(jié)果還顯示實(shí)驗(yàn)所用酒醅對(duì)應(yīng)的最佳填裝高度均大于1 200 mm,下階段將改進(jìn)實(shí)驗(yàn)裝置對(duì)更高的填裝高度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
圖5 加熱蒸汽量對(duì)不同含濕量酒醅的正品酒產(chǎn)率的影響Fig.5 Effect of flow rate on liquor yield of fermented grains with different moisture
圖5顯示了相同乙醇含量、不同含濕量的酒醅在不同加熱蒸汽量下蒸餾得到的酒產(chǎn)率。結(jié)果表明,(1)對(duì)于給定乙醇含量的酒醅,不同加熱蒸汽量下,較高的水分含量對(duì)應(yīng)有較低的酒產(chǎn)率。(2)與給定水分含量時(shí)的情況不同,給定乙醇含量的酒醅其最佳加熱蒸汽量隨酒醅水分含量而變化,水分增加最佳蒸汽量增加。這可能是由于要使較高的含濕量酒醅中乙醇蒸發(fā),所需要的熱量越多,即所需的加熱蒸汽量越高。
為更直觀地表示最佳加熱蒸汽量與酒醅含濕量的關(guān)系,將圖5中不同含濕量酒醅對(duì)應(yīng)的最佳蒸汽量列于圖6。由圖6可見(jiàn),對(duì)于ce=5.82%vol的酒醅,cm=65.84%時(shí),qopt≈1.6 kg/min,而cm=70.44%時(shí),qopt≈2.0 kg/min。
圖6 最佳蒸汽量隨酒醅含濕量的變化Fig.6 Relationship between the optimal flow rate and fermented grains moisture
實(shí)驗(yàn)研究了乙醇含量相同、含濕量不同的酒醅在不同填裝高度下蒸餾得到的正品酒產(chǎn)率,結(jié)果如圖7。由圖7可見(jiàn),(1)正品酒產(chǎn)率隨酒醅填裝高度的增加逐漸增加,與之前研究結(jié)果相同[9]。(2)高含濕量酒醅對(duì)應(yīng)的正品酒產(chǎn)率較低,且隨著填裝高度的增加較低速度較快。這表明高含濕量酒醅對(duì)應(yīng)的最佳填裝高度越低。這是由于酒醅含濕量越高,重量較大,酒醅顆粒之間的擠壓較嚴(yán)重,相同填裝高度下床層空隙率小和傳熱傳質(zhì)面積小。
圖7 酒醅含濕量和加熱蒸汽量對(duì)正品酒產(chǎn)率的影響Fig.7 Effect of fermented grains moisture and flow rate on liquor yield
加熱蒸汽量和酒醅填裝高度都是白酒蒸餾的重要操作參數(shù)。為明確加熱蒸汽量與酒醅填裝高度的關(guān)系,實(shí)驗(yàn)研究了不同酒醅填裝高度,在不同加熱蒸汽量下得到的正品酒產(chǎn)率,結(jié)果如圖8所示。由圖8可見(jiàn),酒醅填裝高度為700 mm、1 000 mm和1 200 mm時(shí),正品酒產(chǎn)率分別在加熱蒸汽量為1.4 kg/min、1.5 kg/min和1.6 kg/min時(shí)達(dá)到最高,表明最佳加熱蒸汽量隨酒醅填裝高度的增加而升高。
圖8 加熱蒸汽量對(duì)不同填裝高度下正品酒產(chǎn)率的影響Fig.8 Effect of flow rate on liquor yield of fermented grains with different loading height
為了更直觀地顯示加熱蒸汽量與酒醅填裝高度的關(guān)系,將圖8中不同填裝高度對(duì)應(yīng)的最佳加熱蒸汽量進(jìn)行整理列于圖9。由圖9可見(jiàn),最佳加熱蒸汽量隨酒醅填裝高度的增加逐漸增加,表明較高的填裝高度對(duì)應(yīng)較高的最佳加熱蒸汽量。這一方面是由于較高的填裝高度是床層酒醅顆粒間空隙率較小,蒸汽流動(dòng)阻力增大;另一方面,填裝高度的增加使堆積密度增加,單位體積堆積的酒醅越多,因此將酒醅中乙醇蒸出來(lái)所需的熱量越多,即需要的加熱蒸汽量越高。
圖9 最佳加熱蒸汽量與不同酒醅填裝高度的關(guān)系Fig.9 Relationship between the optimal flow rate and fermented grains loading height
(1)白酒蒸餾存在最佳加熱蒸汽量,該流量下所獲得的酒產(chǎn)率最高。對(duì)于水分含量一定但乙醇含量不同的酒醅,其最佳蒸汽量都接近相同;給定乙醇含量的酒醅其最佳加熱蒸汽量隨酒醅含濕量增加而增加。
(2)白酒蒸餾存在最佳酒醅填裝高度,該高度下所獲得的產(chǎn)酒率最高。對(duì)給定含濕量酒醅,乙醇含量越高對(duì)應(yīng)較低的最佳填裝高度;對(duì)乙醇含量相同,含濕量較高的酒醅對(duì)應(yīng)較低的最佳填裝高度。
(3)加熱蒸汽量與酒醅填裝高度聯(lián)合影響蒸餾效果,較高的填裝高度對(duì)應(yīng)的最佳加熱蒸汽量較高。
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