麥草在TEAc—DMSO體系中的溶解性能

翟姝瑾+陳健強(qiáng)+李小保+葉菊娣+蘇萌+嚴(yán)偉+虞霽+洪建國

摘要：考察了四乙基氯化銨（TEAc）-二甲基亞砜（DMSO）混合溶劑體系對麥草的溶解條件，采用傅里葉紅外光譜（FTIR）和掃描電子顯微鏡（SEM）表征溶解效果。結(jié)果表明，120℃、鹽濃度2.0 mol/L溶解24 h可以得到較優(yōu)的溶解效果。與LiCl-DMSO體系進(jìn)行比較，在相同的條件下，TEAc-DMSO體系的溶解率都高于LiCl-DMSO體系。陽離子的差別對溶解木質(zhì)纖維素有較明顯的影響。

關(guān)鍵詞：麥草；TEAc-DMSO體系；溶解性能

中圖分類號：X712 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2014）01-0052-04

Dissolved Performance of Wheat Straw in TEAc-DMSO System

ZHAI Shu-jin，CHEN Jian-qiang，LI Xiao-bao，YE Ju-di，SU Meng，YAN Wei，YU Ji，HONG Jian-guo

（School of Chemical Engineering， Nanjing Forestry University， Nanjing 210037， China）

Abstract： The effects of dissolution conditions of wheat straw in the tetraethylammonium chloride （TEAc）- dimethyl sulfoxide（DMSO） system were studied and characterized by FTIR and SEM. The results showed that under the temperature of 120℃， chloride concentration of 2.0 mol/L and dissolution time of 24h， the wheat straw in TEAc-DMSO system was best dissolved. Compared with the LiCl-DMSO system， the dissolution ratios of TEAc-DMSO system is better than that of LiCl-DMSO system under the same conditions. Difference of cation had significant influence on lignocelluloses dissolution.

Key words： wheat straw； TEAc-DMSO system； dissolved performance

收稿日期：2013-04-19

基金項(xiàng)目：國家公益性行業(yè)（林業(yè)）科研專項(xiàng)（201204803）；江蘇高校優(yōu)勢學(xué)科建設(shè)工程資助項(xiàng)目

作者簡介：翟姝瑾（1988-），女，湖北天門人，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)閺U棄物資源化利用，（電話）15261871868（電子信箱）

zsj885207@163.com；通訊作者，洪建國，男，教授，博士生導(dǎo)師，主要從事廢棄物資源化利用研究，（電子信箱）hjgnj@yahoo.com.cn。

木質(zhì)纖維資源是地球上最豐富、最廉價(jià)的可再生資源[1-3]。然而，木質(zhì)纖維的復(fù)雜結(jié)構(gòu)使其難以溶于普通溶劑，阻礙了對它的高效利用。溶解全組分木質(zhì)纖維有助于木質(zhì)纖維的全組分分離及在均相體系中的改性利用。

木質(zhì)纖維素全溶體系主要包括由有機(jī)溶劑和鹽組成的混合溶劑體系和離子液體體系兩類[4]。離子液體的溶解效果較為理想，但成本偏高，回收再利用困難[5-7]，不適合于工業(yè)化生產(chǎn)和利用。與離子液體相比，有機(jī)溶劑和鹽的混合溶劑成本低廉且容易得到，具有較好的工業(yè)化應(yīng)用前景。目前文獻(xiàn)報(bào)道的混合溶劑體系有TBAF-DMSO[8]、LiCl-DMSO[9]等。TBAF-DMSO體系能夠快速溶解纖維素[10]，可以作為纖維素均相改性的體系，制備乙?；?、羧甲基化和芐基化等纖維素衍生物[8]。TBAF-DMSO體系也能實(shí)現(xiàn)植物細(xì)胞壁的全組分溶解[11]。LiCl-DMSO體系可以在溫和條件下溶解纖維素和木質(zhì)纖維[9]，也有報(bào)道利用該體系作為均相改性木質(zhì)纖維的介質(zhì)[12，13]。有文獻(xiàn)報(bào)道TEAc-DMSO混合溶劑體系通過溶解纖維素紡絲和成膜[14]。但是，目前尚無TEAc-DMSO體系對木質(zhì)纖維溶解性的研究報(bào)道。通過研究麥草在TEAc-DMSO體系中的溶解情況，探索TEAc-DMSO對麥草的溶解條件；并通過與LiCl-DMSO體系比較，初步探究TEAc-DMSO體系對麥草的溶解機(jī)理。

1 材料與方法

1.1 材料

2011年產(chǎn)麥草，來自安徽宿州；四乙基氯化銨（TEAc），分析純，上?？曝S化學(xué)試劑有限公司；氯化鋰（LiCl），分析純，南京化學(xué)試劑有限公司；二甲基亞砜（DMSO），分析純，南京化學(xué)試劑有限公司。

Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR），美國Nicolet公司，固體KBr壓片；DF-II集熱式磁力加熱攪拌器，金壇順華儀器有限公司；Quanta 200環(huán)境掃描電子顯微鏡，美國FEI公司。

1.2 方法

1.2.1 麥草成分測定 測定方法：總纖維素依照GB/T2677.10-1995測定，木質(zhì)素依照GB/T2677.8-1994方法測定，纖維素采用硝酸-乙醇法測定，灰分采用GB/T2677.3-1993方法測定，半纖維素=總纖維素-纖維素。結(jié)果見表1。

1.2.2 溶解試驗(yàn) 麥草粉碎后過100目篩，試驗(yàn)前在105 ℃烘箱中放置6 h至絕干。取烘干后的麥草1.5 g加入TEAc-DMSO或LiCl-DMSO體系中（DMSO質(zhì)量均為40 g），置于250 mL圓底燒瓶中；在一定溫度下于油浴鍋中攪拌溶解若干小時(shí)。溶解結(jié)束后，用恒重后的G2砂芯漏斗抽濾，再用去離子水洗滌殘?jiān)?次，然后將洗滌后的盛有殘?jiān)臑V器在105 ℃的烘箱中烘干至恒重。