水蒸氣蒸餾提取米槁精油的工藝研究

武孔云，李 燦，梁云霞，鐘云梅，張 娜

(1.貴陽學(xué)院 生物控制與資源利用貴州省高校特色重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，貴州 貴陽 550005；2.貴陽中醫(yī)學(xué)院，貴州 貴陽 550002)

米槁是樟科(Lauraceae)樟屬植物米槁(CinnamomummigaoH.W.Li.)的干燥果實(shí)。貴州羅甸、冊亨、望謨、安龍、貞豐、乎塘、三都，廣西天峨、樂業(yè)、田林，云南富寧等地為主要產(chǎn)區(qū)。米槁是貴州傳統(tǒng)苗藥[1]，民間稱大果木姜子。藥理學(xué)研究表明，精油對離體內(nèi)臟和離體腸的平滑肌有明顯藥理活性[2]。有對抗乙酰膽堿、組胺等腸肌興奮劑的作用。對貓急性試驗(yàn)性心肌缺血和梗塞有良好的保護(hù)作用，不僅能減輕心肌缺血程度，而且能縮小缺血范圍[3]。米槁精油還可改善麻醉貓的血流動力學(xué)，有緩慢降壓作用，在降壓的同時(shí)，對心臟呈負(fù)性變力作用，有助于減少心肌耗氧量，增加心肌供氧。還能增加冠脈流量、抗實(shí)驗(yàn)性心率失常[4]。所以，米槁精油對高血壓、冠心病、哮喘等常見疾病有較好的治療作用。為了開發(fā)利用好這一藥用資源，我們對其精油的提取進(jìn)行了研究，其目的在于為今后的科研及生產(chǎn)服務(wù)。

1 儀器、試劑及材料

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：手提式多功能粉碎機(jī)(上海廣沙工貿(mào)有限公司，電壓220 V，功率1 300 W，粉碎程度50～30目)；燒瓶(1 000 mL，RGG-17.蜀牛)；揮發(fā)油提取器(XinTai Ex20 ℃)；球形冷凝管(300 mm，GG-17.蜀牛)；電子萬用爐(天津市泰斯特儀器有限公司，220V，1 000 W)；Electronic Kitchen Scale(SF-400)

1.2 材料

米槁購于貴州省荔波縣水村。經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院何順志教授鑒定為樟科(Lauraceae)樟屬植物米槁(CinnamomummigaoH.W.Li.)的干燥果實(shí)。用手提式多功能粉碎機(jī)粉碎所需的粗粉，備用。

2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)采用水蒸汽蒸餾法，實(shí)驗(yàn)裝置由硬質(zhì)圓底燒瓶(1 000 mL)、揮發(fā)油提取器、球形冷凝管組成。并按如下公式計(jì)算揮發(fā)油的提取率(mL/g)。

揮發(fā)油提取率(mL/g)=精油的出油量(mL)/供試藥材量(g)

2.1 影響因素的優(yōu)選

2.1.1 粉碎度對提取率的影響 稱取50 g原材料4份，分別將其粉碎成粉碎度分別為2/1、10/1、30/1、60/1(相當(dāng)于10目)的顆粒，分別加入500 mL水，浸泡0.5 h，分別蒸餾4.0 h。比較它們之間提取率的差異，篩選最佳粉碎度。

2.1.2 提取時(shí)間對提取率的影響 稱取50g原材料，將其粉碎為粉碎度為60的顆粒，加入500 mL水，浸泡0.5 h，蒸餾過程中于2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 h記錄提取量。比較它們之間提取率的差異，篩選最佳提取時(shí)間。

2.1.3 浸泡時(shí)間對提取率的影響 稱取50 g原材料，將其粉碎為粉碎度為60的顆粒，放入圓底燒瓶中，加入500 mL水至完全浸泡藥材，分別浸泡0 h、0.5 h、1.0 h和1.5 h，提取6 h。比較它們之間提取率的差異，篩選出最佳浸泡時(shí)間。

2.1.4 加水量對提取率的影響 稱取原料50 g，將其粉碎為粉碎度為60的顆粒，分別按料液比1∶8，1∶10，1∶12，1∶14加入 4 00 mL、500 mL、600 mL、700 mL水，浸泡1.0 h，提取7.0 h，比較它們之間提取率的差異，篩選最佳加水量。

2.2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取50 g原材料，選擇單因素實(shí)驗(yàn)中的最佳參數(shù)組合(粉碎度60/1，料液比為1∶12，浸泡1.0 h，提取6.0 h)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，收集揮發(fā)油。

3 結(jié)果與討論

3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1.1 優(yōu)選結(jié)果

(1)粉碎度對提取率的影響 結(jié)果見表1。

表1 粉碎度對提取率的影響

米槁?lián)]發(fā)油提取率與粉碎度的關(guān)系，從表1可以看出，在試驗(yàn)范圍內(nèi)精油提取率隨粉碎度的增加而提高，當(dāng)粉碎度為60時(shí)，提取率為4.9。故提取米槁精油時(shí)粉碎度應(yīng)為60/1。

(2)提取時(shí)間對提取率的影響 結(jié)果見表2。

表2 提取時(shí)間對提取率的影響

從表2可以看出，精油提取率隨蒸餾時(shí)間的增加而提高，但提高不是線性的，從2 h 到7 h，提取率增加的速率較快，隨后提取率的增加的速率呈越來越慢的趨勢。從提取率和節(jié)約能源兩方面考慮，建議米槁共水蒸餾的時(shí)間為7.0 h。

(3)浸泡時(shí)間對提取率的影響 結(jié)果見表3。

表3 浸泡時(shí)間對提取率的影響

表3表明浸泡時(shí)間對提取率的影響是浸泡時(shí)間在0.0～1.0 h內(nèi)提取率是隨著浸泡時(shí)間的延長而不斷提高的。到1.0 h后，繼續(xù)增加浸泡時(shí)間則提取率明顯下降，所以提取米槁精油最佳浸泡時(shí)間為1.0 。

(4)加水量對提取率的影響 結(jié)果見表4。

表4 加水量對提取率的影響

表4可以看出，當(dāng)加水量為400 mL時(shí)，得油率僅為5.72%，隨著加水量的增多，得油率逐漸增加。到加水量為600 mL時(shí)，達(dá)到最大為6.02%，隨后得油率又隨著加水量的增多而減少。因此，從節(jié)約能源和提取率兩方面考慮，料液比為1∶12為最佳選擇。

3.1.2 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果 稱取米槁50 g，按照選取最佳組合(粉碎度60/1，料液比為1∶12，浸泡1.0 h，提取7.0 h)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析如下：

表5 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

由表5可以看出，使用水蒸氣蒸餾法提取米槁?lián)]發(fā)油的提取率在6.09%左右。能重現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，說明所優(yōu)選的參數(shù)可用。

3.2 討 論

精油提取率隨蒸餾時(shí)間的增加而提高，但提高不是線性的，在第7小時(shí)以后提取率增長緩慢?？赡苡捎谡麴s時(shí)間的延長，精油在水中的溶解度增加，或加熱時(shí)間過長造成了熱敏性物質(zhì)的損失。從提取率和節(jié)約能源兩方面考慮，建議米槁共水蒸餾的時(shí)間為7 h。浸泡時(shí)間在0.0～1.0 h內(nèi)提取率是隨著浸泡時(shí)間的延長而不斷提高的。到1.0 h后，繼續(xù)增加浸泡時(shí)間則提取率明顯下降。因?yàn)榻輹r(shí)間過長，原料中的果膠等成分會大量溶出，進(jìn)而產(chǎn)生乳化作用，抑制揮發(fā)性成分的溜出，導(dǎo)致提取率下降。所以提取米槁精油最佳浸泡時(shí)間為1.0 h。加水量在精油提取過程中是一個(gè)比較重要的影響因素，當(dāng)加水量過小時(shí)，水?dāng)U散作用進(jìn)行得不徹底，水不能充分滲入到液料中，導(dǎo)致米槁精油溶出不完全，會影響提取率。當(dāng)加水量過大時(shí)，精油在水中的溶解度也隨之增大，降低提取率。因此，從節(jié)約能源和提取率兩方面考慮，料液比為1∶12為最佳選擇。

選取以上結(jié)果最佳參數(shù)進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)提取率相對較高，表明所取參數(shù)合理，對使用水蒸氣蒸餾法提取米槁精油具有一定指導(dǎo)意義。

參考文獻(xiàn):

[1] 全國中草藥匯編編寫組,全國中草藥匯編:下冊[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,1978:731.

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[3] 孫學(xué)惠,隋艷華,邱德文.大果木姜子精油減少心肌耗氧量及抗心肌缺血的實(shí)驗(yàn)研究[J].中藥藥理與臨床,1995(特刊)：12-14.

[4] 孫學(xué)惠,隋艷華,邱德文.大果木姜子精油對醉貓血流動力學(xué)的影響[J].中國中藥雜志，1995，20(10)：622-624.

[5] 張秋霞.薰衣草精油的提取、純化及微膠囊化研究[D].石河子：石河子大學(xué),2007.