如何加強水環(huán)境監(jiān)測實驗室的質量控制和質量保證

李 林

（萊西市環(huán)境保護局，山東 萊西 266600）

環(huán)境監(jiān)測質量控制，是對于分析過程的控制方法，它是質量保證的一部分，包括實驗室內(nèi)質量控制和實驗室間質量控制。

實驗室內(nèi)質量控制手段包括：實驗室基礎工作（如方法的選擇、試劑和實驗室用水的純化、容器和量器的校準、儀器設備的檢定等），空白值實驗，檢出限的測量，校準曲線的繪制和檢驗，平行雙樣，加標回收率，繪制質量控制圖等，是實驗室自我控制的常規(guī)程序。做好環(huán)境監(jiān)測實驗室內(nèi)質量控制要做好以下幾個方面的工作。

（1）人員方面：監(jiān)測人員的專業(yè)基礎知識和業(yè)務能力，是保證監(jiān)測工作質量的首要條件，直接影響監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性和可靠性，所以實驗室應該根據(jù)監(jiān)測工作的特點和工作量，配備相應人員，并對監(jiān)測人員進行相關的培訓，包括專業(yè)理論知識，基本操作，計量知識等，當然包括安全知識和相應的法律法規(guī)并持證上崗。

（2）設施和環(huán)境條件：是監(jiān)測工作的專業(yè)基礎條件，是直接影響監(jiān)測質量的因素。為保證監(jiān)測結果準確可靠，實驗室必須配置相應的設施和環(huán)境條件，并具備對環(huán)境條件進行有效監(jiān)測和控制的手段及應急處理措施。

（3）監(jiān)測方法：實驗室應優(yōu)先選擇國家標準、行業(yè)標準、地方標準作為監(jiān)測依據(jù)，同時進行不間斷的跟蹤，定期進行清理或查新，以保證使用標準的最新有效版本。實驗室應按照實驗室資質認定評審準則的要求，制定相應的作業(yè)指導書，包括監(jiān)測方面、儀器設備使用方面、樣品處置方面和數(shù)據(jù)處理方面等，來指導具體的監(jiān)測過程。

（4）儀器設備：實驗室應正確配備環(huán)境監(jiān)測所需要的儀器設備，并經(jīng)過具備資格的檢定部門檢定合格后方可使用，要按照檢定周期定期檢定，要有專人對儀器設備進行日常維護、保養(yǎng)和期間核查，使儀器設備始終處于完好狀態(tài)。對監(jiān)測有重要影響的儀器設備，從購置到使用要有一套完整的技術檔案，并要求監(jiān)測人員正確理解和掌握儀器的原理和各種性能，嚴格按照儀器的操作規(guī)程進行操作。經(jīng)檢定的儀器設備都應該有明顯的標識來表明其狀態(tài)（“合格”、“準用”、“停用”，通常用“綠”、“黃”、“紅”三種顏色表示）。

（5）標準物質和化學試劑：實驗室要使用有證標準物質，通常用國家環(huán)保部標準物質研究所的標準樣品；所用化學試劑要符合標準規(guī)定的監(jiān)測方法的要求；要有專人負責保管標準物質和化學試劑并分類存放；做好出入庫登記，并保證其安全有效。

實驗室間的質量控制的目的是為了檢查各實驗室是否存在系統(tǒng)誤差，找出誤差來源，提高實驗室的監(jiān)測分析水平。通常用到的方法是比對試驗和能力驗證。實驗室間質量控制是在各參加實驗室處于受控的條件下，由有經(jīng)驗的實驗室主持進行，其目的在于協(xié)助各實驗室發(fā)現(xiàn)問題，提高監(jiān)測質量。

環(huán)境監(jiān)測質量保證，是環(huán)境監(jiān)測十分重要的技術工作和管理工作，是整個監(jiān)測過程的全面質量管理，它包含了保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準確可靠的全部活動和措施：布點—采樣—樣品貯存—前處理—測定—數(shù)據(jù)處理—數(shù)據(jù)審核等。環(huán)境監(jiān)測質量保證措施的主要內(nèi)容：根據(jù)監(jiān)測的目的來制定監(jiān)測計劃，按照《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版要求，選擇好監(jiān)測點位，采樣方法，樣品預處理方法，選擇經(jīng)檢定或校準的合適的儀器設備等，按照試驗要求選擇相應等級的化學試劑和相應要求的實驗用水，嚴格按照標準規(guī)定的分析方法操作，編寫有關的文件、質量手冊等，以滿足對監(jiān)測數(shù)據(jù)質量要求。

樣品采集過程的質量保證：可以確保樣品具有代表性和完整性，能準確反映該區(qū)域水環(huán)境質量及污染物的分布和變化規(guī)律，使監(jiān)測數(shù)據(jù)能真實代表污染物的存在狀態(tài)和污染現(xiàn)狀。

（1） 監(jiān)測點位的布設：優(yōu)化布點是體現(xiàn)環(huán)境監(jiān)測科學性的重要環(huán)節(jié)，應充分考慮交通狀況、經(jīng)濟條件、實施安全、水文資料容易獲取，確保實際采樣的可行性和方便性；確保選擇的斷面要有代表性并采集到有代表性的樣品。

（2） 采樣方法和采樣設備：容器的材質對于水樣在儲存期間的穩(wěn)定性影響很大，水樣的采集應滿足《水和廢水監(jiān)測分析方法》第四版對各個項目的要求，要嚴格選擇儀器的材質和儀器的封口材料，并保證儀器的良好洗的。采樣過程要按要求填寫好采樣記錄，樣品要統(tǒng)一編號。

（3） 采樣中的質量控制：為了校驗采樣各環(huán)節(jié)所產(chǎn)生的誤差，可在現(xiàn)場采樣時加采質量控制樣品，按照10%～20%的頻率采集密碼質控樣，以判斷采樣誤差的來源。

樣品貯存、運輸、交接過程質量保證：能保證樣品從采集到監(jiān)測的時間間隔內(nèi)，樣品的待測組分不產(chǎn)生任何變異或是變化控制在最小程度。水樣采集后，按照各監(jiān)測項目的要求，在現(xiàn)場加入保護劑，做好采樣記錄，粘貼標簽并封存水樣容器，妥善運輸，及時送交實驗室，做好樣品的交接工作。對于不穩(wěn)定的項目要有冷藏設施，要嚴格按照保存期、保存環(huán)境、保存條件和有效期等進行保存。

樣品監(jiān)測過程質量保證：（1）分析人員必須持證上崗。（2）選擇監(jiān)測分析方法的原則是首選國家標準分析方法，按照《質量管理手冊》規(guī)定的標準、方法和規(guī)范進行項目分析。（3）空白試驗：能反映實驗室的基本情況和分析人員的經(jīng)驗和技術水平，與蒸餾水的質量、試劑的純度、溶液的配制、量器的校準、儀器的靈敏度和精確度、人員的準確操作等有關。（4）回歸方程的建立：凡是能用回歸方程代替校準曲線的，一律用回歸方程。對于一般的分光光度法，至少有5個濃度和一個空白來建立回歸方程；空白應參與回歸方程計算；最高濃度的吸光度值不大于0.6；相關系數(shù)r通常應大于0.999；凡使用校準曲線定量的分析項目，如果不是每一批樣品都做校準曲線，每批樣要帶空白值，每次隨樣品做一次中間濃度檢驗，經(jīng)與原曲線檢驗合格后方可使用此曲線。（5）分析測定過程中，儀器設備使用前后要檢查其性能、指標并做記錄，發(fā)現(xiàn)使用前后儀器的主要技術指標變化超出規(guī)定范圍時，應立即查明原因，要做好儀器的維護、保養(yǎng)、期間核查工作。（6）平行雙樣與加標回收率的測定來控制測定結果的精密度和準確度，也可以用國家標準樣品來控制準確度。若分析結果超出標樣的不確定度范圍，就要從試劑、儀器、人員、蒸餾水等方面查找原因。（7）繪制質量控制圖，能直觀的描繪數(shù)據(jù)質量的變化情況，能及時發(fā)現(xiàn)分析誤差的異常變化或變化趨勢，更好的來指導我們進行質量控制。

監(jiān)測數(shù)據(jù)的質量保證：（1）數(shù)據(jù)的記錄，要求真實、完整、準確、可靠。（2）數(shù)據(jù)的審核，包括數(shù)據(jù)的合理性審核和質控數(shù)據(jù)的傳遞和審核。（3）數(shù)據(jù)的上報，精密度的控制，上報10%密碼平行樣的平行數(shù)據(jù)；準確度的控制，上報10%的密碼加標樣的有關數(shù)據(jù)，對密碼加標樣應說明加標量。

實驗室應按照實驗室資質認定評審準則的要求，建立環(huán)境監(jiān)測質量管理體系，編寫有關的《質量手冊》和《程序文件》，并嚴格按準則要求來規(guī)范日常工作，定期做好內(nèi)審和管理評審，以驗證其運作持續(xù)符合管理體系和準則的要求，確保其持續(xù)適應和有效并進行必要的改進，從而保證監(jiān)測質量。

實驗室質量控制和質量保證是環(huán)境監(jiān)測相關技術規(guī)范的要求和實驗室資質認定評審準則的要求。在環(huán)境監(jiān)測過程中要針對不同環(huán)節(jié)的特點，采用不同的控制方法以實現(xiàn)對監(jiān)測過程全面的質量控制，從而保證監(jiān)測結果質量。

[1]中國環(huán)境監(jiān)測總站.《環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核試題集》.中國環(huán)境科學出版社,北京2010年4月第一版.

[2]國家認證認可監(jiān)督管理委員會編.《實驗室資質認定工作指南》.2007年1月第二版,中國計量出版社出版.

[3]國家環(huán)境保護總局,《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會編.水和廢水監(jiān)測分析方法.2002年第四版,中國環(huán)境科學出版社.

[4]中國環(huán)境監(jiān)測總站,《環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊》編寫組.環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊第二版.化學工業(yè)出版社.