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    甲醇儲罐用防腐環(huán)氧涂料對甲醇質(zhì)量的影響研究*

    2014-03-10 07:30:00馮拉俊沈文寧雷阿利
    焊管 2014年9期
    關(guān)鍵詞:甲醇溶液防腐涂料抗靜電

    馮拉俊,劉 瀟,沈文寧,雷阿利,羅 宏

    (1.西安理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,西安710048;2.四川理工學(xué)院 材料與化學(xué)工程學(xué)院,四川 自貢643000)

    甲醇是一種極其重要的化工原料,具有來源廣泛、高效、環(huán)保的特點(diǎn),可用作車用燃料、民用燃料、燃料電池燃料[1-3],成為有前景的替代燃料,可解決即將面臨的能源危機(jī)并減輕環(huán)境污染。隨著甲醇制備技術(shù)的成熟,甲醇的產(chǎn)能不斷擴(kuò)大。產(chǎn)量大幅度增長的同時(shí),甲醇對儲罐的腐蝕問題也就越來越突出,腐蝕會造成甲醇泄漏,引發(fā)安全隱患[4]。因此,需要對甲醇儲罐進(jìn)行有效防腐,可以提高儲罐的安全性、降低使用費(fèi)用、延長儲罐使用壽命[5]。

    環(huán)氧樹脂類涂料具有附著力強(qiáng)、熱穩(wěn)定性好、耐酸堿腐蝕和鹽腐蝕等特點(diǎn),在防腐領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[6-7]。胡高平[8]、賈昕宇[9]等分別采用環(huán)氧樹脂、固化劑等制得防腐涂料應(yīng)用于甲醇儲罐中,取得較好的防腐效果。但環(huán)氧類防腐涂層對甲醇質(zhì)量的影響尚不明確,使其應(yīng)用受到限制。本研究采用涂刷法,分別采用市售環(huán)氧富鋅底漆和黑色環(huán)氧抗靜電防腐涂料對甲醇儲罐進(jìn)行內(nèi)防腐,研究環(huán)氧樹脂等防腐涂層對甲醇質(zhì)量的影響規(guī)律,為甲醇儲罐的防腐提供理論依據(jù)。

    1 試驗(yàn)材料及方法

    1.1 試驗(yàn)材料

    試驗(yàn)材料為環(huán)氧樹脂E-44,二乙烯三胺固化劑,環(huán)氧富鋅底漆、黑色環(huán)氧抗靜電防腐涂料,高錳酸鉀,硝酸鈾酰,氯化鈷,工業(yè)用優(yōu)等品甲醇。

    1.2 環(huán)氧防腐涂層制備及甲醇浸泡試驗(yàn)

    在長、寬、高為30 cm×30 cm×18 cm的鋼槽內(nèi)部涂刷兩道黑色環(huán)氧抗靜電防腐涂料,涂刷厚度約80 μm;在長、寬、高為14 cm×14 cm×15 cm的鋼槽內(nèi)部涂刷兩道環(huán)氧富鋅底漆,厚度約為80 μm;用環(huán)氧樹脂E-44和二乙烯三胺固化劑制備4 mm×3 mm×1 mm的環(huán)氧樹脂塊。分別在2個(gè)鋼槽以及1 L的錐形瓶中加入1 L的優(yōu)等甲醇,往錐形瓶中加入制備的環(huán)氧樹脂塊,然后將三個(gè)容器密封。甲醇在三個(gè)不同容器中分別存放3天、5天和7天后進(jìn)行取樣,按照工業(yè)甲醇的分析標(biāo)準(zhǔn)(高錳酸鉀試驗(yàn)方法[10])分析甲醇的純度。

    1.3 高錳酸鉀試驗(yàn)

    由于甲醇中含有還原性雜質(zhì),在中性溶液中會與高錳酸鉀反應(yīng),還原高錳酸鉀為二氧化錳,測定使高錳酸鉀的粉紅色逐漸減退到與色標(biāo) (氯化鈷和硝酸鈾酰)一致所需要的時(shí)間,即可判定甲醇的純度。

    配制濃度為0.2 g/L的稀高錳酸鉀溶液、含有2.5 g/L氯化鈷和2.8 g/L硝酸鈾酰的色標(biāo)溶液各1 L。測試過程如下:取適量的水加入足夠量的稀高錳酸鉀溶液使之呈穩(wěn)定的粉紅色,煮沸30 min。用移液管取約15℃的甲醇試樣50 mL注于比色管中,放入(15±0.2)℃水浴。15 min后取出比色管,用移液管加2 mL現(xiàn)制的高錳酸鉀溶液,并在加入第一滴時(shí)記錄時(shí)間。加蓋塞住后搖勻,放進(jìn)水浴中,觀察甲醇試樣的變化,記錄甲醇試樣的顏色變?yōu)榕c色標(biāo)顏色一致時(shí)的時(shí)間,該時(shí)間范圍即為高錳酸鉀試驗(yàn)的測定時(shí)間。

    1.4 FTIR測試

    采用FTIR-Prestige 21型紅外光譜儀測試甲醇浸泡前后環(huán)氧樹脂官能團(tuán)的變化。將未經(jīng)甲醇溶液浸泡的環(huán)氧樹脂和在甲醇中浸泡7天的環(huán)氧樹脂用去離子水清洗并烘干;將兩個(gè)樣品分別磨成粉末狀,用溴化鉀壓片法壓片,然后進(jìn)行紅外吸收光譜測試。

    2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

    2.1 高錳酸鉀試驗(yàn)結(jié)果

    在含不同內(nèi)防腐涂層鋼槽中以及含有環(huán)氧樹脂塊的1 L錐形瓶中存放不同時(shí)間的甲醇溶液經(jīng)取樣、高錳酸鉀測定,得到的甲醇溶液褪色到與色標(biāo)顏色一致所需的時(shí)間見表1。

    表1 不同容器中的甲醇溶液褪色到與色標(biāo)顏色一致所需時(shí)間

    由表1可見,工業(yè)優(yōu)等甲醇使高錳酸鉀褪色的時(shí)間為136 min,而在不同容器中存放一段時(shí)間后,甲醇使高錳酸鉀褪色所需時(shí)間極大地縮短;隨著存放時(shí)間的延長,高錳酸鉀褪色所需時(shí)間越來越短;尤其是在含黑色環(huán)氧抗靜電防腐涂料和環(huán)氧富鋅底漆鋼槽存放的甲醇可瞬間使高錳酸鉀完全褪色。這一結(jié)果說明,固化過的環(huán)氧樹脂塊以及黑色環(huán)氧抗靜電防腐涂料和環(huán)氧富鋅底漆降低了甲醇的純度。這是因?yàn)榧状际怯袡C(jī)溶劑,能夠滲入環(huán)氧樹脂涂層中,可使樹脂溶脹[11],導(dǎo)致涂料里的部分物質(zhì)溶出到甲醇中,造成甲醇污染,這也是含有環(huán)氧樹脂塊的錐形瓶中存放甲醇時(shí)間越長,高錳酸鉀褪色所需時(shí)間越短的主要原因。圖1為不同防腐涂層制備的防腐儲罐存放甲醇3天和5天后,取出的甲醇溶液剛加入高錳酸鉀溶液時(shí)的宏觀照片。圖中大桶為含黑色環(huán)氧抗靜電涂層的儲罐,小桶為含環(huán)氧富鋅底漆涂層的儲罐。由圖1可見,加入高錳酸鉀后,優(yōu)等甲醇溶液呈紫色,含環(huán)氧樹脂容器中存放的甲醇溶液呈淺紫色,而存放在含環(huán)氧富鋅底漆和黑色環(huán)氧抗靜電防腐涂料儲罐的甲醇顏色呈黃色,其中在含黑色環(huán)氧抗靜電漆儲罐中存放的甲醇顏色更深。這是由于黑色環(huán)氧抗靜電漆中的還原性碳溶于甲醇中,可快速地將高錳酸鉀全部還原成褐色的MnO2。

    圖1 不同浸泡時(shí)間后甲醇試樣剛加入高錳酸鉀時(shí)的顏色對比

    2.2 存放甲醇后槽體的宏觀形貌

    對存放甲醇7天后的含環(huán)氧富鋅底漆和黑色環(huán)氧抗靜電防腐涂料的兩個(gè)槽體內(nèi)層進(jìn)行觀察,其宏觀形貌如圖2所示。由圖2可見,環(huán)氧富鋅底漆和環(huán)氧抗靜電防腐涂料制備的涂層存放甲醇后,部分涂層表面起泡,表面顏色發(fā)生了變化。這說明甲醇能夠滲入到涂層中,使涂層出現(xiàn)小孔,造成環(huán)氧漆中的部分物質(zhì)溶出并進(jìn)入甲醇溶液中;而存放的甲醇又從小孔進(jìn)入涂層的內(nèi)部,使涂層隆起。對涂層隆起的部分施加外力,會有液體滲出,這充分說明了環(huán)氧涂層發(fā)生溶解形成微孔,使甲醇進(jìn)入涂層內(nèi)部。

    圖2 浸泡甲醇7天后含不同涂層儲罐的宏觀形貌

    2.3 FTIR分析

    圖3為環(huán)氧樹脂試樣浸泡甲醇前后,進(jìn)行紅外光譜分析的結(jié)果。可以看出,未浸泡過甲醇的環(huán)氧樹脂在825 cm-1處出現(xiàn)的峰是由C-H剪式振動引起的;908 cm-1和1 245 cm-1處出現(xiàn)的峰對應(yīng)于環(huán)氧鍵吸收峰;1 040 cm-1,1 180 cm-1,1 460 cm-1, 1 606 cm-1和 2 970 cm-1處的吸收峰分別由C-O-C順式伸縮振動、反式伸縮振動、甲基C-H彎曲振動、苯環(huán)骨架振動和甲基C-H伸縮振動引起的;在2 354 cm-1處的吸收峰可能是環(huán)氧樹脂固化產(chǎn)生的C-N鍵;在3 347 cm-1處的峰為N-H伸縮振動;在3 446 cm-1處的峰為O-H 伸縮振動峰[12]。

    圖3 浸泡甲醇前后環(huán)氧樹脂試樣的FTIR光譜

    對于在甲醇溶液中浸泡7天后的環(huán)氧樹脂,其紅外吸收譜在1 460 cm-1,1 606 cm-1以及3 347 cm-1處的透過率增強(qiáng),表明浸泡后的環(huán)氧樹脂內(nèi)NH、苯環(huán)骨架和甲基C-H鍵伸縮振動加快;而在2 354 cm-1處的C-N鍵振動減弱。這可能是由于甲醇能夠滲入環(huán)氧樹脂中,使環(huán)氧樹脂部分水解,產(chǎn)生胺類物質(zhì)。部分胺類物質(zhì)存在于樹脂內(nèi),小部分溶出樹脂并進(jìn)入甲醇溶液中,導(dǎo)致甲醇溶液進(jìn)行高錳酸鉀測試時(shí),其使高錳酸鉀脫色所需時(shí)間縮短。為了進(jìn)一步證實(shí)胺類可與高錳酸鉀快速反應(yīng),在甲醇中加入痕量的有機(jī)胺,發(fā)現(xiàn)不到0.05 mL的胺類加入50 mL甲醇溶液中可瞬間使高錳酸鉀褪色,而純甲醇溶液使高錳酸鉀褪色的時(shí)間大于100 min。因此,環(huán)氧樹脂固化劑中的胺可溶解于甲醇中,由于固化劑中胺的溶解,可能使環(huán)氧樹脂的分子鏈變短,進(jìn)一步使得環(huán)氧樹脂溶解。

    3 結(jié) 論

    采用環(huán)氧樹脂、環(huán)氧富鋅底漆、黑色環(huán)氧抗靜電面漆、胺類固化劑等分別配制的防腐涂料應(yīng)用于甲醇儲罐中,甲醇能夠滲入防腐涂層內(nèi)部,并使部分溶解的胺類物質(zhì)、鋅粒子、活性炭物質(zhì)溶入到甲醇溶液中,污染甲醇溶液,導(dǎo)致甲醇質(zhì)量不合格。這種胺類固化劑固化的環(huán)氧樹脂防腐涂料不適宜應(yīng)用到甲醇儲罐的防腐中。

    [1]何川華,儲偉,羅仕忠,等.低溫液相甲醇合成催化劑研究進(jìn)展[J].天然氣化工,2000,25(03):41-44.

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