己二酸裝置技改總結

鄭 重，蔡曉華，裴高峰

（山西陽煤豐喜化工有限責任公司，山西 運城 044100）

生產(chǎn)工藝

己二酸裝置技改總結

鄭 重，蔡曉華，裴高峰

（山西陽煤豐喜化工有限責任公司，山西 運城 044100）

分析了己二酸裝置存在的問題，介紹了改造方案，改造后，收到了良好效果。

己二酸； 技術改造

山西陽煤豐喜化工有限責任公司己二酸裝置設計能力為70kt·a-1，于2012年建成投產(chǎn)。己二酸生產(chǎn)采用硝酸氧化法，以環(huán)己酮和環(huán)己醇混合物為原料﹑銅釩為催化劑，經(jīng)硝酸氧化生成粗己二酸，再經(jīng)脫色﹑結晶﹑分離﹑干燥后制得精己二酸。按流程可分為氧化﹑粗己二酸﹑精己二酸﹑干燥包裝﹑亞硝氣吸收﹑硝酸濃縮﹑母液酸處理和催化劑回收﹑二元酸處理﹑公用工程等9個操作單元。

在裝置建設和運行過程中，我們發(fā)現(xiàn)裝置有許多節(jié)能﹑減排改造的空間，并有針對性地進行了節(jié)能﹑減排的技術改造，取得了不錯的效果，現(xiàn)總結如下。

1 水循環(huán)泵改造

己二酸裝置氧化工序6臺反應釜采用閉路循環(huán)進行降溫，每臺反應釜對應1臺水循環(huán)泵，每2臺水循環(huán)泵共用1臺換熱器，共分為3組。根據(jù)設計數(shù)據(jù)，6臺循環(huán)水泵原設計流量均為80m3·h-1，反應釜循環(huán)水進口溫度最低控制35℃，每kg醇酮和硝酸反應放熱量約為6280.2kJ，反應釜溫度依次控制為70℃﹑74℃﹑78℃﹑82℃﹑86℃﹑90℃。根據(jù)實際運行數(shù)據(jù)分析，1#反應釜醇酮加入量為1900kg·h-1，溫度控制70℃。依照理論值計算，反應放出熱量約為1900×6280.2=11932380kJ，水的比熱容為4.2kJ·(kg·℃)-1，按最大換熱量計，移出熱量所需水量為11932380÷4.2÷(70-35)÷1000=81.2m3·h-1，即冷卻反應熱需要循環(huán)液量最小為81.2m3·h-1。因此考慮將醇酮加入量較大的1#﹑2#反應釜的循環(huán)水泵流量更換為100m3·h-1，并給每組換熱系統(tǒng)上增加1臺備用泵，每2臺反應釜共用1臺備用泵，流量為80m3·h-1。

另外在開車初期，操作人員時常掌握不好反應釜內(nèi)溫升的情況，頻繁造成高溫聯(lián)鎖停車。為此，我們在DCS控制屏幕上增加了水循環(huán)泵的電機開﹑停按鈕，在控制室即可實現(xiàn)泵的啟動和停運，便于操作人員調(diào)節(jié)反應釜溫度，極大節(jié)約了氧化系統(tǒng)的開車時間。

改造后，系統(tǒng)運行穩(wěn)定，避免了因循環(huán)泵檢修造成系統(tǒng)減量，停運的反應釜因無法降溫容易出現(xiàn)高溫連鎖停車，減少了氧化工段減量和停車次數(shù)，提高了裝置的安全性。

2 稀硝酸回收改造

己二酸粗酸結晶和精酸結晶系統(tǒng)，每h可以產(chǎn)生4t左右的含2%硝酸冷凝液，該冷凝液原設計直接外排至中和站，經(jīng)氫氧化鈉溶液中和后送至污水處理場。此稀硝酸未得到合理利用，增加了硝酸的消耗及環(huán)保運行費用。

我們將這股稀硝酸用于催化劑回收工序，將其代替脫鹽水配酸，很好地解決了這一問題。催化劑回收工序每h需要用65%的硝酸溶液2t和脫鹽水3t配制成25%的硝酸溶液用于生產(chǎn)，現(xiàn)改為用65%的硝酸溶液與這股2%的稀硝酸配制。此項改造既節(jié)省了脫鹽水用量，又降低了2%硝酸去中和站的氫氧化鈉消耗，且回收了部分硝酸。

二元酸回收工序采用兩級蒸發(fā)工藝將二元酸溶液蒸發(fā)后，每h產(chǎn)生2～3t的含1.5%左右的硝酸冷凝液，該冷凝液設計是去中和站，經(jīng)氫氧化鈉中和后送至污水處理場。

此硝酸冷凝液本不具有回收價值，但COD高達20000mgm3·L-1，會沖擊己二酸污水生化系統(tǒng)。我們將此稀硝酸去向改至硝酸濃縮塔，進行回收硝酸，解決了此硝酸冷凝液的排放問題。

稀硝酸回收改造后每h可節(jié)約硝酸用量90kg，每h節(jié)約氫氧化鈉57 kg，每h節(jié)約脫鹽水3t，改造后年產(chǎn)生效益180萬元。

3 二元酸真空改造

二元酸處理工序真空泵運行效果不佳容易泄漏，維修率高。根據(jù)二元酸中組分物化性質(zhì)（丁二酸﹑戊二酸﹑己二酸都為不易揮發(fā)物質(zhì)），只需提供微負壓即可將蒸發(fā)釋放的酸性氣體抽出。因此將真空泵進口管線連接至亞硝氣氣體回收工序的亞硝氣壓縮機進口，通過亞硝氣壓縮機代替真空泵來提供微負壓。真空泵停運，動力電耗每h可節(jié)約55kWh。

4 排氣洗滌塔循環(huán)液增加冷卻器改造

排氣洗滌塔主要負責吸收室內(nèi)工段粗酸增稠進料罐﹑粗酸溶解罐﹑脫色罐等酸性和高溫儲罐氣相放空，在運行過程中因循環(huán)液溫度升高，吸收效果差，需定時補水置換，每h補加脫鹽水2m3左右，且排出的酸水因溫度過高無法回收，只能送往污水處理場?，F(xiàn)在排氣洗滌塔循環(huán)管線增加1臺換熱面積5.5m2的冷凍水換熱器，降低循環(huán)液溫度，提高吸收效果。改造后，循環(huán)液很長時間才置換一次，同時將循環(huán)液收集槽由原來溢流到地溝改至粗酸表冷冷凝液收集罐，送往亞硝氣吸收塔作為吸收液使用。此項改造不僅降低了脫鹽水的消耗，而且減少現(xiàn)場廢水和酸性氣體排放。

Reform Summary of Adipinic Acid Unit

ZHENG Zhong, CAI Xiao-hua, PEI Gao-feng
(Shanxi Yangmei Fengxi Chemical Industry (Group) Co. Ltd., Yuncheng 044100, China)

TQ 225.14+6

B

1671-9905(2014)11-0054-02

鄭重，碩士，山西陽煤豐喜化工有限責任公司總工程師，地址：山西運城臨猗縣豐喜工業(yè)園（東），郵編：044100，電話：13834091535

2014-10-08