微波消解—?dú)浠镌訜晒夤庾V法測(cè)定乳制品中鉛

劉沛明 雷 璇 林 燁 馮宏偉

（北海市合浦縣疾病預(yù)防控制中心 廣西北海 536100）

微波消解—?dú)浠镌訜晒夤庾V法測(cè)定乳制品中鉛

劉沛明 雷 璇 林 燁 馮宏偉

（北海市合浦縣疾病預(yù)防控制中心 廣西北海 536100）

[目的] 建立微波消解-氫化物原子熒光光譜法測(cè)定乳制品中鉛含量的方法。[方法] 采用微波消解對(duì)樣品進(jìn)行前處理，應(yīng)用氫化物原子熒光光譜法測(cè)定乳制品中鉛含量。[結(jié)果] 通過正交設(shè)計(jì)，在優(yōu)化的最佳消解和反應(yīng)檢測(cè)條件下，鉛濃度范圍在0-50μg/L內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9995，檢出限為0.1010μg/L，樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.04％，加標(biāo)回收率為92.0％-95.3％。[結(jié)論] 該方法簡(jiǎn)便快速、準(zhǔn)確靈敏，適用于測(cè)定乳制品中鉛含量，尤其適于大量樣品的測(cè)定。

微波消解；氫化物原子熒光光譜法；乳制品；鉛

1 前言

鉛（Pb）是一種嚴(yán)重危害人類健康的重金屬元素，它可影響神經(jīng)、造血、消化、泌尿、生殖和發(fā)育、心血管、內(nèi)分泌、免疫、骨骼等各類器官，主要是神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)，更為嚴(yán)重的是它影響嬰幼兒的生長(zhǎng)和智力發(fā)育，損傷認(rèn)知、神經(jīng)行為和學(xué)習(xí)記憶等腦功能，甚至造成癡呆。關(guān)于食品中Pb的測(cè)定方法，根據(jù)國(guó)標(biāo)GB5009.12-2010第二法，樣品的前處理方法為濕消解[1-2]，需用大量的硝酸和高氯酸，其消化過程復(fù)雜、費(fèi)時(shí)費(fèi)力、試劑用量大，對(duì)環(huán)境造成污染；且待測(cè)組分易被污染和損失[3]。微波消解作為一種新的樣品前處理技術(shù)，近年來(lái)在元素分析過程中已被普遍采用[4]，它具有濕法消化所無(wú)法比擬的一些優(yōu)點(diǎn)：①加熱快，升溫高，消解能力強(qiáng)，溶樣時(shí)間短；②消耗試劑少，空白值低；③能避免揮發(fā)損失和樣品沾污，提高分析準(zhǔn)確度和精密度，回收率令人滿意；④能降低勞動(dòng)強(qiáng)度，改善工作環(huán)境；⑤節(jié)省電消耗，降低分析成本[5]。

自2009年開展食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)以來(lái)，每年都有大批量的乳制品樣品進(jìn)行Pb的測(cè)定。為了提高檢測(cè)質(zhì)量和檢測(cè)速度，降低成本，減少空氣污染，本研究使用微波消解技術(shù)代替濕法消解對(duì)樣品進(jìn)行前處理，探索建立微波消解-氫化物原子熒光光譜法測(cè)定乳制品中Pb含量的方法。

2 材料與方法

2.1 材料

樣品來(lái)源：根據(jù)國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)的要求，從商店、超市、母嬰用品店、乳粉銷售店等進(jìn)行采樣。

2.1.1 儀器

氫化物-原子吸收分光光度計(jì)：東西電子-AF-7500；鉛空心陰極燈：北京東西分析儀器有限公司；XT-9900型智能微波消解儀：上海新柘微波溶樣測(cè)試技術(shù)有限公司；AG204 型電子天平：瑞士梅特勒-托爾多。

2.1.2 試劑

純氬氣：欽州市大田氣體有限公司；Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0μg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；硼氫化鉀：AR，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；鐵氰化鉀、草酸、過氧化氫：均為AR，廣東光華科技股份有限公司；鹽酸、硝酸：均為GR，西隴化工股份有限公司。試驗(yàn)用水：純凈水，經(jīng)測(cè)定符合GB6682-2008Ⅰ級(jí)水的標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 方法

2.2.1 樣品消解

稱取已粉碎均勻的食品樣品2.000 g于微波消解罐中，加入純硝酸4mL浸泡過夜；再加過氧化氫3mL，置于微波消解儀中消解；消解完全后自然冷卻至室溫，用滴管將消解液移入25mL容量瓶中，用純水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中；加入鹽酸（1+1）0.5mL，草酸溶液（10g/L）0.5mL，搖勻；再加入鐵氰化鉀溶液（100g/L）1.00mL，用純水定容至刻度，搖勻，放置30min后測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2.2.2 儀器工作條件

儀器工作條件見表 1。

表1 主要儀器參數(shù)

3 結(jié)果與討論

3.1 消解條件的選擇

本試驗(yàn)選擇消解時(shí)間、消解功率、硝酸用量等影響測(cè)定的主要因素進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定最佳微波消解程序?yàn)椋合跛嵊昧? mL，消解時(shí)間、消解功率見表2。

表2 微波消解程序

3.2 硼氫化鉀濃度選擇

硼氫化鉀作為還原劑，能和被測(cè)元素生成氫化物。但是硼氫化鉀的濃度對(duì)熒光強(qiáng)度影響較大，在國(guó)標(biāo)中要求使用1％的濃度。為了得到最適濃度，選取0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、3.0％、4.0％、5.0％ 的硼氫化鉀進(jìn)行試驗(yàn)，以觀察其對(duì)熒光強(qiáng)度的影響。結(jié)果顯示，當(dāng)硼氫化鉀濃度大于1.5％時(shí)，信號(hào)最為穩(wěn)定，因此本試驗(yàn)選擇1.5％硼氫化鉀濃度作為實(shí)驗(yàn)濃度[6]。

3.3 反應(yīng)介質(zhì)與酸度選擇

為了選擇合適的載流濃度，在0.5％-10％的鹽酸濃度范圍內(nèi)經(jīng)多次反復(fù)試驗(yàn)，結(jié)果顯示在5％濃度時(shí)，鹽酸作為載流得到的空白值較低且熒光強(qiáng)度最大，因此選擇5％作為此實(shí)驗(yàn)的載流濃度。

3.4 方法的線性范圍、檢出限

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，Pb濃度為0-50μg/L內(nèi)，方法線性關(guān)系良好，Y=75.73407X+273.12120，相關(guān)系數(shù)r為0.9995。同時(shí)用試劑空白連續(xù)測(cè)定 15 次，結(jié)果見表3。

表3 空白測(cè)定數(shù)據(jù)

3.5 精密度試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法對(duì)1份乳粉樣品Pb含量重復(fù)測(cè)定10次，結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.04％（見表4），表明該方法的精密度良好。

3.6 加標(biāo)回收試驗(yàn)

表4 精密度試驗(yàn)結(jié)果（n=10）

在乳粉樣品中分別加入2種不同濃度Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00μg/L、3.00 μg/L于樣品中，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，樣品的加標(biāo)回收率在92.0％-95.3％之間，說明微波消化-氫化物原子熒光光譜法測(cè)量的準(zhǔn)確度比較高（見表5）。

表5 加標(biāo)回收試驗(yàn)

4 結(jié)論

利用微波消解-氫化物原子熒光光譜法測(cè)定食品中Pb含量，方法快速、準(zhǔn)確，樣品前處理簡(jiǎn)便，適于大量乳制品樣品中Pb含量的測(cè)定。

［1］GB/T5413-1997 嬰幼兒配方食品和乳粉通用檢驗(yàn)方法[S].

［2］GB/T5009-2010 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法-理化部分[S].

［3］吳小瓊，劉明明，葛淼華，等. 微波消解-氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定生物材料中砷汞[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2013，23（6）：1404-1405.

［4］曹惠君，陳素軍. 微波消解-原子吸收法測(cè)定干香菇中鎘[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2013，23（4）：853-854.

［5］付文燕. 微波消解-石墨爐原子吸收法測(cè)定鈣粉中鉛含量的基體干擾與消除[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)志，2008，18（02）：265-267.

［6］李坤，胥艷，郭文靜. 酸萃取-氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法快速測(cè)定血鎘[J]. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2013，23（4）：821-823.

Determination of Lead in the Milk Products by Microwave Digestion Atomic Absorption Spectrometry

Liu Peiming, Lei Xuan, Lin Ye, Feng Hongwei
(Hepu District Center for Disease Control and Prevention, Beihai, Guangxi, 536100)

A rapid and accurate microwave digestion-atomic absorption method to measure the content of Lead in milk products was to established. After sample pretreatment by microwave digestion, the content of Lead in milk products was measured by hydride generation atomic fluorescence spectrometry. Based on the orthogonal design, the best resolution and response testing conditions were optimized. Lead showed good linearity in the concentration range of 0-50μg/L, the correlation coeff cient was 0.9995, the detection limit, 0.1010 μg/L, relative standard deviation (RSD), 7.04％, the labeled recovery, 92.0％-95.3％. This method is simple, rapid, accurate and sensitive, it is suitable for the detection of Lead level in milk products.

Microwave Digestion；Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry；Milk Products；Lead

TS252.7