近紅外光譜法測定煙片加料均勻性研究

郭華誠+毛多斌+王軍+馮劍+楊恒

【摘 要】 通過研究，將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立一種以料液與煙葉比例數(shù)學模型為基礎的近紅外光譜法測定煙片加料均勻性。

【關鍵詞】 煙片加料均勻性 近紅外光譜 空白葉組

1 引言

均勻的煙葉加料可以確保相關的工藝設計得到較好的實現(xiàn)，煙草行業(yè)對于煙葉加料均勻性的傳統(tǒng)評價方法，從已有文獻來看國內外在卷煙加料均勻性檢測方法發(fā)面的研究，大多是從理論的角度，進行推導、計算[1-4]。為了客觀評價卷煙加料過程中料液施加的均勻程度，想通過實驗建立一種快速、通用性的加料均勻性測定方法，以準確評價加料工序料液施加的均勻性，對于卷煙企業(yè)評價加料效果非常必要。

2 煙絲樣品加料處理

2.1 建模樣品的選擇

建模需要選取適當?shù)臉悠窋?shù)量，采樣的代表性是影響最終模型質量的關鍵性因素之一，若樣品數(shù)量過少，則不利于體現(xiàn)建模樣品集的代表性；若數(shù)量過多，則又大大增加了建模的工作量。為了增大樣品的多樣性，使所建立的模型具有更好的適用性。本次建模根據(jù)T牌號卷煙實際葉組配方，以不同地區(qū)不同等級不同部位的煙葉，摻配出10個葉組，其中1-3號葉組為在線生產的葉組配方，4-10號葉組是在前3個葉組配方的基礎上進行了比例調整。

2.2 煙絲含水率的測定

根據(jù)前期的實驗結論和近紅外光譜相關理論，煙絲中的水分含量對近紅外檢測結果產生較大影響。為了計算加料時加水的量，保證煙絲進行近紅外掃描時的含水率一致。

2.3 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品，分別噴加煙絲質量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10個不同濃度梯度，根據(jù)公式4-1將測定樣品的水分控制在20%左右。

式1

式中M為煙絲質量，A為煙絲含水率，X為需要加入料液和水的質量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻的噴灑在稱好的空白煙絲上，在密封袋中平衡30min后進行掃描。

3 數(shù)學模型的建立

將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數(shù)學模型。運用近紅外光譜分析儀所配套的分析軟件建立數(shù)學模型。

（1）對于樣品集設定組成成分為“料液”。

（2）分別計算出各樣品中料液與煙葉的比例，并與相應的光譜一一對應。

應用OPUS6.5數(shù)據(jù)處理軟件，設定光譜17點平滑，最大維數(shù)設定為15，采用矢量歸一化、一階導數(shù)、減去一條直線、多元散射校正及其組合等光譜預處理方法對光譜進行預處理，并進行初步優(yōu)化。根據(jù)初步優(yōu)化結果的均方根誤差（RMSECV）和光譜區(qū)間，在均方根誤差基本一致的情況下，參考光譜區(qū)間，選擇較大的光譜區(qū)間，這樣有利于在保證在模型均方根誤差較小的情況下，所建立模型中包括更多的光譜信息。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，根據(jù)檢驗的結果確定最佳的主成份維數(shù)。并逐步優(yōu)化，剔除異常值，確定最佳的主成分維數(shù)，直至建立較優(yōu)的近紅外模型。異常值是指遠離模型整體的測量數(shù)據(jù)，對模型的回歸影響比較大。這類數(shù)據(jù)一般具有較大的杠桿值（1everage）和殘差值，本研究通過OPUS6.5軟件提供的診斷功能，應用內部交叉檢驗（Cross—validation）方法，逐步剔除奇異點，建立在決定系數(shù)（R2）較大和內部交叉驗證均方根誤差（RMSECV）較小時較優(yōu)的不同組份近紅外分析預測模型。

通過不同光譜預處理方法對煙絲樣品集光譜進行預處理和初步優(yōu)化。確定的光譜預處理方法是一階導數(shù)+MSC，光譜區(qū)間為：

7502.2～4246.7cm-1。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，并剔除部分異常值，所得維數(shù)與決定系數(shù)（R2）和均方根誤差（RMSECV）的關系見表1。

由上表可知：隨著主成份維數(shù)的增加，決定系數(shù)（R2）逐步增大，同時均方根誤差逐步減小，至12維時，二者已不再有明顯變化，因此確定主成份維數(shù)為12。在此基礎上，進一步優(yōu)化，逐步剔除異常值，建立均方根誤差較小，決定系數(shù)（R2）較大的較佳近紅外預測模型。所建立的煙絲校正集近紅外預測值與實測值散點圖，預測值與實測值偏差分布圖，均方根誤差與維數(shù)坐標圖，R2與維數(shù)坐標圖如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

4 精密度實驗

為考察煙絲預測模型方法的精密度，取一煙絲樣品，重復6次掃描其近紅外光譜圖，用已建的模型測定煙絲料液施加含量，以考察不同方法的精密度，結果見表2。

從結果可以看出，這六次平行試驗的變異系數(shù)為1.27%，說明該方法重現(xiàn)性良好，可滿足加料均勻性的評價。

5 近紅外光譜法測定與丙二醇標記法對比

為了驗證近紅外光譜法對煙葉葉片料液預測值的精確度，實驗與利用丙二醇標記法測定料液的含量作了對比分析，結果如表3所示，兩種方法測定結果一致，進一步驗證了利用近紅外預測料液的含量的可行性。

參考文獻：

[1]溫若愚，趙維一.卷煙加料工序均勻性的測定方法[J]。江西農業(yè)學報，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘學文，郝喜梁等.卷煙加料工序均勻性的評價與控制[A].中國煙草學會工業(yè)專業(yè)委員會煙草工藝學術研討會論文集[C].2007.34-39.

[3]李躍鋒，賴成連，李曉剛.卷煙加工加料加香系統(tǒng)改進裝置：中國，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，張映，赫喜良.卷煙制絲加料工序均勻性的評價與控制[J].煙草科技，2008（8）：5.7-9.endprint

【摘 要】 通過研究，將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立一種以料液與煙葉比例數(shù)學模型為基礎的近紅外光譜法測定煙片加料均勻性。

【關鍵詞】 煙片加料均勻性 近紅外光譜 空白葉組

1 引言

均勻的煙葉加料可以確保相關的工藝設計得到較好的實現(xiàn)，煙草行業(yè)對于煙葉加料均勻性的傳統(tǒng)評價方法，從已有文獻來看國內外在卷煙加料均勻性檢測方法發(fā)面的研究，大多是從理論的角度，進行推導、計算[1-4]。為了客觀評價卷煙加料過程中料液施加的均勻程度，想通過實驗建立一種快速、通用性的加料均勻性測定方法，以準確評價加料工序料液施加的均勻性，對于卷煙企業(yè)評價加料效果非常必要。

2 煙絲樣品加料處理

2.1 建模樣品的選擇

建模需要選取適當?shù)臉悠窋?shù)量，采樣的代表性是影響最終模型質量的關鍵性因素之一，若樣品數(shù)量過少，則不利于體現(xiàn)建模樣品集的代表性；若數(shù)量過多，則又大大增加了建模的工作量。為了增大樣品的多樣性，使所建立的模型具有更好的適用性。本次建模根據(jù)T牌號卷煙實際葉組配方，以不同地區(qū)不同等級不同部位的煙葉，摻配出10個葉組，其中1-3號葉組為在線生產的葉組配方，4-10號葉組是在前3個葉組配方的基礎上進行了比例調整。

2.2 煙絲含水率的測定

根據(jù)前期的實驗結論和近紅外光譜相關理論，煙絲中的水分含量對近紅外檢測結果產生較大影響。為了計算加料時加水的量，保證煙絲進行近紅外掃描時的含水率一致。

2.3 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品，分別噴加煙絲質量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10個不同濃度梯度，根據(jù)公式4-1將測定樣品的水分控制在20%左右。

式1

式中M為煙絲質量，A為煙絲含水率，X為需要加入料液和水的質量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻的噴灑在稱好的空白煙絲上，在密封袋中平衡30min后進行掃描。

3 數(shù)學模型的建立

將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數(shù)學模型。運用近紅外光譜分析儀所配套的分析軟件建立數(shù)學模型。

（1）對于樣品集設定組成成分為“料液”。

（2）分別計算出各樣品中料液與煙葉的比例，并與相應的光譜一一對應。

應用OPUS6.5數(shù)據(jù)處理軟件，設定光譜17點平滑，最大維數(shù)設定為15，采用矢量歸一化、一階導數(shù)、減去一條直線、多元散射校正及其組合等光譜預處理方法對光譜進行預處理，并進行初步優(yōu)化。根據(jù)初步優(yōu)化結果的均方根誤差（RMSECV）和光譜區(qū)間，在均方根誤差基本一致的情況下，參考光譜區(qū)間，選擇較大的光譜區(qū)間，這樣有利于在保證在模型均方根誤差較小的情況下，所建立模型中包括更多的光譜信息。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，根據(jù)檢驗的結果確定最佳的主成份維數(shù)。并逐步優(yōu)化，剔除異常值，確定最佳的主成分維數(shù)，直至建立較優(yōu)的近紅外模型。異常值是指遠離模型整體的測量數(shù)據(jù)，對模型的回歸影響比較大。這類數(shù)據(jù)一般具有較大的杠桿值（1everage）和殘差值，本研究通過OPUS6.5軟件提供的診斷功能，應用內部交叉檢驗（Cross—validation）方法，逐步剔除奇異點，建立在決定系數(shù)（R2）較大和內部交叉驗證均方根誤差（RMSECV）較小時較優(yōu)的不同組份近紅外分析預測模型。

通過不同光譜預處理方法對煙絲樣品集光譜進行預處理和初步優(yōu)化。確定的光譜預處理方法是一階導數(shù)+MSC，光譜區(qū)間為：

7502.2～4246.7cm-1。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，并剔除部分異常值，所得維數(shù)與決定系數(shù)（R2）和均方根誤差（RMSECV）的關系見表1。

由上表可知：隨著主成份維數(shù)的增加，決定系數(shù)（R2）逐步增大，同時均方根誤差逐步減小，至12維時，二者已不再有明顯變化，因此確定主成份維數(shù)為12。在此基礎上，進一步優(yōu)化，逐步剔除異常值，建立均方根誤差較小，決定系數(shù)（R2）較大的較佳近紅外預測模型。所建立的煙絲校正集近紅外預測值與實測值散點圖，預測值與實測值偏差分布圖，均方根誤差與維數(shù)坐標圖，R2與維數(shù)坐標圖如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

4 精密度實驗

為考察煙絲預測模型方法的精密度，取一煙絲樣品，重復6次掃描其近紅外光譜圖，用已建的模型測定煙絲料液施加含量，以考察不同方法的精密度，結果見表2。

從結果可以看出，這六次平行試驗的變異系數(shù)為1.27%，說明該方法重現(xiàn)性良好，可滿足加料均勻性的評價。

5 近紅外光譜法測定與丙二醇標記法對比

為了驗證近紅外光譜法對煙葉葉片料液預測值的精確度，實驗與利用丙二醇標記法測定料液的含量作了對比分析，結果如表3所示，兩種方法測定結果一致，進一步驗證了利用近紅外預測料液的含量的可行性。

參考文獻：

[1]溫若愚，趙維一.卷煙加料工序均勻性的測定方法[J]。江西農業(yè)學報，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘學文，郝喜梁等.卷煙加料工序均勻性的評價與控制[A].中國煙草學會工業(yè)專業(yè)委員會煙草工藝學術研討會論文集[C].2007.34-39.

[3]李躍鋒，賴成連，李曉剛.卷煙加工加料加香系統(tǒng)改進裝置：中國，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，張映，赫喜良.卷煙制絲加料工序均勻性的評價與控制[J].煙草科技，2008（8）：5.7-9.endprint

【摘 要】 通過研究，將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立一種以料液與煙葉比例數(shù)學模型為基礎的近紅外光譜法測定煙片加料均勻性。

【關鍵詞】 煙片加料均勻性 近紅外光譜 空白葉組

1 引言

均勻的煙葉加料可以確保相關的工藝設計得到較好的實現(xiàn)，煙草行業(yè)對于煙葉加料均勻性的傳統(tǒng)評價方法，從已有文獻來看國內外在卷煙加料均勻性檢測方法發(fā)面的研究，大多是從理論的角度，進行推導、計算[1-4]。為了客觀評價卷煙加料過程中料液施加的均勻程度，想通過實驗建立一種快速、通用性的加料均勻性測定方法，以準確評價加料工序料液施加的均勻性，對于卷煙企業(yè)評價加料效果非常必要。

2 煙絲樣品加料處理

2.1 建模樣品的選擇

建模需要選取適當?shù)臉悠窋?shù)量，采樣的代表性是影響最終模型質量的關鍵性因素之一，若樣品數(shù)量過少，則不利于體現(xiàn)建模樣品集的代表性；若數(shù)量過多，則又大大增加了建模的工作量。為了增大樣品的多樣性，使所建立的模型具有更好的適用性。本次建模根據(jù)T牌號卷煙實際葉組配方，以不同地區(qū)不同等級不同部位的煙葉，摻配出10個葉組，其中1-3號葉組為在線生產的葉組配方，4-10號葉組是在前3個葉組配方的基礎上進行了比例調整。

2.2 煙絲含水率的測定

根據(jù)前期的實驗結論和近紅外光譜相關理論，煙絲中的水分含量對近紅外檢測結果產生較大影響。為了計算加料時加水的量，保證煙絲進行近紅外掃描時的含水率一致。

2.3 空白葉組加料

每組稱取100g左右空白葉組煙絲。每組煙絲樣品，分別噴加煙絲質量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10個不同濃度梯度，根據(jù)公式4-1將測定樣品的水分控制在20%左右。

式1

式中M為煙絲質量，A為煙絲含水率，X為需要加入料液和水的質量。

將稱好的料液和水用喉頭噴霧器均勻的噴灑在稱好的空白煙絲上，在密封袋中平衡30min后進行掃描。

3 數(shù)學模型的建立

將料液假設為一種成分，運用偏最小二乘法建立料液與煙葉比例的數(shù)學模型。運用近紅外光譜分析儀所配套的分析軟件建立數(shù)學模型。

（1）對于樣品集設定組成成分為“料液”。

（2）分別計算出各樣品中料液與煙葉的比例，并與相應的光譜一一對應。

應用OPUS6.5數(shù)據(jù)處理軟件，設定光譜17點平滑，最大維數(shù)設定為15，采用矢量歸一化、一階導數(shù)、減去一條直線、多元散射校正及其組合等光譜預處理方法對光譜進行預處理，并進行初步優(yōu)化。根據(jù)初步優(yōu)化結果的均方根誤差（RMSECV）和光譜區(qū)間，在均方根誤差基本一致的情況下，參考光譜區(qū)間，選擇較大的光譜區(qū)間，這樣有利于在保證在模型均方根誤差較小的情況下，所建立模型中包括更多的光譜信息。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，根據(jù)檢驗的結果確定最佳的主成份維數(shù)。并逐步優(yōu)化，剔除異常值，確定最佳的主成分維數(shù)，直至建立較優(yōu)的近紅外模型。異常值是指遠離模型整體的測量數(shù)據(jù)，對模型的回歸影響比較大。這類數(shù)據(jù)一般具有較大的杠桿值（1everage）和殘差值，本研究通過OPUS6.5軟件提供的診斷功能，應用內部交叉檢驗（Cross—validation）方法，逐步剔除奇異點，建立在決定系數(shù)（R2）較大和內部交叉驗證均方根誤差（RMSECV）較小時較優(yōu)的不同組份近紅外分析預測模型。

通過不同光譜預處理方法對煙絲樣品集光譜進行預處理和初步優(yōu)化。確定的光譜預處理方法是一階導數(shù)+MSC，光譜區(qū)間為：

7502.2～4246.7cm-1。在此基礎上，進行內部交叉檢驗，并剔除部分異常值，所得維數(shù)與決定系數(shù)（R2）和均方根誤差（RMSECV）的關系見表1。

由上表可知：隨著主成份維數(shù)的增加，決定系數(shù)（R2）逐步增大，同時均方根誤差逐步減小，至12維時，二者已不再有明顯變化，因此確定主成份維數(shù)為12。在此基礎上，進一步優(yōu)化，逐步剔除異常值，建立均方根誤差較小，決定系數(shù)（R2）較大的較佳近紅外預測模型。所建立的煙絲校正集近紅外預測值與實測值散點圖，預測值與實測值偏差分布圖，均方根誤差與維數(shù)坐標圖，R2與維數(shù)坐標圖如圖1、圖2、圖3、圖4所示。

4 精密度實驗

為考察煙絲預測模型方法的精密度，取一煙絲樣品，重復6次掃描其近紅外光譜圖，用已建的模型測定煙絲料液施加含量，以考察不同方法的精密度，結果見表2。

從結果可以看出，這六次平行試驗的變異系數(shù)為1.27%，說明該方法重現(xiàn)性良好，可滿足加料均勻性的評價。

5 近紅外光譜法測定與丙二醇標記法對比

為了驗證近紅外光譜法對煙葉葉片料液預測值的精確度，實驗與利用丙二醇標記法測定料液的含量作了對比分析，結果如表3所示，兩種方法測定結果一致，進一步驗證了利用近紅外預測料液的含量的可行性。

參考文獻：

[1]溫若愚，趙維一.卷煙加料工序均勻性的測定方法[J]。江西農業(yè)學報，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘學文，郝喜梁等.卷煙加料工序均勻性的評價與控制[A].中國煙草學會工業(yè)專業(yè)委員會煙草工藝學術研討會論文集[C].2007.34-39.

[3]李躍鋒，賴成連，李曉剛.卷煙加工加料加香系統(tǒng)改進裝置：中國，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，張映，赫喜良.卷煙制絲加料工序均勻性的評價與控制[J].煙草科技，2008（8）：5.7-9.endprint