調(diào)味品中鉛的氫化物發(fā)生—原子熒光光譜分析

劉欣

【摘 要】 目的：通過調(diào)味品中鉛的氫化物反應(yīng)，建立原子熒光光譜，并對其進(jìn)行系統(tǒng)分析。方法：使用干燥劑降低調(diào)味品樣品的濕度，通過定容實(shí)驗(yàn)，測算鉛的氫化物反應(yīng)的控制原理，利用原子熒光光譜法測定其中的鉛含量。結(jié)果：原子熒光光譜能夠精確現(xiàn)實(shí)調(diào)味品中的鉛含量，偏差很小。結(jié)論：石墨爐法能夠有效的提高原子熒光光譜測量鉛含量的精度。

【關(guān)鍵詞】 調(diào)味品 氫化物 原子熒光光譜

2010年我國食品安全衛(wèi)生組織將調(diào)味品中鉛含量的監(jiān)察問題作為重要食品安全檢查項(xiàng)目。鉛是重金屬物質(zhì)，對人體的傷害很大，如果調(diào)味品中含有過量鉛的話，人長期服用后，會引起積累性中毒。鉛對人體的危害主要體現(xiàn)在以下幾個方面：（1）會嚴(yán)重影響嬰幼兒和青少年的健康發(fā)育；（2）長期服用過量的鉛，會引起人體神經(jīng)系統(tǒng)紊亂；（3）鉛對人體腎臟的危害很大，在提高人體血鉛含量的同時，會損壞人體的認(rèn)知行為能力；（4）引發(fā)癌癥疾患，皮膚癌、內(nèi)臟癌等。由此可見，監(jiān)察調(diào)味品中鉛的含量對于我國國民的身體健康安全具有重要意義，本文針對鉛的氫化物反應(yīng)，對其原子熒光光譜進(jìn)行系統(tǒng)分析，找出精確、合理的鉛含量測量方法[1]。

1 調(diào)味品中鉛的檢測原理

近年來，我國對食品安全檢查的力度逐漸加大，傳統(tǒng)的鉛檢測方法是石墨爐原子吸收法，將調(diào)味品中做升溫處理，樣品經(jīng)過揮發(fā)之后，在其中測量鉛的含量。這種檢測方法雖然很簡便，但是這種高溫?fù)]發(fā)實(shí)驗(yàn)會嚴(yán)重破壞調(diào)味品的原始結(jié)構(gòu)，鉛在高溫環(huán)境中也會揮發(fā)，這樣測算出的鉛含量值精確度很低。隨著先進(jìn)科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，原子熒光光譜分析法已逐漸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的石墨爐原子吸收法，成為主要的調(diào)味品鉛含量的測算方法，這種方法的測算精度非常高，規(guī)避了調(diào)味品中鉛在實(shí)驗(yàn)過程中的“損耗”和光譜干擾問題，應(yīng)用空心陰極技術(shù)成功利用鉛的氫化物反應(yīng)，更精準(zhǔn)的測算調(diào)味品中鉛的含量[4]。

2 鉛的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜分析

2.1 實(shí)驗(yàn)部分

（1）實(shí)驗(yàn)儀器：原子熒光光度計、加熱板、空心陰極燈、電子天平。

（2）樣品處理：將調(diào)味品樣品置于50ml的容器中，與高氯酸溶液混合，在加熱板中加熱至容易透明后，提高加熱板溫度，加熱至溶液產(chǎn)生白煙，停止加熱。用鹽酸試劑對樣品容易進(jìn)行稀釋處理，溶液冷卻完全后加入0.5ml%的草酸，用2%的鹽酸溶液定容至50ml[2]。

（3）儀器測量條件：具體數(shù)據(jù)如表1所示。

2.2 結(jié)果與討論

通過調(diào)味品中鉛的氫化物發(fā)生原子熒光光譜進(jìn)行分析可知，原子熒光光譜測量方法主要包含以下幾個方面：（1）外部環(huán)境對測算值精確度的影響，空心極燈電流和電壓對其測量結(jié)果的影響很小，載氣流量對測量結(jié)果的影響很大，載氣流量越大，其測量結(jié)果越準(zhǔn)確；（2）鹽酸濃度對測算值精確度的影響，由于被測溶液中的鐵氰化鉀試劑鉛的殘留量很大，所以當(dāng)鹽酸溶液濃度過大時，調(diào)味品中鉛的氫化物反應(yīng)不完全，導(dǎo)致熒光光譜的鉛含量測算值升高，從而影響其測算結(jié)果的精準(zhǔn)度；（3）流酸介質(zhì)對光譜測算值精確度的影響，實(shí)驗(yàn)表面，實(shí)驗(yàn)試劑中的流酸介質(zhì)對光譜信號的影響很大，酸會干擾試劑中鉛的氫化物反應(yīng)，對熒光光譜測算分析的影響很大；（4）草酸對光譜測算值精準(zhǔn)度的影響，在調(diào)味品鉛的測定中是主要的實(shí)驗(yàn)試劑，能抑制樣品中可能存在的部分共存離子，同時也能控制容易中的酸度。通過在40ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加10倍、100倍、1000倍于鉛含量的上述干擾物質(zhì)，確定當(dāng)樣品中草酸含量為0.01%時，其光譜測量值最準(zhǔn)確[3]。

3 原子熒光光譜分析法和石墨吸收法對比

實(shí)驗(yàn)人員將同種類型的調(diào)味劑分別用原子熒光光譜分析法和石墨吸收法測量其鉛含量，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可知，當(dāng)調(diào)味品中鉛含量較高時，原子熒光光譜分析法和石墨爐吸收法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果差異很小，其精準(zhǔn)度都很高。當(dāng)調(diào)味品中鉛含量較低時，采用石墨爐吸收法的加標(biāo)回收率明顯低于原子熒光光譜分析法的加標(biāo)回收率，所以在測量高濃度鉛含量時，應(yīng)采用原子熒光光譜分析法進(jìn)行鉛含量測量[5]。

4 結(jié)語

本文通過對調(diào)味品鉛的氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析法進(jìn)行深入研究可知，當(dāng)鉛含量濃度較小時，應(yīng)用光譜分析法可以準(zhǔn)確的測算出樣品中的鉛含量，同時原子熒光光譜分析法還能規(guī)避傳統(tǒng)石墨爐吸收方法樣品回收率低的問題，不僅能夠提高鉛含量測算精度，還能有效的增加調(diào)味品樣品的回收利用率。

參考文獻(xiàn)：

[1]麥潔梅，成曉玲.氰化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定全血中鉛的研究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，13（05）：101-117.

[2]蔡婧.微波消解-氰化物發(fā)生-原子熒光光譜砷汞同測新技術(shù)以及在進(jìn)出口煤炭檢驗(yàn)中應(yīng)用的研究[D].復(fù)旦大學(xué)，2012（04）：178-194.

[3]楊敬金.氰化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定樣品中的痕量鉛[D].山西醫(yī)科大學(xué)，2010（10）：145-157.

[4]鄧澤英，李京晶，張珺男.調(diào)味品中鉛的氰化物發(fā)生-原子熒光光譜分析[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011，13（08）：114-127.

[5]曾曉丹，姜城，谷海峰.氰化物發(fā)生-原子熒光光譜分析法的應(yīng)用[J].吉林化工學(xué)院學(xué)報，2010，12（35）：101-116.endprint

【摘 要】 目的：通過調(diào)味品中鉛的氫化物反應(yīng)，建立原子熒光光譜，并對其進(jìn)行系統(tǒng)分析。方法：使用干燥劑降低調(diào)味品樣品的濕度，通過定容實(shí)驗(yàn)，測算鉛的氫化物反應(yīng)的控制原理，利用原子熒光光譜法測定其中的鉛含量。結(jié)果：原子熒光光譜能夠精確現(xiàn)實(shí)調(diào)味品中的鉛含量，偏差很小。結(jié)論：石墨爐法能夠有效的提高原子熒光光譜測量鉛含量的精度。

【關(guān)鍵詞】 調(diào)味品 氫化物 原子熒光光譜

2010年我國食品安全衛(wèi)生組織將調(diào)味品中鉛含量的監(jiān)察問題作為重要食品安全檢查項(xiàng)目。鉛是重金屬物質(zhì)，對人體的傷害很大，如果調(diào)味品中含有過量鉛的話，人長期服用后，會引起積累性中毒。鉛對人體的危害主要體現(xiàn)在以下幾個方面：（1）會嚴(yán)重影響嬰幼兒和青少年的健康發(fā)育；（2）長期服用過量的鉛，會引起人體神經(jīng)系統(tǒng)紊亂；（3）鉛對人體腎臟的危害很大，在提高人體血鉛含量的同時，會損壞人體的認(rèn)知行為能力；（4）引發(fā)癌癥疾患，皮膚癌、內(nèi)臟癌等。由此可見，監(jiān)察調(diào)味品中鉛的含量對于我國國民的身體健康安全具有重要意義，本文針對鉛的氫化物反應(yīng)，對其原子熒光光譜進(jìn)行系統(tǒng)分析，找出精確、合理的鉛含量測量方法[1]。

1 調(diào)味品中鉛的檢測原理

近年來，我國對食品安全檢查的力度逐漸加大，傳統(tǒng)的鉛檢測方法是石墨爐原子吸收法，將調(diào)味品中做升溫處理，樣品經(jīng)過揮發(fā)之后，在其中測量鉛的含量。這種檢測方法雖然很簡便，但是這種高溫?fù)]發(fā)實(shí)驗(yàn)會嚴(yán)重破壞調(diào)味品的原始結(jié)構(gòu)，鉛在高溫環(huán)境中也會揮發(fā)，這樣測算出的鉛含量值精確度很低。隨著先進(jìn)科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，原子熒光光譜分析法已逐漸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的石墨爐原子吸收法，成為主要的調(diào)味品鉛含量的測算方法，這種方法的測算精度非常高，規(guī)避了調(diào)味品中鉛在實(shí)驗(yàn)過程中的“損耗”和光譜干擾問題，應(yīng)用空心陰極技術(shù)成功利用鉛的氫化物反應(yīng)，更精準(zhǔn)的測算調(diào)味品中鉛的含量[4]。

2 鉛的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜分析

2.1 實(shí)驗(yàn)部分

（1）實(shí)驗(yàn)儀器：原子熒光光度計、加熱板、空心陰極燈、電子天平。

（2）樣品處理：將調(diào)味品樣品置于50ml的容器中，與高氯酸溶液混合，在加熱板中加熱至容易透明后，提高加熱板溫度，加熱至溶液產(chǎn)生白煙，停止加熱。用鹽酸試劑對樣品容易進(jìn)行稀釋處理，溶液冷卻完全后加入0.5ml%的草酸，用2%的鹽酸溶液定容至50ml[2]。

（3）儀器測量條件：具體數(shù)據(jù)如表1所示。

2.2 結(jié)果與討論

通過調(diào)味品中鉛的氫化物發(fā)生原子熒光光譜進(jìn)行分析可知，原子熒光光譜測量方法主要包含以下幾個方面：（1）外部環(huán)境對測算值精確度的影響，空心極燈電流和電壓對其測量結(jié)果的影響很小，載氣流量對測量結(jié)果的影響很大，載氣流量越大，其測量結(jié)果越準(zhǔn)確；（2）鹽酸濃度對測算值精確度的影響，由于被測溶液中的鐵氰化鉀試劑鉛的殘留量很大，所以當(dāng)鹽酸溶液濃度過大時，調(diào)味品中鉛的氫化物反應(yīng)不完全，導(dǎo)致熒光光譜的鉛含量測算值升高，從而影響其測算結(jié)果的精準(zhǔn)度；（3）流酸介質(zhì)對光譜測算值精確度的影響，實(shí)驗(yàn)表面，實(shí)驗(yàn)試劑中的流酸介質(zhì)對光譜信號的影響很大，酸會干擾試劑中鉛的氫化物反應(yīng)，對熒光光譜測算分析的影響很大；（4）草酸對光譜測算值精準(zhǔn)度的影響，在調(diào)味品鉛的測定中是主要的實(shí)驗(yàn)試劑，能抑制樣品中可能存在的部分共存離子，同時也能控制容易中的酸度。通過在40ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加10倍、100倍、1000倍于鉛含量的上述干擾物質(zhì)，確定當(dāng)樣品中草酸含量為0.01%時，其光譜測量值最準(zhǔn)確[3]。

3 原子熒光光譜分析法和石墨吸收法對比

實(shí)驗(yàn)人員將同種類型的調(diào)味劑分別用原子熒光光譜分析法和石墨吸收法測量其鉛含量，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可知，當(dāng)調(diào)味品中鉛含量較高時，原子熒光光譜分析法和石墨爐吸收法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果差異很小，其精準(zhǔn)度都很高。當(dāng)調(diào)味品中鉛含量較低時，采用石墨爐吸收法的加標(biāo)回收率明顯低于原子熒光光譜分析法的加標(biāo)回收率，所以在測量高濃度鉛含量時，應(yīng)采用原子熒光光譜分析法進(jìn)行鉛含量測量[5]。

4 結(jié)語

本文通過對調(diào)味品鉛的氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析法進(jìn)行深入研究可知，當(dāng)鉛含量濃度較小時，應(yīng)用光譜分析法可以準(zhǔn)確的測算出樣品中的鉛含量，同時原子熒光光譜分析法還能規(guī)避傳統(tǒng)石墨爐吸收方法樣品回收率低的問題，不僅能夠提高鉛含量測算精度，還能有效的增加調(diào)味品樣品的回收利用率。

參考文獻(xiàn)：

[1]麥潔梅，成曉玲.氰化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定全血中鉛的研究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，13（05）：101-117.

[2]蔡婧.微波消解-氰化物發(fā)生-原子熒光光譜砷汞同測新技術(shù)以及在進(jìn)出口煤炭檢驗(yàn)中應(yīng)用的研究[D].復(fù)旦大學(xué)，2012（04）：178-194.

[3]楊敬金.氰化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定樣品中的痕量鉛[D].山西醫(yī)科大學(xué)，2010（10）：145-157.

[4]鄧澤英，李京晶，張珺男.調(diào)味品中鉛的氰化物發(fā)生-原子熒光光譜分析[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011，13（08）：114-127.

[5]曾曉丹，姜城，谷海峰.氰化物發(fā)生-原子熒光光譜分析法的應(yīng)用[J].吉林化工學(xué)院學(xué)報，2010，12（35）：101-116.endprint

【摘 要】 目的：通過調(diào)味品中鉛的氫化物反應(yīng)，建立原子熒光光譜，并對其進(jìn)行系統(tǒng)分析。方法：使用干燥劑降低調(diào)味品樣品的濕度，通過定容實(shí)驗(yàn)，測算鉛的氫化物反應(yīng)的控制原理，利用原子熒光光譜法測定其中的鉛含量。結(jié)果：原子熒光光譜能夠精確現(xiàn)實(shí)調(diào)味品中的鉛含量，偏差很小。結(jié)論：石墨爐法能夠有效的提高原子熒光光譜測量鉛含量的精度。

【關(guān)鍵詞】 調(diào)味品 氫化物 原子熒光光譜

2010年我國食品安全衛(wèi)生組織將調(diào)味品中鉛含量的監(jiān)察問題作為重要食品安全檢查項(xiàng)目。鉛是重金屬物質(zhì)，對人體的傷害很大，如果調(diào)味品中含有過量鉛的話，人長期服用后，會引起積累性中毒。鉛對人體的危害主要體現(xiàn)在以下幾個方面：（1）會嚴(yán)重影響嬰幼兒和青少年的健康發(fā)育；（2）長期服用過量的鉛，會引起人體神經(jīng)系統(tǒng)紊亂；（3）鉛對人體腎臟的危害很大，在提高人體血鉛含量的同時，會損壞人體的認(rèn)知行為能力；（4）引發(fā)癌癥疾患，皮膚癌、內(nèi)臟癌等。由此可見，監(jiān)察調(diào)味品中鉛的含量對于我國國民的身體健康安全具有重要意義，本文針對鉛的氫化物反應(yīng)，對其原子熒光光譜進(jìn)行系統(tǒng)分析，找出精確、合理的鉛含量測量方法[1]。

1 調(diào)味品中鉛的檢測原理

近年來，我國對食品安全檢查的力度逐漸加大，傳統(tǒng)的鉛檢測方法是石墨爐原子吸收法，將調(diào)味品中做升溫處理，樣品經(jīng)過揮發(fā)之后，在其中測量鉛的含量。這種檢測方法雖然很簡便，但是這種高溫?fù)]發(fā)實(shí)驗(yàn)會嚴(yán)重破壞調(diào)味品的原始結(jié)構(gòu)，鉛在高溫環(huán)境中也會揮發(fā)，這樣測算出的鉛含量值精確度很低。隨著先進(jìn)科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，原子熒光光譜分析法已逐漸代替?zhèn)鹘y(tǒng)的石墨爐原子吸收法，成為主要的調(diào)味品鉛含量的測算方法，這種方法的測算精度非常高，規(guī)避了調(diào)味品中鉛在實(shí)驗(yàn)過程中的“損耗”和光譜干擾問題，應(yīng)用空心陰極技術(shù)成功利用鉛的氫化物反應(yīng)，更精準(zhǔn)的測算調(diào)味品中鉛的含量[4]。

2 鉛的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜分析

2.1 實(shí)驗(yàn)部分

（1）實(shí)驗(yàn)儀器：原子熒光光度計、加熱板、空心陰極燈、電子天平。

（2）樣品處理：將調(diào)味品樣品置于50ml的容器中，與高氯酸溶液混合，在加熱板中加熱至容易透明后，提高加熱板溫度，加熱至溶液產(chǎn)生白煙，停止加熱。用鹽酸試劑對樣品容易進(jìn)行稀釋處理，溶液冷卻完全后加入0.5ml%的草酸，用2%的鹽酸溶液定容至50ml[2]。

（3）儀器測量條件：具體數(shù)據(jù)如表1所示。

2.2 結(jié)果與討論

通過調(diào)味品中鉛的氫化物發(fā)生原子熒光光譜進(jìn)行分析可知，原子熒光光譜測量方法主要包含以下幾個方面：（1）外部環(huán)境對測算值精確度的影響，空心極燈電流和電壓對其測量結(jié)果的影響很小，載氣流量對測量結(jié)果的影響很大，載氣流量越大，其測量結(jié)果越準(zhǔn)確；（2）鹽酸濃度對測算值精確度的影響，由于被測溶液中的鐵氰化鉀試劑鉛的殘留量很大，所以當(dāng)鹽酸溶液濃度過大時，調(diào)味品中鉛的氫化物反應(yīng)不完全，導(dǎo)致熒光光譜的鉛含量測算值升高，從而影響其測算結(jié)果的精準(zhǔn)度；（3）流酸介質(zhì)對光譜測算值精確度的影響，實(shí)驗(yàn)表面，實(shí)驗(yàn)試劑中的流酸介質(zhì)對光譜信號的影響很大，酸會干擾試劑中鉛的氫化物反應(yīng)，對熒光光譜測算分析的影響很大；（4）草酸對光譜測算值精準(zhǔn)度的影響，在調(diào)味品鉛的測定中是主要的實(shí)驗(yàn)試劑，能抑制樣品中可能存在的部分共存離子，同時也能控制容易中的酸度。通過在40ppb的標(biāo)準(zhǔn)溶液中添加10倍、100倍、1000倍于鉛含量的上述干擾物質(zhì)，確定當(dāng)樣品中草酸含量為0.01%時，其光譜測量值最準(zhǔn)確[3]。

3 原子熒光光譜分析法和石墨吸收法對比

實(shí)驗(yàn)人員將同種類型的調(diào)味劑分別用原子熒光光譜分析法和石墨吸收法測量其鉛含量，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析可知，當(dāng)調(diào)味品中鉛含量較高時，原子熒光光譜分析法和石墨爐吸收法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果差異很小，其精準(zhǔn)度都很高。當(dāng)調(diào)味品中鉛含量較低時，采用石墨爐吸收法的加標(biāo)回收率明顯低于原子熒光光譜分析法的加標(biāo)回收率，所以在測量高濃度鉛含量時，應(yīng)采用原子熒光光譜分析法進(jìn)行鉛含量測量[5]。

4 結(jié)語

本文通過對調(diào)味品鉛的氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析法進(jìn)行深入研究可知，當(dāng)鉛含量濃度較小時，應(yīng)用光譜分析法可以準(zhǔn)確的測算出樣品中的鉛含量，同時原子熒光光譜分析法還能規(guī)避傳統(tǒng)石墨爐吸收方法樣品回收率低的問題，不僅能夠提高鉛含量測算精度，還能有效的增加調(diào)味品樣品的回收利用率。

參考文獻(xiàn)：

[1]麥潔梅，成曉玲.氰化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定全血中鉛的研究[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，13（05）：101-117.

[2]蔡婧.微波消解-氰化物發(fā)生-原子熒光光譜砷汞同測新技術(shù)以及在進(jìn)出口煤炭檢驗(yàn)中應(yīng)用的研究[D].復(fù)旦大學(xué)，2012（04）：178-194.

[3]楊敬金.氰化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定樣品中的痕量鉛[D].山西醫(yī)科大學(xué)，2010（10）：145-157.

[4]鄧澤英，李京晶，張珺男.調(diào)味品中鉛的氰化物發(fā)生-原子熒光光譜分析[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2011，13（08）：114-127.

[5]曾曉丹，姜城，谷海峰.氰化物發(fā)生-原子熒光光譜分析法的應(yīng)用[J].吉林化工學(xué)院學(xué)報，2010，12（35）：101-116.endprint