活性炭吸附回收VOCs技術(shù)的研究進(jìn)展

郭 昊，鄧先倫，朱光真，張燕萍

(中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所；生物質(zhì)化學(xué)利用國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室；國(guó)家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)室；江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210042)

揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)是指在常壓下沸點(diǎn)低于260 ℃或在常溫下飽和蒸氣壓大于71 Pa的有機(jī)化合物[1-2]。其主要來(lái)源于石油化工行業(yè)所排放的廢氣；油漆、彩印、涂料、采礦、金屬電鍍和造紙等行業(yè)所排出的有機(jī)溶劑；交通工具所排放的廢氣及其他可能排放有毒有害有機(jī)廢氣的污染源[3]。VOCs種類(lèi)繁多,多數(shù)有毒，極大的危害人體健康，同時(shí)對(duì)生態(tài)環(huán)境、動(dòng)植物的生長(zhǎng)也造成破壞[4-6]。而大部分VOCs具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，若能將其進(jìn)行吸附回收，不僅有利于保護(hù)我國(guó)的生態(tài)環(huán)境，而且對(duì)于推動(dòng)我國(guó)循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會(huì)可持續(xù)發(fā)展意義重大?？梢灶A(yù)見(jiàn)，在未來(lái)幾年，VOCs吸附回收技術(shù)將越來(lái)越受到重視。

1 VOCs處理技術(shù)

VOCs的處理技術(shù)主要分為兩大類(lèi)：一類(lèi)是在生產(chǎn)環(huán)節(jié)防止或減少VOCs的排放的控制措施，如更換掉有毒易揮發(fā)原料、改進(jìn)生產(chǎn)工藝技術(shù)、更新設(shè)備等從而消除VOCs排放；第二類(lèi)是以末端治理為主的控制性措施[7-9]。雖然第一類(lèi)方法是治理有機(jī)廢氣污染的最佳方法，但由于目前生產(chǎn)技術(shù)水平的限制，不可避免的會(huì)向環(huán)境中排放和泄露不同濃度的有機(jī)廢氣，因此比較現(xiàn)實(shí)有效的是采用第二類(lèi)方法治理VOCs的污染。末端控制技術(shù)又可分為兩類(lèi)，第一類(lèi)是通過(guò)化學(xué)或生物反應(yīng)過(guò)程使VOCs氧化分解為無(wú)毒或低毒物質(zhì)的破壞性方法。第二類(lèi)通過(guò)采用物理方法將VOCs回收的非破壞性方法，此類(lèi)方法不僅能有效控制VOCs的排放，而且回收利用能夠節(jié)約資源，帶來(lái)經(jīng)濟(jì)效益，目前越來(lái)越受到人們的關(guān)注。

對(duì)于末端控制技術(shù)目前國(guó)內(nèi)外常見(jiàn)的有：燃燒處理技術(shù)[10-11]，吸附技術(shù)[12-13]、吸收技術(shù)[14-15]、冷凝技術(shù)[16]及膜分離技術(shù)[17-19]等。燃燒技術(shù)屬于第一類(lèi)處理方法在VOCs的處理中較為常用，該技術(shù)比較適合于處理氣體量小，污染物濃度高的氣體，但燃燒處理技術(shù)處理負(fù)荷有限會(huì)造成二次污染且不能實(shí)現(xiàn)溶劑回收，該技術(shù)將逐步被淘汰。冷凝法、吸收法、吸附法和膜分離法屬第二類(lèi)非破壞性方法，是一種回收技術(shù)，不僅符合環(huán)保要求而且能帶來(lái)經(jīng)濟(jì)效益。但冷凝法需低溫且只適用于高濃度VOCs處理，存在設(shè)備費(fèi)用和操作運(yùn)行費(fèi)用高，處理溶劑不完全且回收率較低等缺點(diǎn)，故很少單獨(dú)使用，常與壓縮、吸附、吸收等過(guò)程聯(lián)合應(yīng)用。而吸收法對(duì)吸收劑和吸收設(shè)備的要求較高，吸收劑需要定期更換，工藝過(guò)程較復(fù)雜，操作費(fèi)用較高，而且吸收劑的回收或進(jìn)一步處理也成為環(huán)保治理的棘手問(wèn)題。膜分離法具有流程簡(jiǎn)單、VOCs回收率高、能耗低、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)，但是膜分離法投資費(fèi)用較高，一般作為高濃度有機(jī)廢氣的預(yù)處理單元。而吸附法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作、安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，是目前最廣泛使用的VOCs回收方法，而活性炭是首選的吸附劑，因?yàn)槠渚哂懈叨劝l(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和極大比表面積，通常,活性炭的孔容積達(dá)0.2～1.0 cm3/g、比表面積為每克幾百平方米至三千平方米以上[20-21]，比其它商業(yè)可用的吸附劑，如：沸石、分子篩、活性氧化鋁、多孔黏土礦石和硅膠等，有更大的吸/脫附容量和更快的吸附動(dòng)力學(xué)性能。

2 活性炭吸附回收VOCs技術(shù)的研究

2.1 技術(shù)概要

活性炭吸附技術(shù)主要分為變壓吸附(PSA)和變溫吸附(TSA)[22-23]。

變壓吸附是從20世紀(jì)60年代發(fā)展起來(lái)的氣體分離、凈化與提純技術(shù)，是恒溫或無(wú)熱源的吸附分離過(guò)程，其原理為利用吸附等溫線斜率的變化和彎曲度的大小，改變系統(tǒng)壓力，使吸附質(zhì)在加壓狀態(tài)下吸附和在減壓狀態(tài)下脫附[24]。按照操作方式的不同，變壓吸附又可以分為速度分離型與平衡分離型兩類(lèi)，即分別根據(jù)吸附劑對(duì)各組分吸附速率的差別和氣體在吸附劑上平衡吸附性能的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)氣體分離。該法可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)操作，具有自動(dòng)化程度高、能耗低、安全的優(yōu)點(diǎn)，但變壓吸附需要不斷加壓、減壓或抽真空，操作頻繁，對(duì)設(shè)備要求高，能耗巨大，多用于高檔的溶劑回收。

變溫吸附則是利用吸附劑在不同溫度下吸附容量的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)吸附和分離的循環(huán)，低溫下吸附容量高組分被吸附，高溫下吸附容量低被吸附的組分被脫附解吸，吸附劑再生，冷卻降溫后的吸附劑再次在低溫下吸附組分[7]。根據(jù)接觸方式的不同，變溫吸附設(shè)備通常分為固定床和移動(dòng)床吸附器[25]。由于移動(dòng)床吸附器對(duì)設(shè)備要求高、吸附劑容易磨損，較少在實(shí)際中采用，因此固定床變溫吸附法運(yùn)用較多，具有回收效率高，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝相對(duì)成熟等優(yōu)點(diǎn)。

2.2 活性炭吸附回收VOCs技術(shù)的研究進(jìn)展

2.2.1 吸附劑的制備與改性 專門(mén)用于溶劑回收的活性炭吸附劑以2～4 mm的顆粒炭為主，其中包括煤質(zhì)顆粒炭和木質(zhì)顆粒炭。由于化學(xué)法制備的木質(zhì)磷酸顆粒炭具有吸附容量大，脫附殘余小，灰分較低等優(yōu)點(diǎn)，在國(guó)內(nèi)外大量用于溶劑回收工業(yè)[26]。20世紀(jì)80年代美國(guó)Calgon公司、荷蘭Norit公司、日本等發(fā)達(dá)國(guó)家已經(jīng)研制并大規(guī)模生產(chǎn)溶劑回收用活性炭。而目前國(guó)內(nèi)的活性炭年產(chǎn)量雖居世界第一，但產(chǎn)品以中、低檔次居多，比表面積低、吸附性能差、質(zhì)量不穩(wěn)定，與國(guó)外先進(jìn)水平存在不小差距。目前高品質(zhì)的溶劑回收炭大部分依靠進(jìn)口，國(guó)內(nèi)僅有少數(shù)中外合資企業(yè)能生產(chǎn)，但遠(yuǎn)不能滿足日益增長(zhǎng)的市場(chǎng)需求。因此，對(duì)溶劑回收用活性炭的研究特別是對(duì)特定溶劑具有高吸附容量的活性炭研究具有重要意義。

研究此類(lèi)活性炭主要分兩個(gè)方面：一是研究和優(yōu)化傳統(tǒng)溶劑回收炭的制備工藝以及開(kāi)發(fā)新的適合溶劑回收的活性炭品種，如蜂窩活性炭和纖維活性炭；二是對(duì)活性炭進(jìn)行改性，通過(guò)對(duì)其孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)整或增加表面官能團(tuán)等方法提高其對(duì)特定有機(jī)溶劑的吸附性能?；钚蕴康母男杂址譃楸砻嫖锢斫Y(jié)構(gòu)特性的改性和表面化學(xué)性質(zhì)的改性。常用的方法有氧化、還原、負(fù)載金屬離子和雜原子等。張麗丹等[27]采用10%HCl和10%NaOH的酸堿交替改性，使苯飽和吸附量從166 mg/g提高到269.7 mg/g，增加了103.7 mg/g。曹曉強(qiáng)等[28]通過(guò)利用微波和電爐加熱對(duì)活性炭進(jìn)行改性，并考察其對(duì)甲苯的吸附性能，結(jié)果表明低溫及450℃時(shí)的熱改性主要提高了活性炭對(duì)甲苯的物理吸附性能，而高溫及850 ℃改性主要提高了活性炭對(duì)甲苯的化學(xué)吸附性能，并且隨著溫度升高表面堿性官能團(tuán)含量也相應(yīng)增加。蔣劍春等[29]以木屑為原料，采用磷酸活化法通過(guò)優(yōu)化磷酸濃度、磷木比、干燥硬化工藝等因素制備丁烷吸附用顆?；钚蕴?，其性能優(yōu)于進(jìn)口丁烷顆粒炭。柳來(lái)栓等[30]以煤與有機(jī)添加劑的混合物為原料，通過(guò)擠出成型、炭化、水蒸氣活化得到蜂窩狀活性炭。其中煤種是影響蜂窩活性炭的機(jī)械強(qiáng)度和空隙結(jié)構(gòu)的重要因素。

2.2.2 吸附過(guò)程的影響因素 活性炭的吸脫附容量的影響因素主要有：VOCs各組分的性質(zhì)(如相對(duì)分子質(zhì)量、偶極距、分子大小等)、混合氣體的組成成分(如共存有機(jī)物、水、氧氣等)、操作條件(如吸附溫度、床層尺寸等)。

有機(jī)溶劑的相對(duì)分子質(zhì)量越小、揮發(fā)度越高，在吸附床層的穿透速率越快，越不利于吸附操作。高瑞英等[31]研究發(fā)現(xiàn)，活性炭吸附相同濃度的苯、甲苯和二甲苯時(shí)，床層的穿透時(shí)間隨有機(jī)溶劑偶極距的增大而增加，這是由于偶極距大的分子結(jié)合力強(qiáng)，吸附容量大，所以其氣體在同樣條件下更易被吸附。對(duì)于油氣類(lèi)溶劑主要是由C3～C9的小分子烴類(lèi)組成，它們的分子直徑為0.5～1 nm。王同華等[32]研究發(fā)現(xiàn)1～2 nm孔徑的發(fā)達(dá)程度決定了活性炭對(duì)于油氣的吸附能力。

混合氣體組分越多，活性炭吸附容量降低越嚴(yán)重。柴春玲等[33]通過(guò)用活性炭纖維模擬吸附廢氣中的丙烯酸和苯后，發(fā)現(xiàn)丙烯酸的存在不利于活性炭纖維吸附甲苯，隨著廢氣中丙烯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，副作用逐漸明顯。高瑞英等[31]研究發(fā)現(xiàn)，混合溶劑(苯、甲苯、二甲苯)在活性炭上的吸附不等同于幾種溶劑吸附的簡(jiǎn)單加和，在穿透氣體組成中二甲苯含量最低，這是由于吸附能力強(qiáng)的二甲苯能從吸附劑中置換出吸附能力弱的苯和甲苯。Marcus等[34]研究發(fā)現(xiàn)，水分子層的覆蓋導(dǎo)致活性炭對(duì)極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑的吸附力減小，并隨著水蒸氣含量的增高，影響越顯著。高華生等[35]研究發(fā)現(xiàn)在氣體濕度大于50%時(shí)，對(duì)吸附的抑制作用顯著增強(qiáng)，特別是對(duì)低濃度的VOCs影響非常顯著。

操作溫度、氣體進(jìn)口濃度以及氣速都對(duì)活性炭吸附容量產(chǎn)生影響。黃維秋等[36]研究活性炭吸附回收揮發(fā)的油氣，發(fā)現(xiàn)活性炭的飽和吸附率隨吸附操作溫度增大而降低，活性炭在20 ℃時(shí)的飽和吸附率高達(dá)34%，30 ℃時(shí)為30% 。孫輝等[37]研究活性炭纖維吸附不同濃度甲苯的實(shí)驗(yàn)也表明初始濃度大的苯系物穿透時(shí)間短。謝裕壇等[38]研究不同氣速條件下活性炭對(duì)苯的吸附穿透曲線，發(fā)現(xiàn)氣速在0.3～0.4 m/s時(shí)吸附效果最佳。

2.2.3 數(shù)學(xué)模型 通過(guò)數(shù)學(xué)模型對(duì)吸附平衡進(jìn)行測(cè)量和預(yù)測(cè)一直是研究的重點(diǎn)。活性炭的氣相吸附屬于氣-固吸附平衡，F(xiàn)reundich方程、Langmuir方程、D-R方程和BET方程是描述氣-固吸附平衡等溫線較為成熟的模型。對(duì)于特定有機(jī)溶劑的吸附模型的研究如今已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者的研究重點(diǎn)。Kye等[39]用亞甲基氯蒸氣在活性炭固定床的吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和Langmuir模型進(jìn)行擬合，并利用非平衡狀態(tài)和非絕熱狀態(tài)的數(shù)學(xué)模型預(yù)測(cè)吸附、熱解吸過(guò)程中床層溫度和氣體濃度的變化，確定了進(jìn)氣濃度、初始床溫和解吸溫度等操作參數(shù)。Yun等[40]用系統(tǒng)溫度和不同氣體濃度等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)建立了非平衡、非等溫、非絕熱情況下活性炭固定床吸附苯的數(shù)學(xué)模型，用于分析床層高度、停留時(shí)間、氣速和再生溫度對(duì)再生速率的影響。王曉剛等[41]通過(guò)建立了物質(zhì)守恒、吸附平衡以及線性推動(dòng)力(LDF)數(shù)學(xué)模型能很好的模擬固定床常壓吸附及脫附丙酮的過(guò)程，通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模擬值的對(duì)比得到了該體系的總傳質(zhì)系數(shù)。

2.2.4 活性炭脫附工藝 活性炭脫附是吸附的逆過(guò)程，是使已被吸附的組分通過(guò)創(chuàng)造與低負(fù)荷相對(duì)應(yīng)的條件，引入能量或物質(zhì)使被吸附物質(zhì)與活性炭之間的作用力減弱或消失，解吸出被吸附組分，吸附劑得以再生的操作過(guò)程。傳統(tǒng)的脫附方法包括蒸汽脫附，熱氣體脫附和變壓脫附。近年又出現(xiàn)了微波法、電熱法、超聲波再生法等新興脫附方法。

水蒸氣脫附法由于水蒸氣熱焓高且較易得，經(jīng)濟(jì)性、安全性好，是目前為止應(yīng)用最廣泛的回收工藝，廣泛適用于脫附沸點(diǎn)較低的小分子碳?xì)浠衔锖头枷阕逵袡C(jī)物。曾海[42]通過(guò)比較在PSA、TSA+抽真空、低壓水蒸汽脫附3種工藝，發(fā)現(xiàn)采用低壓水蒸氣脫附工藝的脫附效果最好，并在水蒸氣用量4.0 mL/min,水蒸氣溫度140 ℃的工藝條件下實(shí)現(xiàn)回收烯烴83.22%。水蒸氣脫附法對(duì)于高沸點(diǎn)物質(zhì)的脫附能力較弱，而且存在以下弊端：脫附周期長(zhǎng)，易腐蝕系統(tǒng)設(shè)備，對(duì)設(shè)備材料性能要求高；回收物質(zhì)的含水量較高，解吸易于水解的有機(jī)溶劑(如鹵代烴、酯類(lèi)溶劑)時(shí)會(huì)影響回收物的品質(zhì)；同時(shí)分離溶劑的過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，造成二次污染；脫附完成后，吸附劑需要較長(zhǎng)時(shí)間的冷卻干燥才能再次投入使用。

與水蒸氣脫附法相比，熱空氣脫附法具有回收到的有機(jī)物含水量低，易于分離、分離水二次污染很少、活性炭無(wú)需進(jìn)一步干燥等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)于水溶性的有機(jī)物具有顯著優(yōu)勢(shì)。因此近年來(lái)此項(xiàng)技術(shù)逐漸成為研究熱點(diǎn)，并開(kāi)始在工程上應(yīng)用。徐勝男等[43]研究了利用熱空氣對(duì)活性炭吸附的甲苯廢氣進(jìn)行了解吸，得到適宜的脫附工藝條件為脫附溫度180 ℃、脫附時(shí)間40 min、脫附空氣流速0.106 m/s。羌寧等[44]通過(guò)建立示范工程對(duì)熱空氣解吸能耗進(jìn)行了分析，結(jié)果表明熱空氣脫附若采用蒸汽為加熱源時(shí)，每回收1 kg溶劑約需電0.5 kWh及1.6 kg蒸汽。小于一般蒸汽直接加熱回收系統(tǒng)中的2～5 kg蒸汽的用量，證明此項(xiàng)技術(shù)具有現(xiàn)實(shí)的可行性。

3 結(jié) 語(yǔ)

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)建設(shè)的發(fā)展，各類(lèi)有機(jī)溶劑的應(yīng)用越來(lái)越廣，有機(jī)廢氣的排放量也隨之逐年增加，由于其對(duì)環(huán)境和人類(lèi)造成的危害，人們對(duì)VOCs治理的關(guān)注會(huì)越來(lái)越大，對(duì)VOCs治理成效的要求也會(huì)越來(lái)越嚴(yán)格。作為“可采用的最好技術(shù)”的活性炭吸附技術(shù)，預(yù)測(cè)以下幾個(gè)方面將會(huì)成為重點(diǎn)研究方向：1)研究開(kāi)發(fā)具有更佳吸附性能更少脫附殘存或滿足特定需求的新型活性炭，并探尋行之有效的活性炭表面改性方法； 2)加強(qiáng)對(duì)活性炭吸附和脫附過(guò)程影響因素的研究，提高吸附和脫附效率，并強(qiáng)化整個(gè)過(guò)程的智能控制，實(shí)現(xiàn)吸附與脫附的連續(xù)操作； 3)將活性炭在吸附回收VOCs方面的理論研究與實(shí)際應(yīng)用相結(jié)合，使得實(shí)驗(yàn)室的理論研究成果運(yùn)用于實(shí)際工程之中； 4)與冷凝、吸收、膜分離等工藝進(jìn)行聯(lián)用，揚(yáng)長(zhǎng)避短，達(dá)到更好的吸附回收性能。

隨著人們對(duì)自然環(huán)境要求的不斷提高和節(jié)能減排可持續(xù)發(fā)展政策的進(jìn)一步完善，并通過(guò)科學(xué)工作者的不斷努力，今后活性炭在VOCs的治理方面將迎來(lái)全新的大發(fā)展時(shí)期。

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