陶瓷線性熱膨脹測定結(jié)果的不確定度評定探究

胡利紅 況學(xué)成 龔 明

(高安市陶瓷工程中心，江西 高安 300800)

1 原理簡介

在溫度T時,材料的線膨脹系數(shù)定義為[1-2]:

ɑ = dL / ( L0dT )

這里L(fēng)0為常溫下樣品長度。實(shí)際測量中,材料線膨脹率采用一定的溫度間隔△T內(nèi)的平均線膨脹率近似,即:

式中：

a——平均線熱膨脹系數(shù)，℃-1；

L1——溫度為T1時試樣的長度，mm；

L2——溫度為T2時試樣的長度，mm；

T1——實(shí)驗(yàn)室溫度，℃；

T2——實(shí)際測試溫度，℃ 。

2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

平均熱膨脹系數(shù)測定不確定度主要來源有： 長度差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(d)，游標(biāo)卡尺的重復(fù)性，熱膨脹儀的分辨率等；樣品在制樣過程中產(chǎn)生的不確定度，熱膨脹系數(shù)差值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，熱膨脹系數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

2.1 長度差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(l)

2.1.1 樣品在測量過程中產(chǎn)生的不確定度

本次比較時用游標(biāo)卡尺對樣品重復(fù)測量5次，用貝塞爾公式[1]計(jì)算的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為S(x)，貝塞爾公式如下：

線性熱膨脹測定5次平行樣，重復(fù)測定，測量結(jié)果為25.02mm，25.00mm，24.98mm，25.02mm

xar=25.00mm；s(x)=0.02mm;u1(l)=0.01mm

從而測量重復(fù)性引入的相對不確定度為：

u1(B)=u1(l)/xar=0.01/25.00=0.04% 。

2.1.2 儀器分辨率標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由熱膨脹儀DIL402PC的分辨率&x引入的分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度u由說明書可知,DIL402PC型熱膨脹儀的分辨率為8nm，u可認(rèn)定為服從均勻分布：

標(biāo)準(zhǔn)要求長度為25.00mm，其相對不確定度為u2(B)為無窮小。

2.1.3 由游標(biāo)卡尺示值不準(zhǔn)引起長度差測量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

測長度：按GB/T 30-2012的要求，測量準(zhǔn)確至25.00mm，使用游標(biāo)卡尺的最小分度為0.02mm 。J該準(zhǔn)確級的游標(biāo)卡尺在150mm稱量范圍的最大允許誤差為±0.03mm，樣品測量兩次，游標(biāo)卡尺最大允許誤差為均勻分布兩次測量的最大允許誤差引入的不確定度。

從而測量重復(fù)性引入的相對不確定度為：

u3(B)= U3(l)/150=0.0058%

3.1 待測物測量過程中產(chǎn)生的不確定度

3.1.1 樣品在制樣過程中產(chǎn)生的不確定度

因?yàn)橐獪y試的釉料樣品一般以粉狀、粒狀、甚至釉漿狀的形式存在，所以要制成滿足熱膨脹儀測試用的釉棒的確有一定的難度。現(xiàn)將常用注漿法、壓制法、堆燒法、拉棒法等4種制棒方法制備58號釉料樣品的實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性所導(dǎo)致的不確定度可以用實(shí)驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差來求。本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)條件為5℃/min,溫度范圍為室溫到600℃。用貝塞爾公式計(jì)算的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為S(x)線性熱膨脹測定4次平行樣，重復(fù)測定，測量結(jié)果為100℃-400℃范圍內(nèi)的熱膨脹系數(shù)(?)為7.72×10-6/℃，7.68×10-6/℃，7.70×10-6/℃，7.75×10-6/℃(見圖一)，計(jì)算由重復(fù)性測定引入的不確定度。

xar=7.71×10-6/℃；s(x)=0.03×10-6/℃；u4(?)=0.015×10-6/℃

從而測量重復(fù)性引入的相對不確定度為：

u4(B)=u4(?)/xar=0.015/7.71=0.19%

3.1.2 熱膨脹系數(shù)差值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

兩個樣品的熱膨脹系數(shù)之差在±0.04×10-6℃-1區(qū)間內(nèi)滿足矩形分布，并在區(qū)間外不出現(xiàn)，則假設(shè)區(qū)間內(nèi)為均勻分布，則兩樣品的線膨脹系數(shù)差△?應(yīng)在±0.08×10-6℃-1區(qū)間內(nèi)滿足三角分布，此時其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

從而測量重復(fù)性引入的相對不確定度為：

u5(B)=u5(?)/xar=0.033/7.98=0.41%

3.1.3 熱膨脹系數(shù)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

Al2O3標(biāo)準(zhǔn)樣品的熱膨脹系(本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)條件為5℃/min,溫度范圍為室溫到600℃)，實(shí)驗(yàn)室測量了四次重復(fù)測定，測量結(jié)果為8.31×10-6/℃，8.36×10-6/℃，8.39×10-6/℃，8.32×10-6/℃(見圖二)，計(jì)算由重復(fù)性測定引入的不確定度。用貝塞爾公式計(jì)算的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為S(x)。

xar=8.34×10-6/℃；s(x)=0.037×10-6/℃；

u6(?)=0.021×10-6/℃

從而測量重復(fù)性引入的相對不確定度為：

u6(B)=u6(?)/xar=0.021/8.34=0.25%

圖一 4種制棒方法制備58號釉料樣品的線性熱膨脹系數(shù)值 圖二 Al2O3標(biāo)準(zhǔn)樣品的熱膨脹系

表1 不確定度的分量

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及相對不確定度

根據(jù)計(jì)量技術(shù)規(guī)范要求[2]，當(dāng)輸入量間明顯相關(guān)時, 必須考慮其相關(guān)性，比如當(dāng)兩個輸入量使用了同一臺測量儀器,或使用了相同的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn), 則這兩個輸入量間就會存在較大相關(guān)性。所以兩個輸入量間存在相關(guān)性, 所以實(shí)驗(yàn)結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

5 擴(kuò)展不確定度

本檢測方法是比較法，根據(jù)計(jì)量技術(shù)規(guī)范的規(guī)定，擴(kuò)展不確定度指的是“確定測量結(jié)果區(qū)間的量, 合理賦予被測量之值分布的大部分可望含于此區(qū)間”，以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以一相應(yīng)包含因子k即得擴(kuò)展不確定，取包含因子k=1 。

U=u(?)×k=0.043×10-6//℃×1=0.043×10-6/℃.

[1]GB/T16535-2008,精細(xì)陶瓷線熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法頂桿法[S].

[2]JJF1059.1-2012，測量不確定度評定與表示[S].

[3]倪育才.實(shí)用測量不確定度評定[M]北京：中國計(jì)量出版社，2009.