測(cè)定硫酸鹽鉻酸鋇分光光度法冷法的改進(jìn)探討

謝在剛，費(fèi) 丹，靖恒煒

（1.大連市碧流河水庫(kù)管理局水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心，遼寧 大連 116221；2.遼寧省水文局，遼寧 沈陽(yáng) 110003）

測(cè)定硫酸鹽鉻酸鋇分光光度法冷法的改進(jìn)探討

謝在剛1，費(fèi) 丹2，靖恒煒1

（1.大連市碧流河水庫(kù)管理局水質(zhì)監(jiān)測(cè)中心，遼寧 大連 116221；2.遼寧省水文局，遼寧 沈陽(yáng) 110003）

水質(zhì)中硫酸鹽的測(cè)定方法主要有：離子色譜法、EDTA 容量法、硫酸鋇重量法、鉻酸鋇光度法（冷法、熱法），其中鉻酸鋇冷法具有經(jīng)濟(jì)、操作步驟簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但許多水質(zhì)監(jiān)測(cè)單位卻并不采用此方法，其主要原因是鉻酸鋇純度不夠，造成該方法的精密度低，進(jìn)而影響到該方法的準(zhǔn)確度。本文通過(guò)用鉻酸鉀與氯化鋇按 1∶1.26 質(zhì)量比產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)制取鉻酸鋇，大大地提高了該方法的精密度和準(zhǔn)確度。

1 鉻酸鋇的制備

稱(chēng)取 20g 鉻酸鉀 （K2CrO4） 和 25.2g 氯化鋇（BaCl2·2H2O）分 別溶 于 1000ml純水 中，加熱 至沸騰。將兩種溶液于 3000ml燒杯中混合，使生成黃色硫酸鋇沉淀，待沉淀下沉穩(wěn)定后，傾出上層清液，每次用 1000ml純水以?xún)A瀉法洗滌沉淀 5 次，最后傾出上清液，將過(guò)濾物于干燥箱內(nèi)在 105 ℃溫度下干燥制得。

2 實(shí)驗(yàn)部分

按 GB/T5750.5-2006 硫酸鹽鉻酸鋇分光光度法（冷法）實(shí)驗(yàn)分析步驟要求，做空白實(shí)驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度為 10，50，100mg/L 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差實(shí)驗(yàn)，天然水樣加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。

1）標(biāo)準(zhǔn)曲線。按分析步驟要求，制作 0～100 mg/L 濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)表 1。

其標(biāo) 準(zhǔn)曲 線為 A=0.0068C+0.007，a=0.007，b=0.0086，相關(guān)系數(shù) r=0.9996，該回歸方程符合要求。截距 a 的 t檢驗(yàn)：t=1.46。查顯著水平 α=0.05時(shí) t 值 分 布 表 得 t（0.05，8）的 臨 界 值 為 2.57，且 t（0.05，7）＞t，因此，這個(gè)回歸方程的截距與零差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義，可以采用。

表1 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線

2）空白實(shí)驗(yàn)。取空白試樣 20 個(gè)，按實(shí)驗(yàn)分析步驟做空白實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表 2。

表2 空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，計(jì)算空白平均吸光值 A= 0.020，標(biāo)準(zhǔn)差 Sa=0.001，檢出限 DL=3Sa/S=0.44 mg/L，其中 S 為方法的靈敏度，即標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，S=斜率=0.0068。

3）濃度為 10，50，100mg/L 硫酸鹽的測(cè)定，見(jiàn)表3。

4）天然水樣加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。用 25ml的比色管取天然水樣 5～6ml，加入 0.25ml1000mg/L 的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加天然水樣至 10ml刻度。按實(shí)驗(yàn)分析步驟測(cè)得結(jié)果見(jiàn)表4。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：硫酸鹽濃度均值為 28.5mg/L的天然水樣，加入 0.25ml標(biāo)準(zhǔn) 1000mg/L 的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得回收率取值范圍為 97.3%~ 100.8%之間，平均值為 99.2%，優(yōu)于 SL219-98 水環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范硫酸鹽鉻酸鋇光度法加標(biāo)回收率在90%～110%的允許范圍內(nèi)。

表3 精密度實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果

表4 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果mg/L

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