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    鋰摩爾分數(shù)對合成LiFePO4/C的組織結(jié)構(gòu)及電化學性能的影響

    2014-04-03 02:51:02楊冬雪胡志強
    大連工業(yè)大學學報 2014年1期
    關(guān)鍵詞:物相粉體充放電

    楊冬雪, 胡志強, 李 飛, 秦 穎, 劉 華

    (1.大連工業(yè)大學 紡織與材料工程學院,遼寧 大連 116034;2.安徽蕪湖恒耀汽車零部件有限公司,安徽 蕪湖 241000)

    0 引 言

    橄欖石結(jié)構(gòu)的LiFePO4材料因具有原料豐富、無毒廉價、環(huán)境友好、不吸潮、可逆比容量高[1]、具有平穩(wěn)的放電電壓平臺[2]、熱穩(wěn)定性和循環(huán)性能好等優(yōu)點而得到廣泛關(guān)注,成為鋰離子動力電池的熱門正極材料[3]。

    磷酸鐵鋰電池有著優(yōu)良的性能,具有取代鉛酸和鎳氫電池作電動車或混合電動車電源的絕對優(yōu)勢。但LiFePO4電導率低,電子導電和鋰離子遷移速率慢,制約了高倍率充放電性能[4];體積密度低,導致體積比容量低。這兩大缺點阻礙了該材料的實際應(yīng)用。因此提高橄欖石結(jié)構(gòu)LiFePO4的電導率和體積比容量對LiFePO4的實用化具有決定意義[5]。近年來,研究者采用不同的方法來改進其電化學性能,如摻雜金屬離子[6]、碳包覆[7]等,均可以明顯提高該材料的電子電導率。

    目前最為常用合成磷酸鐵鋰的方法有高溫固相法[1]、碳熱還原法[8]、共沉淀法和溶膠-凝膠法(Sol-gel)[9]等。本文采用Sol-gel液相合成法,在相同的合成工藝條件下,研究不同Li/Fe配比對LiFePO4/C樣品結(jié)構(gòu)及電化學性能的影響。

    1 實 驗

    1.1 LiFePO4/C的制備及其表征

    在室溫條件 下,將 Fe(NO3)3、檸檬酸、LiOH、NH4H2PO4按照一定的化學計量比依次加入10mL去離子水中攪拌(n(Li)∶n(Fe)=1.00、1.05、1.10),攪拌均勻后滴入氨水至形成凝膠,經(jīng)干燥處理的凝膠放入瓷舟內(nèi),在氮氣保護下置于管式電阻爐350℃預(yù)燒結(jié)5h,冷卻后再經(jīng)720℃二次燒結(jié)10h得到LiFePO4/C樣品。

    采用日本理學公司的JEOLD/Max-Ultima型X射線衍射儀,在電壓40kV、電流20mA、掃描速度6°/min、射線CuKα(λ=0.154 056nm)輻射條件下進行物相掃描;采用英國牛津儀器公司JEOL-JSM-6700F 型 掃 描 電 子 顯 微 鏡 觀 察LiFePO4/C正極材料薄膜的表面形貌,分析不同鋰源合成LiFePO4/C材料對表面形貌的影響。

    1.2 電池的組裝與電化學性能測試

    將黏結(jié)劑PVDF(聚偏氟乙烯)、乙炔黑、LiFePO4/C按質(zhì)量比為7∶8∶85在一定量的N-甲基吡咯烷酮溶劑中攪拌混合,攪拌均勻后涂敷在鋁片上,放入50℃真空干燥箱內(nèi)干燥8h,將干燥好的正極材料軋成直徑為14mm的圓片。電池的組裝過程在充滿氬氣氣氛的手套箱內(nèi)進行,以金屬鋰片為負極,以Celgard 2300微孔聚丙烯膜為隔膜,以溶于EC(碳酸乙烯酯)、DMC(1,2-二甲基碳酸酯)、EMC(碳酸甲乙酯)(體積比為1∶1∶1)的1mol/L LiPF6為電解液,組裝成CR2032型紐扣式電池。

    電池靜置3h后用LAND電池綜合測試儀在室溫下進行電池充放電循環(huán)測試,電池的充放電電壓測試范圍為2.5~4.2V,以0.2C倍率充放電,標準容量為160mA·h/g;采用CHI660電化學工作站在室溫下對電池進行交流阻抗測試,測試條件為:誘導電壓為電池的開路電壓,測試頻率在0.01~10 000Hz,正弦波振幅為5mV。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 XRD物相分析

    圖1為不同鋰含量合成LiFePO4/C粉體的X射線衍射光譜圖。與LiFePO4標準譜圖(40-1499)相對照,表征物相衍射峰一一對應(yīng),說明不同鋰含量合成的粉體主要晶相均是橄欖石型LiFePO4結(jié)構(gòu),均屬于正交系,空間群為Pnma。其中,n(Li)∶n(Fe)為1.05合成 LiFePO4/C粉體的表征物相衍射峰強度較大,衍射峰峰形尖銳,晶型單一完整,晶格度較強。這可能因為在高溫時鋰會有少量的揮發(fā),當n(Li)∶n(Fe)為1.05時合成純度較高的橄欖型結(jié)構(gòu)LiFePO4粉體。

    圖1 合成LiFePO4/C的XRD衍射圖譜Fig.1 XRD patterns of LiFePO4/C

    2.2 形貌分析

    圖2 中3個樣品晶粒呈不規(guī)則的橢球形。n(Li)∶n(Fe)為1.05時合成LiFePO4/C粉體的顆粒細小,團聚不明顯,顆粒分布較均勻(圖2(b));n(Li)∶n(Fe)為1.00時合成 LiFePO4/C粉體團聚現(xiàn)象明顯(圖2(a));n(Li)∶n(Fe)為1.10時合成LiFePO4/C粉體有一定團聚,形成較大粒徑的顆粒(圖2(c))。說明采用不同 Li/Fe配比對合成LiFePO4/C粉體粒徑有比較顯著的影響。樣品顆粒粒徑愈小,擴散系數(shù)較低的Li+愈容易嵌入顆粒中心部分,顆粒中心的活性物質(zhì)愈容易得到有效利用,有利于其容量的發(fā)揮。

    2.3 交流阻抗分析

    圖3為不同鋰含量合成LiFePO4/C樣品的交流阻抗曲線。高頻區(qū)半圓的直徑是界面阻抗RCT,與電荷轉(zhuǎn)移過程有關(guān),由電解液/電極界面的電荷遷移所產(chǎn)生的阻抗;低頻區(qū)與實軸成近45°夾角的直線是 Warburg阻抗RW,與鋰離子在電極材料中的擴散有關(guān)。3條曲線的高頻區(qū)電荷轉(zhuǎn)移阻抗RCT分別約為75、155、185Ω。n(Li)∶n(Fe)為1.05合成樣品的RCT較??;另外,該樣品在阻抗譜圖低頻區(qū)中直線的斜率較大,即其RW較小。說明以LiOH為鋰源合成樣品的內(nèi)部阻抗較小,材料的極化較弱。RCT和RW的減小在充放電過程中有利于克服動力學的限制。這可能是因為n(Li)∶n(Fe)為1.05時合成的LiFePO4/C結(jié)晶度較高,使LiFePO4有效活性顆粒增加,提高了材料的電導率和離子遷移率。

    2.4 電化學分析

    圖4為不同鋰含量合成LiFePO4/C樣品在0.2C倍率下的首次放電性能曲線。3條曲線都有比較平穩(wěn)的放電平臺,均約為3.4V,首次放電比容量按Li/Fe不同配比由高到低排列1.05、1.00、1.10,分別為144.9,128.7,122.6mA·h/g,其中以n(Li)∶n(Fe)=1.05時合成樣品的放電比容量較高,這是由于Li/Fe不同配比導致合成的LiFePO4材料的有效Li+遷移量不同,且材料具有不同的內(nèi)部阻抗、極化程度,從而影響材料的放電性能。

    圖2 試樣的TEM圖Fig.2 The TEM images of sample

    圖3 不同鋰含量合成LiFePO4/C的Nyquist圖Fig.3 Nyquist plots of LiFePO4/C with different lithium content

    圖4 樣品的放電曲線Fig.4 Discharge curves of carious samples

    3 結(jié) 論

    采用Sol-gel液相合成法合成LiFePO4/C正極材料,探討Li/Fe不同配比對LiFePO4/C正極材料電化學影響。在相同合成工藝條件下,采用Li/Fe不同配比合成的LiFePO4/C電化學性能表現(xiàn)出明顯差異,n(Li)∶n(Fe)為1.05時合成的LiFePO4/C的晶相較好,內(nèi)部阻抗較小。

    [1]FRANGER S,CRAS F L,BOURBON C,et al.Comparison between different LiFePO4synthesis routes and their influence on its physico-chemical properties[J].Journal of Power Sources,2003,119/120/121:252-257.

    [2]左翔,蔡烽,劉曉敏,等.一種新型物理交聯(lián)型凝膠聚合物電解質(zhì)的制備與表征[J].物理化學學報,2013,29(1):64-72.

    [3]夏繼平,鄧小川,朱朝梁,等.反應(yīng)物中鋰元素的量對LiFePO4/C電化學性能的影響[J].稀有金屬材料與工程,2012,41(7):1263-1266.

    [4]WANG G,BEWLAY S,NEEDHAM S A,et al.Synthesis and characterization of LiFePO4and LiTi0.01Fe0.99PO4cathode materials[J].Journal of the Electrochemical Society,2006,153(1):A25-A31.

    [5]武雪峰,王振波.LiFePO4/C電池循環(huán)和安全性能的研究[J].電池工業(yè),2010,15(3):156-159.

    [6]王京亮,肖其昌,余菁菁,等.不同方法制備的富鋰層狀 Li[Li0.2Ni0.13Co0.13Mn0.54]O2及電化學性能[J].化學發(fā)展前沿,2013(2):81-88.

    [7]王翔,葉引,彭國均,等.新型航標專用高比能量磷酸鐵鋰的制備及電化學特性[J].科海故事博覽科技探索,2013(1):153.

    [8]BARKER J,SAIDI M Y,SWOYER L,et al.Lithium iron(Ⅱ)phospho-olivines prepared by a novel carbothermal reduction method[J].Electrochemical and Solid-State Letters,2003,6(3):A53-A55.

    [9]YANG J,XU J.Nonaqueous sol-gel synthesis of high performance LiFePO4[J].Electrochemical and Solid-State Letters,2004,7(12):A515-A518.

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