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    化學(xué)分析實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用和管理

    2014-04-06 19:16:37潘麗
    生命科學(xué)儀器 2014年6期
    關(guān)鍵詞:核查計量物質(zhì)

    潘麗

    (黑龍江省墾區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局檢驗檢測中心,150090)

    引言

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)[1](RM)是一種已經(jīng)確定了具有一個或多個足夠均勻的特性值的物質(zhì)或材料,作為分析測量行業(yè)中的“量具”,在校準(zhǔn)測量儀器和裝置、評價測量分析方法、測量物質(zhì)或材料特性值和考核分析人員的操作技術(shù)水平,以及在生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域起著不可或缺的作用。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM)是附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定,使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位,每一種認(rèn)定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。在化學(xué)分析實驗室中標(biāo)準(zhǔn)樣品被廣泛用于校準(zhǔn)儀器,評價測試方法或為材料賦值,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用和規(guī)范管理對保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性[2],溯源性有重要意義。

    1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類及用途

    1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性值準(zhǔn)確度是劃分級別的依據(jù)[3],不同級別的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對其均勻性和穩(wěn)定性以及用途都有不同的要求。通常把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于標(biāo)定比它低一級的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、校準(zhǔn)高準(zhǔn)確度的計量儀器、研究與評定標(biāo)準(zhǔn)方法;二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于滿足一些一般的檢測分析需求,以及社會行業(yè)的一般要求,作為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接使用,用于現(xiàn)場方法的研究和評價,用于較低要求的日常分析測量。

    化學(xué)分析實驗室常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般有基準(zhǔn)物質(zhì),一級和二級基準(zhǔn)物質(zhì)等。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途

    1.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器

    分析儀器的校準(zhǔn)是獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果的關(guān)鍵步驟。儀器分析幾乎全是相對分析,絕對準(zhǔn)確度無法確定,而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以校準(zhǔn)實驗儀器。

    1.2.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于評價分析方法的準(zhǔn)確度

    選擇濃度水平、準(zhǔn)確度水平。

    1.2.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)當(dāng)作工作標(biāo)準(zhǔn)使用,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線

    儀器分析大多是通過工作曲線來建立物理量與被測組分濃度之間的線性關(guān)系。分析人員習(xí)慣于用自己配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液做工作曲線。若采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做工作曲線,不但能使分析結(jié)果成立在同一基礎(chǔ)上,還能提高工作效率。

    1.2.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控標(biāo)樣

    若標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致,表明分析測定過程處于質(zhì)量控制之中,從而說明未知樣品的測定結(jié)果是可靠的。

    1.2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還可用于分析化學(xué)質(zhì)量保證工作

    分析質(zhì)量保證責(zé)任人可以用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考核、評價化驗人員和整個分析實驗室的工作質(zhì)量。具體作法是:用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)做質(zhì)量控制圖,長期監(jiān)視測量過程是否處于控制之中。

    2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

    標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用應(yīng)以保證測量的可靠性為原則l-2 J,在使用時應(yīng)當(dāng)考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)量,相關(guān)費用,可獲得性及相關(guān)測量技術(shù)。在化學(xué)分析中不正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    2.1 選用

    選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體組成與被測試樣接近。這樣可以消除基體效應(yīng)引起的系統(tǒng)誤差。但如果沒有與被測試樣的基體組成相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),也可以選用與被測組分含量相當(dāng)?shù)钠渌w的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的化學(xué)成分應(yīng)盡可能地與被測樣品相同

    2.3 有效期

    要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期。許多標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都規(guī)定了有效期,使用時應(yīng)檢查生產(chǎn)日期和有效期,當(dāng)然由于保存不當(dāng),而使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)變質(zhì),就不能再使用了。一般說來有效期是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制者將在規(guī)定的儲存條件下,經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明特性值穩(wěn)定的時間間隔作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。穩(wěn)定性試驗只能說明已經(jīng)試驗的這段時間是穩(wěn)定的,超過有效期的穩(wěn)定情況不能確定。資料顯示E3 J有些標(biāo)樣的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過標(biāo)稱的有效期,如冶金標(biāo)樣中一些金屬元素的穩(wěn)定性長達(dá)20年之久,而有些非金屬元素如硫等元素隨時間的推移,受保管儲存條件的影響,其特性量值呈緩慢下降的趨勢。有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)極易變化,如八氯二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖在三個月內(nèi)就有明顯的變化。大部分化學(xué)分析用標(biāo)樣是需要配置后使用的,即便是嚴(yán)格按說明書配置和使用,制備過程,使用的介質(zhì)(溶劑)的種類和濃度對標(biāo)準(zhǔn)工作液的穩(wěn)定性都是有影響的。實際工作中應(yīng)當(dāng)注意監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況,注意收集相關(guān)信息積累經(jīng)驗。

    2.4 存放

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般應(yīng)存放在干燥、陰涼的環(huán)境中,用密封性好的容器貯存。具體貯存方法應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上規(guī)定的執(zhí)行。否則,可能由于物理、化學(xué)和生物等作用的影響,使得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)發(fā)生變化,引起標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)失效。

    2.5 不確定度

    不確定度是被測量之值的分散性,不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)其定值特性的不確定度也不同,其定值特性的合成不確定度可能來自于標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻性,定值方法的不確定度,實驗室內(nèi)和實驗時間的不確定度。在選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時應(yīng)當(dāng)考慮到預(yù)期分析結(jié)果要求的不確定度水平,標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度水平相對于分析結(jié)果要求的不確定度水平應(yīng)可以忽略不計。

    除生產(chǎn)者確定的不確定度外,標(biāo)準(zhǔn)樣品的不同處理過程也會影響分析結(jié)果的不確定度,如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與分析樣品基體之間有差異時;當(dāng)使用與標(biāo)準(zhǔn)樣品定值方法不同的分析方法時可能其不確定性與生產(chǎn)者提供的會有差異。并不是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度越小越好,還應(yīng)考慮供應(yīng)狀況、成本、預(yù)期使用的化學(xué)適用性和物理適用性。當(dāng)分析結(jié)果的不確定度很大時,可以選用不確定度較大的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),以降低分析成本。

    2.6 溯源性

    溯源性是通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結(jié)果能夠與規(guī)定的參考標(biāo)準(zhǔn),通常是國家計量標(biāo)準(zhǔn)或國際計量標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)系起來的特性。中國實驗室國家認(rèn)可委員會( JAI)要求實驗室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量時,只要有可能,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須追溯至SI測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),認(rèn)可委員會承認(rèn)經(jīng)國務(wù)院計量行政部門批準(zhǔn)機構(gòu)提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)L4。很多化學(xué)分析結(jié)果是靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來溯源的,實驗室在選購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時應(yīng)注意其證書是否能夠證明其對國家計量基準(zhǔn)的溯源性。一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不能提供證書溯源至國家基準(zhǔn),如有一些大型儀器設(shè)備隨機帶的用于標(biāo)準(zhǔn)化的標(biāo)樣;還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書不能溯源至要求的計量基準(zhǔn)(國家計量標(biāo)準(zhǔn)或國際計量標(biāo)準(zhǔn)),如有些進(jìn)口設(shè)備隨機帶的標(biāo)樣的證書無法證明其溯源性。還有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于與待測樣品的物理化學(xué)特性不同,如塊狀與粒狀,固體與液體,基體不完全匹配等,雖然標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性能夠達(dá)到要求,但分析結(jié)果的溯源性會受到影響。在有些分析過程中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的準(zhǔn)確性時。

    3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

    lS0/IEC17025《測試和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》[4]有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)定:實驗室需有參考標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)計劃和程序;須有參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的安全處置,運輸,儲存和使用程序,以防止污染或損壞,并保護(hù)其完整性;只要有可能標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)須能溯源到SI測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);須按照規(guī)定的程序和計劃對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查,以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購

    按ISO/IEC17025《測試和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》有關(guān)規(guī)定,購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,應(yīng)首選國家標(biāo)準(zhǔn)計量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。僅當(dāng)國產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)確實無法滿足工作需求時,方才考慮購買進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并應(yīng)對經(jīng)銷商資質(zhì)進(jìn)行評估。購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,首先填寫采購申請表,并注明所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的等級、技術(shù)指標(biāo)、質(zhì)量、品種要求及數(shù)量,然后報主管領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn),予以購買。購買標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)遵循以下幾條原則[5]:

    (1)必須從合格供應(yīng)商處購買。收集有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)和經(jīng)銷單位的資料,進(jìn)行評審,選擇具有CMA及相關(guān)資質(zhì)的廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),從而確定合格供應(yīng)商。

    (2)盡量選擇國家量值傳遞系統(tǒng)內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    (3)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度已知,并滿足授權(quán)/認(rèn)可產(chǎn)品測量任務(wù)要求。

    3.2 驗收和驗證

    實驗室對所獲得的對檢測結(jié)果有重要影響的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)首先應(yīng)當(dāng)驗收:檢查制造商的資質(zhì),證書的有效性,生產(chǎn)日期,有效期及不確定度等是否符合要求;檢查外觀,包裝有無異常。采用實驗室可能達(dá)到的方法對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗證,如與已有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對,測試已知結(jié)果的樣品等。

    3.3 期間核查

    期間核查[6]是在相鄰的兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間內(nèi)進(jìn)行核查,以驗證設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài),確保分析結(jié)果的質(zhì)量。實驗室應(yīng)定期對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查,便于主動及時發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的變化情況,盡早實施預(yù)防措施,規(guī)避風(fēng)險。

    3.3.1核查計劃

    制定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查計劃[7],內(nèi)容包括:核查種類,核查頻度,核查參數(shù),核查方法,核查人員,核查標(biāo)準(zhǔn)及核查結(jié)果的判定準(zhǔn)則。每個實驗室所擁有的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)量不同,每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對于測量結(jié)果的質(zhì)量影響及穩(wěn)定性等具有很大的差別,因此期間核查計劃需要從質(zhì)量活動的重要程度,成本和風(fēng)險以及實驗室資源和能力等因素綜合考慮。核查計劃應(yīng)由有資質(zhì)并經(jīng)實驗室授權(quán)的人員編制,并經(jīng)過審批。

    3.3.2核查方法

    核查不同于檢定也不同于校準(zhǔn),所以其參數(shù)和方法也不完全相同,可以從本實驗室實際條件出發(fā),根據(jù)簡便易行,經(jīng)濟合理的原則選擇下述方法之一[8]:送有資格的校準(zhǔn)機構(gòu),如用于測定松香顏色的松香顏色標(biāo)準(zhǔn)樣塊,每兩年須送相關(guān)部門重新校準(zhǔn)。比對:新購置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液與正在使用的比對;與其他實驗室間比對;采用不同標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)間相互比對,如不同制造商,同一制造商的不同批號,用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查;測試樣品:測試近期參加過水平測試結(jié)果滿意的樣品,檢測有足夠穩(wěn)定度的不確定度與被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品。利用質(zhì)控圖、正態(tài)分布曲線法[9]:一般收集20個以上的檢測數(shù)據(jù),按質(zhì)控圖理論、正態(tài)分布理論繪制曲線,根據(jù)判定原則識別標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否有效及使用風(fēng)險水平。

    3.3.3核查頻度

    應(yīng)具體分析實驗室內(nèi)每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個參數(shù),根據(jù)其對檢測結(jié)果影響的程度確定核查的頻度[10],核查的參數(shù)和核查的結(jié)果判定依據(jù)。經(jīng)常使用的,對檢測結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔[11],嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn),一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時,只須追溯至上次核查后的數(shù)據(jù),降低實驗室的風(fēng)險,如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,用于修正儀器隨時間變化而引起工作曲線的偏離用的標(biāo)準(zhǔn)化樣品(高低標(biāo))等[12]。不常使用的可以在每次使用前進(jìn)行核查。已有證據(jù)證明穩(wěn)定性較好的,如用于發(fā)射光譜分析的標(biāo)鋼樣塊,可在購進(jìn)時進(jìn)行檢查,以降低實驗室的運行成本。只用于添加回收率試驗的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),核查其不確定度可能比其溯源性更有意義。

    3.3.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的標(biāo)識和記錄

    根據(jù)實驗室原始記錄的規(guī)范格式,編制出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查相應(yīng)的記錄表格[13]。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)過期間核查后,可按以下情況進(jìn)行標(biāo)識和記錄[14]。

    (1)對于已實施期間核查并驗證其特性值穩(wěn)定、未受污染的合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分區(qū)放置保存,并予以清晰標(biāo)識[15];

    (2)對于期間核查結(jié)果顯示出已發(fā)生分解或產(chǎn)生異構(gòu)體,或者濃度降低等特性發(fā)生變化的不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),必須立即停止使用,并及時通知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保管人員停止發(fā)放。同時上報實驗室管理層,由實驗室管理層組織有關(guān)人員共同作出“銷毀”、“降級使用”、“陽性對照使用”、“科研試驗使用”等結(jié)論[16];

    (3)對于期間核查不合格的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實驗室應(yīng)追溯使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)產(chǎn)生的檢測結(jié)果,確定這些結(jié)果的準(zhǔn)確性。如有疑問應(yīng)立即通知客戶并按照不符合檢測工作的控制程序執(zhí)行;

    (4)對于作出“降級使用”、“陽性對照使用”或“科研試驗使用”等結(jié)論的不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實行分區(qū)放置保存,并予以清晰標(biāo)識[17];

    (5)對于作出“銷毀”結(jié)論的不合格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照消耗材料管理程序中廢棄物品的處理方法進(jìn)行處理[18]。

    3.3.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的報告

    根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查原始記錄的結(jié)果評價,給出一規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查報告[19]。如報告結(jié)果沒有顯著差異,實驗室保持了該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以繼續(xù)使用。如報告結(jié)果為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性準(zhǔn)確性已達(dá)到控制的臨界水平[20]。就立即采取預(yù)防措施。如報告結(jié)果為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查測定結(jié)果于標(biāo)準(zhǔn)證書的標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異,就必須停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并做好記錄。

    3.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的失效及廢棄處理

    超出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書聲明有效期的應(yīng)視為失效;雖在有效期內(nèi),但受污染或產(chǎn)生泄漏的,應(yīng)視為變質(zhì);雖在有效期內(nèi),但核查結(jié)果顯示已有部分分解或產(chǎn)生異構(gòu)體的,應(yīng)立即停止使用;可重復(fù)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),若不能回復(fù)原態(tài),也應(yīng)視為失效,做廢棄處理[21]。

    3.5 監(jiān)督

    對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理工作實施有效的監(jiān)督[22],是保證分析質(zhì)量的重要措施。有些實驗室涉及到有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)督工作只做到檢查數(shù)量,有效期,儲存條件等,容易忽略對操作人員在日常分析過程中標(biāo)準(zhǔn)控制問題,應(yīng)予以重視對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析、使用過程控制環(huán)節(jié)的監(jiān)督管理。

    結(jié)束語

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用與管理是化學(xué)分析實驗室質(zhì)量控制的重要組成部分,建立一套有效的使用與管理機制,充分發(fā)揮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在量值傳遞與質(zhì)量控制中的作用,確?;瘜W(xué)分析實驗室監(jiān)測工作的準(zhǔn)確性。

    [1] 全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會.《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制·管理與應(yīng)用》, 中國計量出版社.

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