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    電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定鋰制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd

    2014-03-26 08:26:24葉春生劉鴻潘建忠黎英
    有色金屬科學(xué)與工程 2014年2期
    關(guān)鍵詞:碳酸鋰譜線硝酸

    葉春生, 劉鴻, 潘建忠, 黎英

    (贛州有色冶金研究所,江西 贛州341000)

    0 引 言

    金屬鋰在現(xiàn)代工業(yè)和科學(xué)技術(shù)中具有非常重要的作用,廣泛應(yīng)用于電池、電子、化工、醫(yī)藥、玻璃、橡膠、陶瓷、核工業(yè)、航空航天、金屬冶煉、機(jī)械制造等領(lǐng)域[1-6].一些雜質(zhì)的存在會對鋰制品的性能產(chǎn)生很大的影響,因此檢測出雜質(zhì)的含量對科研和生產(chǎn)有積極的意義.目前主要的分析手段是離子色譜法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和分光光度法.近年來,ICP-AES法應(yīng)用于金屬鋰及鋰鹽中雜質(zhì)元素的測定已有報(bào)道[7-10].本實(shí)驗(yàn)采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定了鋰制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn和Cd,具有操作簡便快捷、精密度和準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn).

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 儀器與試劑

    JY HORIBA Ultima 2等離子發(fā)射光譜儀.主要參數(shù)如下:

    分辨率:0.006 nm(160~450 nm,4 320刻線/mm光柵);RF發(fā)生器:固體電路,40.68 MHz,晶體控制;高鹽霧化器;冷卻氣流量12 L/min;載氣流量0.4 L/min,輔助氣流0.2 L/min,進(jìn)樣速率2.5 mL/min.

    氬氣[w(Ar)≥99.99%].

    實(shí)驗(yàn)用水為超純水 (18.25 MΩ·cm);硝酸(ρ:1.42 g/mL,經(jīng)亞沸蒸餾提純);硝酸(1+1)(經(jīng)亞沸蒸餾提純).

    銅、鋅、錳、鎘、鎳、鉛、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:此溶液1 mL含各被測元素25.00 μg/mL.

    高純碳酸鋰(Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd均小于0.000 1%).

    標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制:分別稱取6份高純碳酸鋰2.661 5 g于200 mL燒杯中,緩慢加入20 mL硝酸(1+1),于低溫處溶至清亮,冷卻.移入6個(gè)100 mL溶量瓶中,并分別移取0.00 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,5.00 mL,10.00 mL混合標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻.各標(biāo)準(zhǔn)含量見表1.

    表1 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液含量表/(μg·mL-1)

    1.2 分析步驟

    (1)按表2稱取試樣于200 mL燒杯中,緩慢加入10 mL硝酸(1+1),于低溫處溶至清亮,冷卻.移入50 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻.

    表2 樣品試樣量/g

    (2)空白實(shí)驗(yàn).稱取高純碳酸鋰1.330 8 g于200 mL燒杯中,緩慢加入10 mL硝酸(1+1),于低溫處溶至清亮,冷卻.移入50 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻.

    (3)將分析試液、空白試液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時(shí)進(jìn)行氬等離子體光譜測定.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 基體濃度實(shí)驗(yàn)

    ICP光譜分析中主要存在的干擾之一為基體效應(yīng),而基體濃度的影響又是產(chǎn)生基體效應(yīng)的重要原因.當(dāng)基體濃度加大時(shí),使霧化率降低,分析元素測定的信號強(qiáng)度也隨之降低[11].實(shí)驗(yàn)用無基體標(biāo)準(zhǔn)做工作曲線,測定不同基體濃度下各雜質(zhì)濃度為2 μg/mL試樣,通過回收率來考察基體效應(yīng),結(jié)果見表3.

    表3 基體濃度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:鋰濃度在2.5~6 mg/mL時(shí)基本沒有基體效應(yīng),而隨著基體濃度的增大基體效應(yīng)就越明顯,實(shí)驗(yàn)選擇了鋰濃度為5 mg/mL.

    2.2 樣品分解實(shí)驗(yàn)

    實(shí)驗(yàn)按表2稱樣,考察不同的硝酸(1+1)用量對樣品分解的影響,結(jié)果見表4.

    表4 樣品分解實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:選擇硝酸(1+1)用量為5.0 mL、7.5 mL碳酸鋰樣品及一水合氫氧化鋰樣品分解不清亮,硝酸(1+1)用量為10.0 mL、15.0 mL所有樣品都分解清亮,考慮酸度越大對儀器腐蝕越大,選擇硝酸(1+1)用量10.0 mL.

    2.3 分析譜線的選擇和譜線線性

    由于鋰基體譜線較為簡單,干擾少[12].實(shí)驗(yàn)基本選擇了各元素的最靈敏線,各線波長見表5.標(biāo)準(zhǔn)系列溶液線性R2均大于0.999 5,能滿足分析要求.部分元素高中低譜線輪廓圖和工作曲線見圖1和圖2.

    圖1 Cd譜線輪廓圖

    圖2 Pb工作曲線

    表5 分析譜線波長的選擇結(jié)果

    2.4 功率的選擇

    實(shí)驗(yàn)考察功率對測定的影響,在功率為900 W、950 W、1 000 W、1 050 W和1 100 W時(shí)對標(biāo)準(zhǔn)和樣品進(jìn)行測定,各譜線的發(fā)射強(qiáng)度隨著功率的提高而增大,但對分析結(jié)果無影響.實(shí)驗(yàn)選擇功率為1 000 W.

    2.5 積分方式、積分時(shí)間的選擇

    由于被測元素含量較低,實(shí)驗(yàn)采用的是最大值積分方式,積分時(shí)間1 s,這樣可以提高測定靈敏度.

    2.6 檢測限

    在選定的條件下,用含高純基體的空白樣進(jìn)行11次平行測定,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差(δ),按IUPAC規(guī)定(LOD=3δ):Mn、Cd、Ni、Zn為0.5 μg/g,Ca、Cu、Mg為1 μg/g,Pb為2 μg/g.

    2.7 回收率

    為了考察方法的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)采用加標(biāo)測定回收率的方式.在工業(yè)級氯化鋰按表6加入各雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定其回收率,結(jié)果見表6.

    表6 方法準(zhǔn)確性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:本法的加標(biāo)回收率在92%~110%,能滿足分析要求.

    2.8 方法精密度

    由于實(shí)際樣品各雜質(zhì)元素含量較低,為了考察方法在測定不同含量時(shí)的精密度,試驗(yàn)用高純碳酸鋰配置了2個(gè)模擬樣A和B(各雜質(zhì)含量為0.001 5%和0.01%),對氯化鋰和碳酸鋰實(shí)際樣品和模擬樣進(jìn)行了11次平行測定,結(jié)果見表7.

    表7 樣品方法精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果/%

    實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:樣品測定共11次,其RSD均小于5%,能滿足分析要求.

    3 結(jié) 論

    通過以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出結(jié)論如下:

    (1)確定本法的最佳條件:選擇鋰濃度5 mg/mL,硝酸(1+1)用量10 mL,選擇波長(Zn:213.856 nm;Ca:396.847 nm;Cd:228.802 nm;Cu:324.754 nm;Mg:280.270 nm;Mn:259.373 nm;Ni:231.604 nm;Pb:220.353 nm),選擇儀器功率為1 000 W,采用最大值積分方式、積分時(shí)間為1 s.

    (2)本法加標(biāo)回收率為92%~110%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%.完全能滿足分析要求.

    (3)采用電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定鋰制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd,方法準(zhǔn)確可靠,操作簡單,精密度和準(zhǔn)確度都能滿足分析要求.本法具有實(shí)驗(yàn)室檢測可操作性.測定范圍Mn、Cd、Ni、Zn為0.000 05%~0.008 0%,Ca、Cu、Mg為0.000 1%~0.008 0%,Pb為0.000 2%~0.008 0%.

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