魔芋葡甘聚糖／明膠流變特性及其成膜研究

林 好 吳先輝 汪秀妹 薛麗華 馮 瑞 龐 杰

（福建農(nóng)林大學(xué)食品科學(xué)學(xué)院1，福州 350002）

（寧德職業(yè)技術(shù)學(xué)院2，寧德 355000）

魔芋葡甘聚糖（Konjac Glucomannan，簡稱KGM）和明膠（Gelatin，簡稱Gel）都是食品工業(yè)常用的膠凝劑［1-5］，單一使用時(shí)兩者都存在一定的局限性。魔芋葡甘聚糖在濃度很低時(shí)就能形成凝膠，但單獨(dú)形成的凝膠彈性小、脆度大、透光率比較低，且存在嚴(yán)重的析水現(xiàn)象；而濃度高時(shí)，對于攪拌的操作以及添加其他物料進(jìn)行混合溶解，轉(zhuǎn)移和澆模成型都是不利的。明膠在質(zhì)量分?jǐn)?shù)很低的情況下形成的凝膠溶液黏度較小，且凝膠凍點(diǎn)和熔點(diǎn)比較低，所以不適合在常溫下凝膠成型。

目前工業(yè)上應(yīng)用凝膠劑的一些行業(yè)，比如果凍、軟糖果、膜等［6-9］，它們的生產(chǎn)工藝都要求溶液表觀黏度好，流動(dòng)性能強(qiáng)，這樣比較容易操作澆注成模，且溶液在澆注后能夠很快形成富有彈性、咀嚼性良好的凝膠體。研究生產(chǎn)中膠體的表觀黏度，對于膠體制備過程中的一些操作（混合、攪拌）和在澆注后的一些操作（運(yùn)輸、澆模）及其制得成品后的一些指標(biāo)（膜的拉伸強(qiáng)度等）都具有重要的實(shí)際意義。

如今市場上應(yīng)用于果蔬方面的保鮮膜主要是塑料膜，它不但不能自然降解，而且對人們的健康與安全存在一定的隱患。針對這一問題推出了紙質(zhì)包裝制品和可生物降解的塑料材料，但因其成本高，價(jià)格昂貴而不利于推廣。因此，能夠?qū)で蟮揭环N既具有塑料優(yōu)良性能，又易于被生物降解且對人們身體健康沒有威脅的材料，一直以來都是人們長期研究的熱點(diǎn)。多糖膜易于被生物降解，性能優(yōu)良，是塑料保鮮膜良好的代替品，逐漸受到人們的關(guān)注。

以魔芋葡甘聚糖和明膠為原料，探討了復(fù)配比例、復(fù)配膠溶液濃度及pH對復(fù)配溶液表觀黏度和復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的影響［10-14］，然后選取最佳復(fù)配工藝條件制備復(fù)配膜，以響應(yīng)面法對拉伸強(qiáng)度進(jìn)行優(yōu)化分析，確定最為適合的工藝條件，為其在食品行業(yè)特別是膜工業(yè)中的應(yīng)用提供一定的理論依據(jù)［15-16］。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

魔芋葡甘聚糖（食品級）：湖北天源協(xié)力魔芋生物科技有限公司；明膠（食品級）：廣東大地食用化工有限公司。

MCR301模塊化智能型高級流變儀：奧地利安東帕有限公司；HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋、JJ-1精密增力電動(dòng)攪拌器：上海維誠儀器有限公司；AL204電子天平：梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；島津EZ-S質(zhì)構(gòu)儀：杭州德茂科技有限公司。

1.2 試驗(yàn)內(nèi)容與方法

1.2.1 膠體溶液的制備

1.2.1.1 KGM-Gel復(fù)配溶液的制備：取100 mL的去離子水置于水浴鍋中加熱到90℃，再稱取一定質(zhì)量比例的KGM和Gel配制成質(zhì)量濃度為0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 g／100 mL的溶液（KGM和 Gel的質(zhì)量比分別為 1∶5、3∶5、5∶5、7∶5、9∶5、11∶5），然后用0.5 mol／L的 NaOH調(diào)節(jié)溶液的 pH至 7、8、9、10，同時(shí)300 r／min的轉(zhuǎn)速攪拌至均一透明狀，最后在室溫下靜置溶脹4 h，備用。

1.2.1.2 復(fù)配膜的制備：取1.2.1.1中所配溶液倒入10 cm×10 cm的玻璃板流延成膜，在0.1 MPa下真空脫氣2 h后，置于60℃的恒溫干燥箱中干燥4 h，制得KGM-Gel共混膜。

1.2.2 膠體表觀黏度的測定

膠體的掃描圖是剪切速率從0 s-1增加到100 s-1記錄膠體溶液的流變曲線；單點(diǎn)的表觀黏度是所得溶液測定的表觀黏度的初始點(diǎn)值。

1.2.3 復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的測定

質(zhì)構(gòu)儀探頭選用cylinder probe 2 cm Radius Cylinder。其他設(shè)置：夾距為10 cm，拉伸載荷為250 N，速度為（100±10）mm／min。

1.2.4 數(shù)據(jù)分析

Design-Expert.V8.0.6軟件、OriginPro8制圖軟件和Excel工作表對試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 復(fù)配比例對KGM-Gel復(fù)配溶液表觀黏度和復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的影響

圖1是在總膠質(zhì)量濃度2 g／100 mL，測定溫度30℃時(shí)，測得不同復(fù)配比例膠溶液表觀黏性的初始值。由圖1可見，隨著KGM所占比例的增加，復(fù)配膠溶液的表觀黏度隨之增加，到KGM所占比例越來越大的時(shí)候，表觀黏度也趨于穩(wěn)定狀態(tài)。由于KGM單獨(dú)形成的凝膠彈性小，脆度大等原因會大大影響到一些成品的品質(zhì)，而明膠的加入，能夠在一定程度上改善這一缺陷。經(jīng)過觀察分析，當(dāng)KGM與Gel的比例為7∶5時(shí)，溶液呈現(xiàn)出來的表觀黏度合適，流動(dòng)性能比較好，易于形成凝膠，且形成的膠體彈性比單一的KGM強(qiáng)。

圖1 不同復(fù)配比例下膠溶液的表觀黏度

圖2為總膠質(zhì)量濃度2 g／100 mL時(shí)復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度在不同復(fù)配比例下的關(guān)系圖，隨著KGM含量的增加，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度逐漸增加，當(dāng)KGM∶Gel為7∶5時(shí)拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值；與它們單一制備的薄膜相比，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度得到了提高，表明共混組分中KGM與Gel分子間存在較強(qiáng)的相互作用，使得它們之間的力學(xué)性能得到了改善［17］。

圖2 不同復(fù)配比例下復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度

圖3 不同濃度復(fù)配溶液的表觀黏度

2.2 復(fù)配膠濃度對KGM-Gel復(fù)配溶液表觀黏度和復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的影響

圖3是KGM與Gel復(fù)配膠液的初始表觀黏度值的關(guān)系圖，其中KGM∶Gel為7∶5，測定溫度為30℃，不同濃度下測其表觀黏度。從圖3可見，隨著復(fù)配膠濃度的增大，KGM和Gel復(fù)配膠液的表觀黏度不斷增大。這是由于在低濃度時(shí)高分子以無規(guī)則線團(tuán)狀態(tài)孤立地存在溶液介質(zhì)中，隨著濃度不斷增大，高分子數(shù)目增加，相互接觸，繼而發(fā)現(xiàn)相互覆蓋和穿越交疊，是溶液成為各處鏈段大致均勻的纏結(jié)網(wǎng)，結(jié)果導(dǎo)致黏度增大［18-19］。

圖4為復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度在不同濃度下的曲線關(guān)系圖?？梢?，KGM∶Gel為7∶5時(shí)，隨著溶液濃度的增加，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度逐漸增加；當(dāng)質(zhì)量濃度達(dá)到2.0 g／100 mL時(shí)，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大；繼續(xù)增大濃度時(shí)，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度反而逐漸降低。這是因?yàn)闈舛冗^高時(shí)，KGM溶液會過于黏稠，從而使得攪拌操作時(shí)Gel難以進(jìn)行均勻的混合溶解。

圖4 不同濃度下復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度

2.3 pH值對KGM-Gel復(fù)配溶液表觀黏度和復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的影響

圖5為KGM與Gel的比例7∶5、總膠質(zhì)量濃度2 g／100 mL、測定溫度30℃、不同pH情況下測得的復(fù)配溶液初始表觀黏度值的描繪圖?？梢?，KGM和Gel的復(fù)配膠液的表觀黏度隨著pH值的升高呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢；當(dāng)pH值為8時(shí)，復(fù)配溶液的表觀黏度達(dá)到了最大值。這是因?yàn)镺H-1的增加會使得溶液內(nèi)分子間的排斥力減弱，相互作用力增強(qiáng)，從而使溶液的表觀黏度呈上升趨勢。但當(dāng)OH-1增加到一定值后，復(fù)配膠液內(nèi)部正負(fù)離子之間的相互作用力超過分子相互作用力，從而使溶液黏度有所下降［20-21］。

圖6為復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度在不同pH值下的關(guān)系圖，當(dāng)總膠質(zhì)量濃度為2 g／100 mL，KGM∶Gel為7∶5時(shí)，隨著pH值的增大，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)出先增大后下降的趨勢；當(dāng)pH值為8時(shí)，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度達(dá)到了最大值。

圖5 不同pH值下復(fù)配溶液的表觀黏度

圖6 不同pH值下復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度

綜上所述，可以看出復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度與復(fù)配溶液的表觀黏度有一定的影響關(guān)系。在最佳條件下，復(fù)配溶液的表觀黏度和復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度都達(dá)到最佳值。所以選取總膠質(zhì)量濃度2 g／100 m L、KGM∶Gel7∶5、pH 8為最佳復(fù)配工藝，以便進(jìn)行響應(yīng)面的優(yōu)化分析。

2.4 響應(yīng)面設(shè)計(jì)與結(jié)果分析

2.4.1 Box-Benhnken的中心組合設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果及分析

影響KGM-Gel復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的各個(gè)因素并不是孤立的發(fā)生作用，它們之間有相互關(guān)聯(lián)。拉伸強(qiáng)度的強(qiáng)弱必須考慮到濃度、KGM／Gel、pH等各個(gè)因素的影響，所以根據(jù)Box-Behnken的中心組合設(shè)計(jì)原理，以密切相關(guān)的濃度、KGM／Gel、pH的3個(gè)因素為自變量，以KGM-Gel復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度為響應(yīng)值設(shè)計(jì)了三因素三水平共17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)面分析試驗(yàn)，以期研究所選因素對復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的綜合影響，選取最適合的工藝參數(shù)。響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平見表1，響應(yīng)面分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)列于表2。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平及編碼

17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)可分為兩類：其一為析因點(diǎn)，自變量取值在3個(gè)因素所構(gòu)成的三維頂點(diǎn)，共12個(gè)析因點(diǎn)；其二為中心點(diǎn)，中心點(diǎn)重復(fù)5次，用以估計(jì)誤差，以拉伸強(qiáng)度為響應(yīng)值，經(jīng)回歸擬和后，各試驗(yàn)因子對拉伸強(qiáng)度的影響可用如下函數(shù)表示。

運(yùn)用Design Expert軟件對17個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)的響應(yīng)值進(jìn)行回歸分析，方程的回歸系數(shù)和回歸方程的方差分析如表3所示，拉伸強(qiáng)度的回歸方程方差分析如表4所示。

表3 方程的回歸系數(shù)和回歸方差分析

表4中顯示，RSM立體模型中F值為284．63，且P＞F值為＜0．000 1說明這個(gè)模型是顯著的。當(dāng)P＞F的值小于0.05時(shí)表明模型因素顯著，因此，A；B；C；AB；BC；A2；B2；C2是顯著的。AB和 BC顯著，說明在復(fù)配的過程中，濃度和KGM／Gel、濃度和pH的交互作用也會對復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度造成顯著影響。

表4 RSM立體模型對復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度影響的回歸方程方差分析

2.4.2 響應(yīng)面與等高線分析

圖7～圖9是根據(jù)多元回歸方程所得到的不同因素對復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度影響的響應(yīng)面圖和等高線圖。通過響應(yīng)面圖可以對任意2個(gè)因素進(jìn)行交互作用，從而進(jìn)行分析與評價(jià)，得出最為適合的工藝配方。研究表明，等高線的形狀越趨于圓形，表示2個(gè)因素相互作用較弱；等高線的形狀越趨于橢圓形，表示交互作用較強(qiáng)，比較顯著［22-23］。

圖7為濃度與KGM／Gel的交互作用對復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的影響。由等高線可以看出濃度與KGM／Gel的交互作用對復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度有一定的顯著性。當(dāng)濃度不變時(shí)，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度隨KGM／Gel的增大而呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢；當(dāng)KGM／Gel不變時(shí)，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度隨濃度的增大而呈現(xiàn)增大的趨勢，濃度上升到一定值，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度變化趨于平緩。

圖8為濃度與pH的交互作用對復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的影響。因?yàn)槠涞雀呔€呈橢圓形，說明了濃度與pH的交互作用比較顯著。當(dāng)濃度不變時(shí)，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度隨pH的增大而呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，但是升降的幅度較小；當(dāng)pH不變時(shí)，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度隨著濃度的增加而呈現(xiàn)增大的趨勢，壁材濃度上升到一定值，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度變化趨于平緩。

圖9為KGM／Gel和pH對復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的交互作用，因?yàn)槠涞雀呔€呈橢圓形，說明了KGM／Gel和pH的交互作用比較顯著。當(dāng)KGM／Gel不變時(shí)，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度隨著pH的增大而呈現(xiàn)升高后減小的趨勢，最后達(dá)到平緩的狀態(tài)；當(dāng)pH不變時(shí)，復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度隨著KGM／Gel的增加而呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢。

圖7 濃度和KGM／Gel交互作用對復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度影響的響應(yīng)面圖和等高線圖

圖8 濃度和pH交互作用對復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度影響的響應(yīng)面圖和等高線圖

圖9 pH和KGM／Gel交互作用對復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度影響的響應(yīng)面圖和等高線圖

2.4.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)所得到的數(shù)據(jù)結(jié)果和回歸方程，利用Design-Expert.V8.0.6軟件處理所得數(shù)據(jù)，從中可以獲得一組最佳拉伸強(qiáng)度的復(fù)配膜條件：質(zhì)量濃度為2.13 g／100 mL、KGM／Gel為1.46、pH為8.13，在此條件下得到的復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度為42.9 MPa，為了驗(yàn)證響應(yīng)面法的可行性，用試驗(yàn)得出的最佳條件進(jìn)行復(fù)配膜拉伸強(qiáng)度的驗(yàn)證性試驗(yàn)，通過3組平行試驗(yàn)得到的復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度為42.2、43.2、41.6 MPa，平均拉伸強(qiáng)度為 42.3 MPa，與理論計(jì)算值的誤差在±1%以內(nèi)。

3 討論

魔芋葡甘聚糖與其他制膜原料相比，具有原料價(jià)格較低，來源廣泛，對人體無危害作用；且其所需儀器簡單，操作方便，制取的膜拉伸特性也較好等優(yōu)點(diǎn)。隨著魔芋葡甘聚糖的理化性質(zhì)和功能特性研究的進(jìn)展，其在制膜行業(yè)中的應(yīng)用越來越受重視［24-26］。

膜的拉伸特性與凝膠濃度、pH、溫度、攪拌時(shí)間和其他復(fù)配物質(zhì)等諸多因素密切相關(guān)。本試驗(yàn)在前人研究基礎(chǔ)上，以魔芋葡甘聚糖和明膠復(fù)配，進(jìn)行復(fù)配凝膠的表觀黏性與拉伸強(qiáng)度是否存在關(guān)系進(jìn)行摸索研究。研究顯示，pH和KGM／Gel的選取范圍對復(fù)配凝膠和拉伸特性有的很大的影響作用［17，21，27］。經(jīng)過多次試驗(yàn)和結(jié)合他人的理論結(jié)果得出：當(dāng)KGM／Gel為7∶5、pH值為8時(shí)結(jié)果數(shù)據(jù)是比較理想的。而對于復(fù)配凝膠的濃度，因?yàn)槟в笃细示厶撬纬傻哪z在低濃度時(shí)就能夠形成很高的凝膠特性，從而使得試驗(yàn)的一些操作難以很好的進(jìn)行，為了減少試驗(yàn)誤差，經(jīng)過反復(fù)嘗試認(rèn)為當(dāng)復(fù)配凝膠質(zhì)量濃度為1～3 g／100 mL比較合適。在得出最佳復(fù)配條件之后，試驗(yàn)結(jié)果顯示：當(dāng)在最佳條件下，復(fù)配溶液的表觀黏度和復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度都達(dá)到最佳值，說明復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度與復(fù)配溶液的表觀黏度可能有一定的關(guān)系。然后，采用響應(yīng)面法優(yōu)化其工藝，研究因子與響應(yīng)值之間、因子與因子之間的相互關(guān)系。它克服了正交試驗(yàn)只能給出最佳因素水平組合，而無法找出整個(gè)區(qū)域上因素的最佳組合和響應(yīng)值的最優(yōu)值的缺陷，從而為其在食品行業(yè)特別是膜工業(yè)中的應(yīng)用提供一定的理論依據(jù)。

4 結(jié)論

4.1 對于KGM-Gel的復(fù)配膠溶液，其表觀黏度隨KGM所占比例的增大而增大；隨著復(fù)配膠的濃度的增加而增加；且隨著pH值的升高呈現(xiàn)先上升后降低，并存在一定的協(xié)同增黏作用。其中，在總膠質(zhì)量濃度為2 g／100 mL、KGM與 Gel的比例為7∶5、pH為8時(shí)流動(dòng)性比較強(qiáng)，利于澆模成型，又可形成富有彈性和咀嚼性的凝膠體。

4.2 對于 KGM-Gel復(fù)配膜，其拉伸強(qiáng)度隨著KGM／Gel比值的增大而增大；隨著復(fù)配溶液濃度的增大而增強(qiáng)；隨著pH值的升高呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢。在總膠質(zhì)量濃度 2 g／100 mL、KGM／Gel 7∶5、pH 8時(shí)得到最大的拉伸強(qiáng)度值為42.9 MPa。

4.3 通過響應(yīng)面分析建立的KGM-Gel復(fù)配膜制備過程中的濃度、KGM／Gel、pH值之間的回歸模型顯著，得出濃度 ＞KGM／Gel＞pH；濃度與 KGM／明膠、KGM／Gel和pH的交互作用對復(fù)配膜的拉伸強(qiáng)度有著顯著的影響；而濃度與pH的交互作用對拉伸強(qiáng)度沒有很顯著的影響。并獲得了一組理論最佳拉伸強(qiáng)度的復(fù)配膜條件：質(zhì)量濃度2.13 g／100mL、KGM／Gel 1.46、pH 8.13，拉伸強(qiáng)度為 42.9 MPa。

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