石墨爐原子吸收分光光度法測定枸杞子中鉻含量

倪苓苓，張 乾，馮 寧，祁星星

(1.石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司，河北 石家莊 050000；2.河北圣雪大成制藥有限責(zé)任公司，河北 石家莊 050000)

?

石墨爐原子吸收分光光度法測定枸杞子中鉻含量

倪苓苓1，張 乾1，馮 寧2，祁星星1

(1.石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司，河北 石家莊 050000；2.河北圣雪大成制藥有限責(zé)任公司，河北 石家莊 050000)

目的：測定枸杞子中鉻的含量。方法：采用石墨爐原子吸收分光光度法測定試樣，其在357.9nm波長下的吸收值與鉻含量成正比，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算鉻含量。結(jié)果：鉻含量在0～20ng/mL濃度范圍內(nèi)與其吸光度值呈良好的線性關(guān)系，回收率為98%～102%，檢出限為0.26ng/mL， RSD為3.0%。結(jié)論：石墨爐原子吸收分光光度法測定枸杞子中鉻含量靈敏度高，條件可控，重現(xiàn)性好，值得推廣使用。

石墨爐原子吸收分光光度法；枸杞子；鉻；含量

枸杞子為茄科植物寧夏枸杞的干燥成熟果實(shí)[1]，其味甘、性平，具有補(bǔ)肝益腎之功效，《本草綱目》中云其“久服堅(jiān)筋骨，輕身不老，耐寒暑”。中醫(yī)常用其治療肝腎陰虧、腰膝酸軟、頭暈、健忘、目眩、目昏多淚、消渴、遺精等病癥[2]，癥見虛勞精虧、腰膝酸痛、眩暈耳鳴、陽萎遺精、內(nèi)熱消渴、血虛萎黃、目昏不明[3]。枸杞子服用方便，可入藥、嚼服、泡酒。

鉻是毒性較強(qiáng)的重金屬，常在中藥中有殘留。三價(jià)鉻和六價(jià)鉻對人體均有危害，三價(jià)鉻有致畸作用，六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻高出100多倍，是強(qiáng)致突變物質(zhì)，可誘發(fā)肺癌和鼻咽癌[4-5]。隨著工業(yè)的不斷發(fā)展，鉻污染日益嚴(yán)重，為保證中藥質(zhì)量，本文采用石墨爐原子吸收分光光度法測定枸杞子中鉻含量，以保證用藥安全。

1 試劑與儀器

硝酸(優(yōu)級純)、氫氟酸(分析純)、30%過氧化氫(分析純)、鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液(國家標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度1 000μg/mL，由國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院提供)。

原子吸收分光光度計(jì)(AA6300型，日本島津公司)、微波消解儀(ETHOSPIUS1型，LabTech公司)、電子天平(AE240型，梅特勒·托利多公司)。

2 方法

試樣經(jīng)酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收357.9nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉻含量成正比，可采用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算試樣中鉻含量。

2.1 樣品處理方法

準(zhǔn)確稱取0.5g枸杞子樣品(粉碎后)，置于消解罐中，加入6mL硝酸、1mL氫氟酸、1mL 30%過氧化氫，放置過夜，次日放入微波消解儀中，程序消解。取出后加熱揮發(fā)酸液，再轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容，待測。

2.2 儀器分析條件

分析波長：357.9nm，狹縫寬：0.7nm，點(diǎn)燈方式：BGC-D2，燈電流低：10mA，燈電流高：50mA，進(jìn)樣量：10μL。

2.3 鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制

吸取相應(yīng)濃度的鉻標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用2%硝酸溶液分別稀釋成含鉻濃度為0、1、2、5、10、20ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。

2.4 測定方法

按上述條件設(shè)置儀器參數(shù)，待儀器穩(wěn)定后，先進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的測定，記錄吸光度，以鉻溶液濃度(ng/mL)為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)系列測定完畢后，再進(jìn)行空白樣品、待測樣品的測定。計(jì)算公式如下。

C=(c-c0)×V/(W×1 000)

式中C為樣品中鉻含量(μg/g)，c為儀器測定樣品溶液中鉻含量(ng/mL)，c0為空白液鉻含量(ng/mL)，W為樣品質(zhì)量(g)。

3 結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鉻在0～20ng/mL濃度范圍內(nèi)與其原子吸收吸光度呈良好的線性關(guān)系，r=0.999 6，最低檢出限為0.26ng/L。在線性范圍內(nèi)，在同一樣品中加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其回收率為98%～102%，說明該方法回收率滿足要求。采用本方法對同一樣品進(jìn)行6次測試，測得鉻含量分別為0.29、0.31、0.30、0.31、0.29、0.30ng/g，RSD為3.0%，表明該法重現(xiàn)性良好。

4 結(jié)論

采用石墨爐原子吸收分光光度法測定枸杞子中鉻含量靈敏度高，條件可控，重現(xiàn)性好，消解徹底。但有一些事項(xiàng)需要注意：①分析純硝酸中存在較高濃度的汞以及其他化工雜質(zhì)，建議采用優(yōu)級純硝酸，但仍需在使用前檢查空白；②注意容器的污染問題，使用前所有容器均應(yīng)采用20%硝酸浸泡，并用純化水沖洗，最后用去離子水沖洗；③枸杞子一定要粉碎混勻，以確保樣品消解徹底及其具有可代表性。

[1] 王開義,楊耀芳.枸杞子研究近況[J].安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1991,4(3):17.

[2] 高秀紅,王朝暉.導(dǎo)數(shù)火焰原子吸收法測定六味地黃丸和枸杞子中的微量鉻[J].中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,2002,22(4):7.

[3] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010.

[4] 李靜萍,杜亞利.鉻對人體的作用[J].甘肅科技,2003,19(12):118-119.

[5] 謝明蘭.鉻與健康[J].廣東微量元素科學(xué),1997,4(8):8-10.

(責(zé)任編輯：尹晨茹)

Determination of Chrome in Gouqizi by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry

Ni Lingling1,Zhang Qian1,Feng Ning2,Qi Xingxing1

(1.Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical Co.,Ltd,Shijiangzhuang 050000,China;2.Hebei Shengxue Dacheng Pharmaceutical Co.,Ltd, Shijiangzhuang 050000,China)

Objective:The graphite furnace atomic absorption spectrometry method is adopted for the determination of chrome in Gouqizi.Methods:The graphite furnace atomic absorption spectrometry method ,using standard curve to calculate the content.Results:Linearity range of the method is 0～20 ng/mL.Recovery rate of the method is 98%～102%.Detection limite of the method is 0.26ng/mL.RSD is 3.0%.Conclusion:the method is sensitive,controllable,reproducible, it is worth spreading.

Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry;Gouqizi ;Chrome Content

2014-01-14

倪苓苓 (1982-)，女，石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司助理工程師，研究方向?yàn)樗幤焚|(zhì)量控制。

R284.1

A

1673-2197(2014)08-0023-01