木漿中水分測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定

石彥琳 朱洪坤 魯和星 張曉蓉 張 斌（上海出入境檢驗(yàn)檢疫局原材料中心, 上海 200135）

木漿中水分測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定

石彥琳 朱洪坤 魯和星 張曉蓉 張 斌
（上海出入境檢驗(yàn)檢疫局原材料中心, 上海 200135）

根據(jù)FZ/T 50010．2 —1998對(duì)漂白闊葉木漿進(jìn)行水分測(cè)量，并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)JJF1059—1999對(duì)其進(jìn)行不確定度評(píng)估。不確定度主要來(lái)源：重復(fù)性測(cè)量、試樣質(zhì)量、干燥前后試樣及稱(chēng)量瓶質(zhì)量。這批漂白闊葉木漿水分測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0．06%。

不確定度 木漿 水分

0 前 言

木漿中的水分含量，常用來(lái)計(jì)算絕干漿的質(zhì)量，而絕干漿的質(zhì)量又會(huì)影響到物理及化學(xué)性能的準(zhǔn)確性，因此，對(duì)木漿水分的測(cè)定具有重要的意義。

測(cè)量不確定度是對(duì)測(cè)量結(jié)果可能誤差的度量，也是定量說(shuō)明測(cè)量結(jié)果質(zhì)量好壞的一個(gè)參數(shù)[1]。一個(gè)完整的測(cè)量結(jié)果，除了應(yīng)給出被測(cè)量的最佳估計(jì)值之外，同時(shí)還應(yīng)給出測(cè)量結(jié)果的不確定度。本文擬以FZ/T 50010.2—1998對(duì)一批漂白闊葉木漿進(jìn)行水分測(cè)定,對(duì)木漿中水分的不確定度進(jìn)行了分析探討，找出測(cè)量不確定度來(lái)源，并對(duì)其不確定度來(lái)源及各分量進(jìn)行量化分析和表述，為正確評(píng)價(jià)和使用檢測(cè)數(shù)據(jù)提供了依據(jù)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器

（1）烘箱：能自動(dòng)控制溫度±2℃。

（2）電子天平：感量0.000 1 g。

（3）扁形稱(chēng)量瓶：60mm×30 mm。

（4）干燥器：內(nèi)盛有有效干燥劑。

1.2 試驗(yàn)方法

（1）試驗(yàn)對(duì)象。按照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 50010.2—1998對(duì)同一批次的漂白闊葉木漿進(jìn)行取樣，用以開(kāi)展水分測(cè)量不確定度的評(píng)估試驗(yàn)。

（2）試樣的制備。從混合樣品的不同部位隨機(jī)取10張漿粕，按照FZ/T 50010.1—1998中的規(guī)定，在相應(yīng)部位取樣，將試樣扯成8mm×8mm的薄頁(yè)[2]。

（3）試樣的處理。將試樣于溫度20±1℃，相對(duì)濕度65%±2%的標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下平衡2h以上待用（本試驗(yàn)平衡24 h）。

（4）試驗(yàn)步驟。稱(chēng)取經(jīng)過(guò)調(diào)濕平衡的試樣約5g（精確到0.001 g）于已知質(zhì)量的扁型稱(chēng)量瓶中，打開(kāi)瓶蓋，連蓋一并放入（105±2）℃的烘箱中烘干。當(dāng)烘干結(jié)束時(shí)，應(yīng)在烘箱中將稱(chēng)量瓶加蓋，移入干燥器中，冷卻至室溫稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.001 g），重復(fù)上述操作直到恒重為止。當(dāng)兩次連續(xù)稱(chēng)量之差不大于原試樣質(zhì)量的0.1%時(shí)，即可認(rèn)為達(dá)到恒重。

2 數(shù)學(xué)模型

3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)估

3.1 重復(fù)性測(cè)量引入的不確定度u(rep)

對(duì)一個(gè)漂白闊葉木漿進(jìn)行了10次平行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 木漿中水分測(cè)量結(jié)果

木漿中水分含量的10個(gè)測(cè)試結(jié)果的平均值X為7.54%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%。重復(fù)測(cè)定產(chǎn)生的不確定度屬于A類(lèi)不確定度[3]，測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2 試樣質(zhì)量引入的不確定度u(G)

試樣的質(zhì)量主要受天平的校準(zhǔn)、烘烤溫度和時(shí)間以及稱(chēng)量中的變動(dòng)性等影響[4]，稱(chēng)量中的變動(dòng)性歸并到重復(fù)性中考慮。天平校準(zhǔn)又包括天平的線性和分辨力兩個(gè)分量。

（1）天平線性引入的不確定度u1(G)。天平的制造商給出了天平的線性誤差為±0.4mg。該值表示托盤(pán)上的實(shí)際質(zhì)量與天平讀數(shù)的最大差值。根據(jù)制造商建議，天平線性導(dǎo)致的不確定度為：

（2）天平分辨力引入的不確定度u2(G)。采用電子天平稱(chēng)量質(zhì)量，在0～50 g范圍內(nèi)，電子天平的法定允差為±0.000 5 g,服從均勻分布，區(qū)間半寬度為0.000 25 g,包含因子k=3，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

(3)由天平校準(zhǔn)所導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成如下：

3.3 干燥前試樣及稱(chēng)量瓶質(zhì)量引入的不確定度u(G1)

質(zhì)量G1的不確定度主要是由天平的校準(zhǔn)引入的，同上處理，得到校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為7.41×10-8g。這里沒(méi)有涉及恒重的影響，因此僅考慮校準(zhǔn)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即u(G1) =7.41×10-8g。

3.4 干燥后試樣及稱(chēng)量瓶質(zhì)量引入的不確定度u(G1)

（1）天平校準(zhǔn)引入的不確定度u1(G2)。與處理試樣的質(zhì)量G的方法相同，得到u1(G2)=7.41×10-8g。

（2）恒重引入的不確定度u2(G2)。由于測(cè)試方法要求將稱(chēng)量瓶在（105±2）℃溫度下干燥至恒重。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定當(dāng)兩次連續(xù)稱(chēng)量之差不大于原試樣質(zhì)量的0.1%時(shí)，即可認(rèn)為達(dá)到恒重[2]。標(biāo)準(zhǔn)中烘前試樣質(zhì)量約等于5g,因此兩次連續(xù)稱(chēng)量之差應(yīng)小于0.005 g。這就是說(shuō)，區(qū)間半寬度為0.002 5 g,按矩形分布計(jì)算，其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

（3）將其上述分量合成。

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

4.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量，見(jiàn)表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表

4.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算

根據(jù)JJG 1059—1999 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示公式（18），水分測(cè)定的不確定度可表示如下：

5 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

6 測(cè)量不確定度的報(bào)告

漂白闊葉木漿中水分平均結(jié)果為：

[1] 周霞．直接干燥法測(cè)定大豆中水分的不確定度分析[J]．北方藥學(xué),2011,8(3):119-120．

[2] FZ/T 50010．2—1998 粘膠纖維用漿粕 水分的測(cè)定[S]．

[3] JJF 1059—1999 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示[S]．

[4] 陳曉珍．茶葉中水分測(cè)量結(jié)果不確定度的評(píng)定[J]．品牌與標(biāo)準(zhǔn)化,2012(10):45-46．

張茵榮獲RISI亞洲2014年度造紙業(yè)最佳CEO獎(jiǎng)

2014年6月9日“第十五屆RISI亞洲漿紙展望大會(huì)”在上海舉行。玖龍紙業(yè)(控股)有限公司董事長(zhǎng)張茵榮獲“RISl亞洲2014年度造紙業(yè)最佳CEO獎(jiǎng)”。

張茵女士作了大會(huì)主旨演講，她在感謝得獎(jiǎng)對(duì)其及其企業(yè)的肯定之余，從自身的創(chuàng)業(yè)之路談到中國(guó)包裝紙市場(chǎng)整體供求平衡的現(xiàn)狀，以及未來(lái)電子商務(wù)發(fā)展對(duì)于行業(yè)的積極促進(jìn)作用，繼而引出中國(guó)紙業(yè)企業(yè)在當(dāng)前宏觀經(jīng)濟(jì)環(huán)境之下的責(zé)任和發(fā)展策略。

Evaluation of Uncertainty of Measured Results of Moisture Content of Bleached Hardwood Pulp

SHI Yanlin，ZHU Hongkun，LU Hexing，ZHANG Xiaorong，ZHANG Bin
（Technical Center for Industrial and Raw Material Inspection and Testing of SHCIQ，Shanghai，200135）

According to FZ/T 50010.2-1998, determine the moisture content of the bleached hardwood pulp. According to JJF 1059-1999, evaluate the uncertainty on it. The origin of uncertainty mainly comes from repeated measurement、the quality of sample、the quality of sample and weighing bottle before and after drying. The expanded uncertainty of measured results of moisture content of bleached hardwood pulp is 0.06%.

Uncertainty; wood pulp; moisture content

TS749+.1

A

石彥琳（1984．11） 女 上海出入境檢驗(yàn)檢疫局（200335 ）工程師 長(zhǎng)期從事包裝、紙漿、紙張檢測(cè)工作。