原子吸收分光光度計（火焰法）使用分析

崔娟

原子吸收分光光度計即原子吸收光譜儀，是目前應(yīng)用較廣泛的一種光譜儀器，可應(yīng)用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)保、化工、地質(zhì)等各個領(lǐng)域相關(guān)元素的微量分析和痕量分析，其主要原理為朗伯-比爾定律。即利用高溫火焰或高溫石墨爐，將樣品中的元素加熱原子化，利用基態(tài)原子對該元素的特征譜線的選擇性吸收，對該元素進行定量測定，定量關(guān)系在一定濃度范圍內(nèi)符合朗伯-比爾定律，其吸收強度A與原子化程度成正比，而原子化程度與試液中被測元素的含量C成正比。即A=-lgI/Io=-lgT=KCL。

原子吸收分光光度計型號不同，結(jié)構(gòu)也有區(qū)別，但大致都由4個部分組成，即光源（提供待測元素的共振吸收光）、原子化器（將樣品待測元素原子化，形成基態(tài)自由原子）、光學系統(tǒng)（形成穩(wěn)定精細的單色光）和檢測器（將檢測到的光信號轉(zhuǎn)換為電信號）。光源一般有銳線光源和連續(xù)光源，最常用為空心陰極燈（銳線光源）。原子化器最常用的原子化技術(shù)為火焰法和石墨爐法。光學系統(tǒng)由單色器和一系列透鏡、反射鏡及狹縫組成。檢測器使用最成熟、最具代表性的則是光電倍增管。

一、光源

使用前確認待測元素，選擇對應(yīng)元素的空心陰極燈，進行燈的安裝（更換），最好是在關(guān)機條件下進行，避免帶電操作，保障儀器及人員安全。開機運行程序后在軟件中點擊光譜儀器圖標，點擊燈座進入界面確認燈的位置、燈元素類型等信息。原子吸收分光光度計燈架為8只燈旋轉(zhuǎn)燈架，使用時可根據(jù)需要在軟件中設(shè)置各燈位置。建立分析方法后，選擇光譜儀器圖標，在數(shù)據(jù)來源中選擇載入方法元素，并在預(yù)熱燈位置選擇所需要預(yù)熱的燈（可不選），然后點設(shè)置點亮燈，在能量菜單下進行燈位置及自動增益控制的調(diào)節(jié)，然后點擊轉(zhuǎn)移到方法，點擊關(guān)閉。如需對燈的性能進行查看，可點擊能量掃描，進行能量掃描看燈能量是否穩(wěn)定等。

二、波長校正

波長校正是指對整臺儀器的波長進行校正，理論上儀器應(yīng)每6個月進行1次波長校正。實際使用中可根據(jù)儀器情況而定。在光譜儀器圖標中的光譜菜單下進行光譜掃描，若當尋峰結(jié)束后，尋峰結(jié)果的偏差過大（>±0.3nm），可利用系統(tǒng)提供的波長校正功能對儀器的波長進行校正。波長校正需要安裝上Pb燈，按照系統(tǒng)提示進行，最后保存即可。

三、點火、霧化器優(yōu)化及火焰自動優(yōu)化

（一）點火

開機前先通氣，打開乙炔氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使氣體出口壓力為0.1～0.15 MPa。打開氬氣氣瓶總閥，調(diào)節(jié)氣體減壓閥使出口壓力為0.5 MPa左右（動力氣體），然后打開空氣壓縮機電源，調(diào)節(jié)氣體出口壓力為0.5 MPa左右。開機后點擊點火，進入火焰對話框，可進行測試空氣和測試燃氣，觀察氣體正常與否。

（二）霧化器優(yōu)化

先建立銅的分析方法，并準備一瓶1 mg/kg的銅標準溶液，火焰點燃后，點擊手動優(yōu)化。進入手動優(yōu)化界面，在對話框內(nèi)點擊設(shè)置找到銅的譜線，將樣品進樣管插入清洗液并點擊自動歸零，然后點擊開始，并將進樣管插入1 mg/kg的銅標準溶液中，松開霧化器內(nèi)螺母，旋轉(zhuǎn)外面的外螺母，逆時針旋轉(zhuǎn)至吸光度降到最低或有氣泡從進樣管吹出，然后再逆時針旋轉(zhuǎn)，觀察吸光度變化。當吸光度A下降時再往回旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)，反復(fù)，直至吸光度接近最大值且相對穩(wěn)定，然后鎖緊內(nèi)螺母，調(diào)好后點擊停止，然后點擊關(guān)閉退出對話框。

（三）火焰自動優(yōu)化

測定不同元素，火焰燃燒比及燃燒頭高度不同，如需對所測元素進行火焰自動優(yōu)化，則點擊對話框中的自動優(yōu)化，點擊自動歸零。根據(jù)軟件操作提示進行操作，儀器將進行燃燒比及燃燒頭高度等的自動調(diào)節(jié)優(yōu)化，優(yōu)化完成后點擊保存，進行保存優(yōu)化結(jié)果，以便以后載入。點擊接受值，將自動保存在方法中。以后只需調(diào)用方法即可，無須再進行火焰自動優(yōu)化。

四、標準系列的配制

在具體樣品測定時，合適的標準溶液系列或線性曲線濃度范圍是準確得到樣品元素含量的關(guān)鍵。在樣品前處理時對樣品元素含量進行合理估算（利用經(jīng)驗或儀器快速估算），選擇合適的稀釋倍數(shù)。

原子吸收分光光度計（火焰法）的使用涉及多個方面，需要在使用中不斷探索、不斷總結(jié)。儀器使用重在保養(yǎng)，使用過后按照要求關(guān)機并用儀器罩蓋好，長期不使用的儀器最好14 d開一下儀器，看看有沒有報錯，特別是“波長未定義”，火焰點火看看有沒有報錯，測試一下標液有沒有吸光度。另外，可以半年使用1次氬氣吹掃光路（儀器軟件功能操作），保證光路不受影響。