赤豆固體飲料擠壓工藝及流變性質(zhì)研究

于文滔，陳芳芳，劉少偉，盧艷花，常雅寧

（華東理工大學(xué)食品科學(xué)系，上海200237）

赤豆?fàn)I養(yǎng)價值較高，除富含膳食纖維外，蛋白質(zhì)含量較禾谷蛋白要高1～2倍，且其氨基酸組成中含有人體必需的8種氨基酸。此外研究表明赤豆有較高的藥用價值，赤豆富含鐵質(zhì)有補血和促進血液循環(huán)的功效，20%赤豆煎劑對金黃色葡萄球菌、傷寒桿菌等有抑制作用[1-2]。目前赤豆除了直接食用外，主要用于豆沙和豆餡的制作，部分用于生產(chǎn)赤豆奶飲料、赤豆發(fā)酵酸奶飲料等軟飲料[3-6]，而固體飲料的開發(fā)很少。隨著人們對天然飲料的青睞程度以及對赤豆?fàn)I養(yǎng)價值的認識程度的增加，將赤豆加工成即食、速溶的固體飲品，受到人們的喜愛歡迎，具有較好的市場前景和社會效益。擠壓膨化技術(shù)是食品工業(yè)的一項高新技術(shù)，在高溫、高壓、高剪切力環(huán)境下，淀粉發(fā)生糊化、降解，生成小分子量物質(zhì)，淀粉水溶性增強[7-8]。目前擠壓膨化工藝開發(fā)速溶米粉的報道較多[9-10]，但在研究速溶赤豆粉方面幾乎沒有。

本實驗通過響應(yīng)面分析方法，研究了四個擠壓參數(shù)（螺桿轉(zhuǎn)速、機筒溫度、物料水分和喂料速率）對赤豆膨化粉WAI的影響，確定了最佳擠壓工藝條件，并進一步研究了膨化粉的流變性質(zhì)，為赤豆固體飲料擠壓工藝的開發(fā)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

赤豆粉、玉米粉、糯米粉、燕麥粉、薏仁粉、蕎麥粉 市售；單硬脂酸甘油酯 分析純級別，張家港市中鼎添加劑有限公司；大豆卵磷脂 化學(xué)純級別，美國ADM公司。

DS32-Ⅱ型雙螺桿擠壓機 濟南賽信機械有限公司；MB45型鹵素水分測定儀 OHAUS公司；CP213型電子天平 OHAUS公司；DL-5-B型離心機 上海安亭科學(xué)儀器廠；KC-500小型高速粉碎機 北京粉碎機公司；HHS-11-1型電熱水浴鍋 上海博訊實業(yè)有限公司；DV-79+PRO數(shù)字粘度計 上海尼潤智能科技有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 技術(shù)路線 雜糧→粉碎→過80目篩→混勻（添加0.5%大豆卵磷脂及0.1%單硬脂酸甘油酯）→水分調(diào)節(jié)→擠壓膨化（溫度、水分、轉(zhuǎn)速、喂料）→烘干（水分≤5%）→粉碎過80目篩→沖調(diào)。

1.2.2 擠壓膨化工藝 預(yù)實驗確定擠壓配方為：赤豆粉43.5%、玉米42%、糯米10.5%、薏仁粉1.4%、小米粉1%、蕎麥粉1%、大豆卵磷脂0.5%、單硬脂酸甘油酯0.1%。

1.2.3 物料水分調(diào)整 MB45鹵素水分測定儀快速測定雜糧混合粉中的水分含量，按擠壓工藝要求計算出水的添加量[11]。

1.2.4 膨化粉吸水指數(shù)的測定 擠壓膨化會對雜糧粉的吸水性指數(shù)產(chǎn)生影響，測定方法參照文獻方法[12]。

1.2.5 流變性質(zhì)的測定 膨化粉過80目篩，沖調(diào)水比例3∶20，水溫85℃，沖調(diào)形成質(zhì)量分數(shù)15%的懸浮液。采用DV-79+PRO數(shù)字粘度計測定其流變性質(zhì)，測定條件：F轉(zhuǎn)子，550RPM，恒溫34℃和恒溫62℃測定[13]。

1.3 實驗設(shè)計

1.3.1 單因素實驗設(shè)計 固定機筒溫度為190℃，物料水分為18%，喂料速率為25Hz，研究螺桿轉(zhuǎn)速對膨化粉WAI的影響，轉(zhuǎn)速梯度設(shè)定為：110、130、150、170、190、210r/min；固定螺桿轉(zhuǎn)速為170r/min，物料水分為18%，喂料速率為25Hz，研究機筒溫度對膨化粉WAI的影響，溫度梯度設(shè)定為：110、130、150、170、190、210℃；固定螺桿轉(zhuǎn)速為170r/min，機筒溫度170℃，喂料速率為25Hz，研究物料水分含量對對膨化粉WAI的影響，水分梯度設(shè)定為：12%、15%、18%、21%、24%、27%；固定螺桿轉(zhuǎn)速為170r/min，機筒溫度170℃，水分含量15%，研究喂料速率對對膨化粉WAI的影響，喂料速率設(shè)定為：10、15、20、25、30、35Hz。

1.3.2 響應(yīng)面實驗設(shè)計 根據(jù)Central Composite Design中心組合實驗設(shè)計原理，結(jié)合單因素實驗所得的結(jié)果，以螺桿轉(zhuǎn)速（A）、擠壓溫度（B）、物料水分（C）和喂料速率（D）四因素為對象，考察對WAI的影響，做四因素的響應(yīng)面中心組合設(shè)計，共21組實驗，用以確定擠壓工藝對赤豆膨化粉吸水指數(shù)的最優(yōu)工藝組合條件，四因素旋轉(zhuǎn)中心組合設(shè)計編碼表見表1，結(jié)果見表2，每組實驗做3組平行，取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 膨化粉吸水性指數(shù)（WAI）的單因素實驗

擠壓參數(shù)不同，導(dǎo)致擠壓過程中剪切力、壓力差別很大，影響WAI的擠壓參數(shù)主要包括螺桿轉(zhuǎn)速、機壓溫度、水分含量和喂料速率[14]。在進行RSM分析前，先通過單因素實驗來選取實驗因素與水平。

2.1.1 螺桿轉(zhuǎn)速對膨化粉WAI的影響 由圖1可知，在其他條件不變的情況下，擠出物WAI隨著螺桿轉(zhuǎn)速的增大先減少后增大。擠壓機螺桿轉(zhuǎn)速影響物料的剪切力及停留時間[15]。螺桿轉(zhuǎn)速為110～140r/min時，輸入的機械能較少，淀粉糊化度低，擠壓腔內(nèi)物料的降解作用減低，物料水溶性成分減少，吸水指數(shù)較高；螺桿轉(zhuǎn)速為180～210r/min時，雖然輸入的能量增加，物料在擠壓腔內(nèi)停留時間縮短，淀粉不能充分糊化，WAI較高。由此初步推測比較合適的物螺桿轉(zhuǎn)速140～180r/min。

2.1.2 機筒溫度對膨化粉WAI的影響 如圖2所示，機筒溫度是影響產(chǎn)品WAI的一個重要指標。原因可能是：溫度小于150℃，物料吸收的熱量較少，水分子運動不夠劇烈，導(dǎo)致擠出物膨化度、糊化度低，WAI高；溫度大于200℃時，擠出物美拉德反應(yīng)加劇，甚至出現(xiàn)焦炭化，形成硬塊，營養(yǎng)成分破壞加劇，WAI較高。確定機筒溫度的合適范圍為150～190℃。

圖2 機筒溫度對膨化粉WAI的影響Fig.2 Effect of barrel temperature on water-absorbing capacity

2.1.3 物料水分含量對膨化粉WAI的影響 在擠出處理過程中，水分含量影響到水蒸汽的生成量，進而對擠出腔內(nèi)的溫度和壓力產(chǎn)生直接的影響[16]。由圖3可知，水分含量12%～15%時，吸水指數(shù)隨著水分的增加而逐漸減少；水分含量大于15%時，吸水指數(shù)隨著水分的增加而逐漸增加?？赡茉诟邷?、低水分含量時，淀粉糊化度增加，導(dǎo)致水溶性物質(zhì)含量增加，WAI減小。但隨著水分進一步增大，由于物料中水分的潤滑劑作用，引起淀粉糊化度的下降，WAI增加。低水分含量時，容易堵料，由此初步推測比較合適的物料水分應(yīng)該在15%～21%。

圖3 物料水分含量對膨化粉WAI的影響Fig.3 Effect of water content in raw materials on water-absorbing capacity

2.1.4 喂料速率對膨化粉WAI的影響 由圖4可知，喂料速率對WAI的影響不是很大，曲線比較平緩。25～35Hz高喂料速率時容易堵機，考慮擠出量和經(jīng)濟成本，確定合適的喂料速率應(yīng)該在15～25Hz。

圖4 喂料速率對膨化粉WAI的影響Fig.4 Effect of feed rate on water-absorbing capacity

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化擠壓工藝參數(shù)及其結(jié)果

2.2.1 模型建立和方差分析 運用Design-Expert7.0軟件，對表2的結(jié)果進行二次項擬合，響應(yīng)面方差分析結(jié)果見表3，吸水指數(shù)對螺桿轉(zhuǎn)速、機筒溫度、物料水分和喂料速率的二次回歸方程如下：Y=27.23-0.059A-0.128B-0.62C-0.12D+0.0009AB-0.00017AC-0.00024AD+0.0019BC+0.00026BD-0.0015CD+ 0.000166A2+0.00021B2+0.01C2+0.0036D2。

由表3可知，模型p值（＜0.0001）遠遠小于0.05，此時回歸方程模型是高度顯著的，模型選擇適合。決定系數(shù)R2=0.9960，說明回歸方程的擬合程度較好。通過F值大小，判斷各因素對WAI影響大小，單因素影響為：C（物料水分）＞B（機筒溫度）＞A（螺桿轉(zhuǎn)速）＞D（喂料速率）。

2.2.2 雙因素間的交互作用 響應(yīng)面圖是響應(yīng)值對應(yīng)各因素所構(gòu)成的三維空間曲面圖，可以直觀反映各因素的交互作用[17]。

表2 響應(yīng)面分析結(jié)果Table 2 Corresponding experimental results of response surface design

圖5 溫度和轉(zhuǎn)速對膨化粉WAI的交互影響Fig.5 The interaction of temperature and screw speed

圖6 水分和溫度對膨化粉WAI的交互影響Fig.6 The interaction of water content and screw speed

RSM圖分析：由圖5可知，水分含量一定時，溫度和轉(zhuǎn)速對WAI的影響較少，表現(xiàn)為曲線較為平滑；由圖6可知，當(dāng)轉(zhuǎn)速一定時，水分和溫度對膨化粉WAI的影響最為顯著，變現(xiàn)曲線較陡，在高溫、低水分條件下，有利于擠出物膨化，淀粉充分糊化，水溶性成分增多，WAI處于較低水平；由圖7可知，溫度一定時，喂料和水分對WAI的影響較少，表現(xiàn)為曲線較為平滑。

表3 響應(yīng)面方差分析Table 3 Variance analysis for response surface design

圖7 喂料和水分對膨化粉WAI的交互影響Fig.7 The interaction of feed rate and water content

圖8 響應(yīng)面二次回歸方程模型的殘差圖Fig.8 Residual plot of binary regression model

2.2.3 模型驗證實驗 圖8所示實驗值與預(yù)測值的殘差圖，均在一條直線上，說明該模型很好的擬合了吸水指數(shù)與擠壓參數(shù)之間的關(guān)系。利用Design-Expert 7.0軟件分析，使用最小值法優(yōu)化，最終確定雙螺桿擠壓機的最佳參數(shù)：螺桿轉(zhuǎn)速為160r/min，機筒溫度為180℃，物料水分為15.89%，喂料速率為18Hz。在該優(yōu)化條件下，擠壓實驗重復(fù)三次，實際擠壓產(chǎn)物的吸水指數(shù)平均值為5.05±0.03，理論值為5.03%?？梢姡捎庙憫?yīng)面法對赤豆膨化粉吸水指數(shù)的控制是有效的。

2.3 流變性結(jié)果與分析

圖9 質(zhì)量分數(shù)15%膨化粉在恒定剪切速率下的流動曲線Fig.9 The flow curve of mass fraction 15%puffed powder on constant shear

由圖9所示，兩條橫線為溫度線，上面一條橫線代表62℃，下面一條橫線代表34℃，兩條曲線為質(zhì)量分數(shù)15%膨化粉的剪切曲線，上面一條曲線在34℃條件下測得，下面曲線在62℃條件下測得。在256s-1恒定剪切速率下，膨化粉的粘度在0～100s時間內(nèi)粘度急劇下降，可能是剪切破壞了懸浮液的結(jié)構(gòu)[18]，膨化粉淀粉中多為直鏈淀粉，少量支鏈淀粉存在于淀粉顆粒中，被形成凝膠的直鏈淀粉包圍著，剪切可能破壞了直鏈、支鏈淀粉間的分子作用力[19]。100～1000s時間內(nèi)粘度下降相對平緩，可能是由于分子間作用力趨向于穩(wěn)定，剪切力對其影響減弱。另外，從兩條曲線對比可知，膨化粉在62℃時測得粘度要比34℃時測得的粘度低，表明膨化粉粘度隨著溫度升高而降低。

3 結(jié)論

以吸水指數(shù)（WAI）作為赤豆膨化粉沖調(diào)性的關(guān)鍵指標，通過單因素實驗分析表明：螺桿轉(zhuǎn)速、機筒溫度及物料水分對赤豆膨化粉的吸水指數(shù)影響較大。同時應(yīng)用響應(yīng)面分析發(fā)現(xiàn)各因素對目標函數(shù)WAI的影響是相互聯(lián)系、相互制約的，并進一步利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化了赤豆膨化粉WAI的擠壓工藝條件，建立了WAI與四個因素變化的二次回歸方程。最終確定雙螺桿擠壓機的最佳參數(shù)，即螺桿轉(zhuǎn)速為160r/min，機筒溫度為180℃，物料水分為15.89%，喂料速率為18Hz，在此條件下吸水指數(shù)達到5.05±0.03，赤豆膨化粉沖調(diào)性較好。流變性質(zhì)研究表明：膨化粉的粘度受剪切、溫度的影響較大，在256s-1恒定剪切速率下，粘度隨著剪切時間延長而降低，溫度升高，粘度下降。為谷物固體飲料的開發(fā)提供了參考數(shù)據(jù)。

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