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    304L不銹鋼形變誘導(dǎo)馬氏體的X射線衍射分析

    2014-03-07 02:24:04董登超吳園園胡顯軍
    中國(guó)測(cè)試 2014年6期
    關(guān)鍵詞:物相馬氏體奧氏體

    董登超,張 珂,吳園園,胡顯軍

    (江蘇省(沙鋼)鋼鐵研究院,江蘇 張家港 215625)

    304L不銹鋼形變誘導(dǎo)馬氏體的X射線衍射分析

    董登超,張 珂,吳園園,胡顯軍

    (江蘇省(沙鋼)鋼鐵研究院,江蘇 張家港 215625)

    為準(zhǔn)確測(cè)定304L奧氏體不銹鋼中形變誘導(dǎo)馬氏體的含量,更好地解釋該材料中形變誘導(dǎo)馬氏體相變機(jī)制,使用X射線衍射法對(duì)一系列形變后的奧氏體不銹鋼樣品進(jìn)行研究,采用Rietveld全譜擬合法對(duì)各物相含量進(jìn)行分析,并與傳統(tǒng)的直接對(duì)比法、K值法進(jìn)行比較,該法能最大限度克服傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn)。分析結(jié)果顯示:304L奧氏體不銹鋼形變過(guò)程中會(huì)發(fā)生α′和ε馬氏體相變,且低溫形變會(huì)加速奧氏體不銹鋼中奧氏體相向馬氏體相的轉(zhuǎn)變。

    奧氏體不銹鋼;形變誘導(dǎo)馬氏體;Rietveld全譜擬合法;直接對(duì)比法;K值法

    0 引言

    在一定條件下,奧氏體不銹鋼在塑性變形時(shí)會(huì)發(fā)生奧氏體向馬氏體的轉(zhuǎn)變,這種由形變誘發(fā)產(chǎn)生的馬氏體稱(chēng)為形變誘導(dǎo)馬氏體[1]。這類(lèi)相變可能會(huì)促使奧氏體不銹鋼的強(qiáng)度和塑性變化,影響鋼的塑性成形能力和加工硬化行為[2]。此外,形變誘導(dǎo)相變的方法還可以有效地提高超細(xì)晶奧氏體鋼的塑性,也可作為一種有效的晶粒細(xì)化方式[3]。同時(shí),形變誘導(dǎo)相變還應(yīng)用于形狀記憶合金[4]。為進(jìn)一步理解奧氏體不銹鋼形變誘導(dǎo)相變的機(jī)制,對(duì)ε馬氏體和α′馬氏體的含量進(jìn)行定量分析是很有必要的。

    在測(cè)定鋼中形變誘導(dǎo)馬氏體含量時(shí),現(xiàn)有的文獻(xiàn)報(bào)道[3-5]多采用Amar推薦的XRD直接對(duì)比法[6]進(jìn)行人工計(jì)算,工作量較大,效率較低;或者采用鐵素體儀(磁性檢測(cè)法)[5,7]對(duì)馬氏體含量進(jìn)行測(cè)定,不能對(duì)α′馬氏體、ε馬氏體相進(jìn)行有效區(qū)分,僅能得到全部馬氏體相的總量。在相關(guān)的研究工作中,未見(jiàn)應(yīng)用Rietveld全譜擬合法對(duì)鋼中形變誘導(dǎo)馬氏體含量進(jìn)行測(cè)定的報(bào)道。

    本文分別采用X射線衍射直接對(duì)比法、K值法、Rietveld全譜擬合法對(duì)不同形變量下304L不銹鋼中各相的含量進(jìn)行分析,比較3種分析方法的優(yōu)缺點(diǎn);同時(shí),對(duì)材料中形變誘導(dǎo)相變機(jī)制進(jìn)行了初步分析。

    1 試樣制備與試驗(yàn)方法

    1.1 試樣制備

    取304L奧氏體不銹鋼樣品10個(gè)進(jìn)行磨拋,原材料均為6.5mm厚熱軋板。1#~5#樣品取自室溫拉伸試驗(yàn)后的試樣,名義應(yīng)變量分別為3.5%、6%、10%、15%、18%;6#~10#樣品取自-196℃低溫拉伸試驗(yàn)后的試樣,名義應(yīng)變量分別為3.5%、6%、10%、15%、18%。

    1.2 試驗(yàn)方法

    儀器型號(hào):理學(xué)D/max-2500/PC型X射線衍射儀。實(shí)驗(yàn)參數(shù):靶材為Cu靶;管壓為40kV;管流為150mA;2θ測(cè)量范圍為10°~100°;掃描方式為連續(xù)掃描;步寬為0.01°;掃描速度為0.4°/min;DS/SS(發(fā)散狹縫/防擴(kuò)散狹縫)為1°;RS(接收狹縫)為0.3mm。

    1.2.1 直接對(duì)比法試驗(yàn)

    利用Amar推薦的方法計(jì)算奧氏體或馬氏體的含量。該方法首先需要計(jì)算各相每一衍射峰的積分強(qiáng)度,再通過(guò)查表計(jì)算求出R值,最后代入公式求解得出樣品中某相的體積分?jǐn)?shù)。

    1.2.2K值法試驗(yàn)

    選擇公認(rèn)的參考物質(zhì)c和純j相物質(zhì),將它們按質(zhì)量1∶1的比例進(jìn)行混合,則j相的參比強(qiáng)度可以用混合物的衍射強(qiáng)度比來(lái)表示,即

    當(dāng)試樣由多相組成,且各相均為晶體材料時(shí),其中j相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以由式(2)計(jì)算得出。

    式(2)中各物相的參比強(qiáng)度由相同參考物質(zhì)計(jì)算得出[8]。本次實(shí)驗(yàn)中,參比強(qiáng)度K值均來(lái)源于JCPDF卡片,分析軟件為儀器自帶的PDXL物相分析軟件(1.0.5.2版)。

    1.2.3 Rietveld全譜擬合法試驗(yàn)

    全譜擬合定量分析法是基于衍射空間散射量恒定的原理進(jìn)行物相分析的一種方法。首先以一個(gè)晶體結(jié)構(gòu)模型為基礎(chǔ),計(jì)算得出理論的衍射譜,并與實(shí)測(cè)譜進(jìn)行比較,不斷地對(duì)結(jié)構(gòu)模型、結(jié)構(gòu)參數(shù)和峰形參數(shù)等進(jìn)行調(diào)整修改,整個(gè)過(guò)程針對(duì)全部衍射峰進(jìn)行,最終使計(jì)算譜與實(shí)測(cè)譜的差值最小,達(dá)到擬合的目的[9]。本次實(shí)驗(yàn)采用Maud軟件(1.53版)進(jìn)行Rietveld全譜擬合法定量分析。

    2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 直接對(duì)比法

    圖1為形變后5#樣品304L奧氏體不銹鋼衍射譜圖,可見(jiàn),ε(002)和α′(110)衍射峰重疊,ε(110)和γ(220)衍射峰重疊,其中,ε(002)、ε(110)為ε馬氏體的次強(qiáng)峰和第4強(qiáng)峰,α′(110)為α′馬氏體的最強(qiáng)峰,γ(220)為γ奧氏體的第3強(qiáng)峰。應(yīng)用直接對(duì)比法進(jìn)行定量分析時(shí),將重疊的衍射峰ε(002)和ε(110)峰的強(qiáng)度忽略,則會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果存在較大誤差,且該方法計(jì)算過(guò)程復(fù)雜,工作量大,不適用于大量數(shù)據(jù)的處理分析。

    圖1 形變后5#304L奧氏體不銹鋼衍射譜圖

    2.2K值法

    由圖2可見(jiàn),實(shí)際物相(物相3)與現(xiàn)有卡片庫(kù)中的ε馬氏體的峰位有一定差別,說(shuō)明形變后樣品中ε馬氏體的晶胞參數(shù)相比理論值有一定變化。PDXL軟件分析時(shí)采用的是前人測(cè)得的K值,該值與實(shí)際物相的K值一般會(huì)有差別,而且,該方法也不能消除峰重疊、擇優(yōu)取向?qū)y(cè)量結(jié)果的影響。因此,K值法對(duì)于多數(shù)塊狀樣品的分析來(lái)說(shuō),只能作為一種半定量分析方法。

    圖2 5#樣品K值法物相分析衍射譜圖

    2.3 Rietveld全譜擬合法

    Rietveld全譜擬合法充分利用了X射線在整個(gè)物質(zhì)散射空間的散射總量,能夠在一定程度上進(jìn)行擇優(yōu)取向、晶胞參數(shù)等校正,整個(gè)分析過(guò)程由軟件完成,工作效率較高。

    應(yīng)用Maud軟件進(jìn)行全譜擬合分析時(shí),目前可找到的ε馬氏體結(jié)構(gòu)文件與實(shí)際情況也相差較大,如圖3(a)標(biāo)記所示。以10#樣品為例進(jìn)行全譜擬合分析,理論的晶體結(jié)構(gòu)與實(shí)驗(yàn)譜圖的峰位對(duì)應(yīng)性較差,結(jié)構(gòu)文件的晶胞參數(shù)為a=b=2.473?,c=3.962?(?=10-10m),實(shí)際樣品的ε馬氏體峰位相對(duì)于計(jì)算峰位有向左的位移,如ε(100)及ε(101)衍射峰(下標(biāo)c表示該峰為計(jì)算譜的峰,下標(biāo)o表示該峰為實(shí)測(cè)譜的峰)。此時(shí),可通過(guò)晶胞參數(shù)的調(diào)整使得計(jì)算譜與實(shí)驗(yàn)譜的峰位匹配較好,如圖3(b)所示,調(diào)整后,ε馬氏體的晶胞參數(shù)變?yōu)閍=b=2.538?,c=4.126?,說(shuō)明形變后ε馬氏體晶格發(fā)生一定的畸變,這也是應(yīng)用K值法不能準(zhǔn)確分析出ε馬氏體含量的重要原因。經(jīng)多次擬合后,最終得到的計(jì)算譜與實(shí)驗(yàn)譜的強(qiáng)度和峰位都能很好地匹配,如圖4所示,可見(jiàn),應(yīng)用該法分析得出的ε馬氏體含量更為準(zhǔn)確可靠。

    2.4 結(jié)果對(duì)比分析

    直接對(duì)比法、K值法和全譜擬合法3種分析方法得出的結(jié)果如表1所示,其中1#~5#為室溫拉伸后的樣品,6#~10#為低溫拉伸后的樣品,兩組樣品經(jīng)過(guò)的形變過(guò)程相同。由表中數(shù)據(jù)可見(jiàn),直接對(duì)比法和K值法測(cè)得的γ奧氏體含量比較一致,而α′馬氏體含量與ε馬氏體含量波動(dòng)較大。這是因?yàn)閮煞N方法的測(cè)量原理比較接近,都主要考慮衍射強(qiáng)度與物相含量的比例關(guān)系。在測(cè)定高含量物相時(shí),重疊峰等因素對(duì)計(jì)算峰積分強(qiáng)度的影響所占比重較小,而測(cè)定低含量物相時(shí),相關(guān)影響所占的比重就會(huì)變大,最終引起較大的測(cè)量誤差。Rietveld全譜擬合法則充分考慮了多種影響因素,因此,雖然分析結(jié)果與前兩種方法相比有一些差別,但結(jié)果更為合理可信。

    比較發(fā)現(xiàn),XRD實(shí)際峰形的變化與表1中兩組樣品的全譜擬合結(jié)果一致,也能證明擬合結(jié)果的正確性。馬氏體相變行為可從XRD實(shí)驗(yàn)譜圖中體現(xiàn)。圖5(a)為室溫拉伸后樣品的XRD譜圖,1#~5#樣品(名義應(yīng)變量從3.5%~18%)α′(110)、α′(211)、α′(200)三強(qiáng)峰的峰強(qiáng)逐步增加,說(shuō)明α′馬氏體含量越來(lái)越高;圖5(b)為低溫拉伸后樣品的XRD譜圖,隨著名義應(yīng)變量的增加(3.5%~18%),α′馬氏體含量也迅速增加。

    圖3 ε馬氏體計(jì)算譜與實(shí)際衍射譜的峰位比較

    圖4 最終計(jì)算譜與擬合譜峰形對(duì)比

    將全譜擬合計(jì)算得到的室溫拉伸以及低溫拉伸誘發(fā)的α′和ε馬氏體量進(jìn)行對(duì)比分析,結(jié)果見(jiàn)圖6??梢?jiàn),室溫拉伸及低溫拉伸應(yīng)變量3.5%~18%的樣品,α′馬氏體含量均增加,但低溫拉伸后的α′馬氏體增加較多,這是由于室溫拉伸時(shí)僅有形變誘導(dǎo)的貢獻(xiàn),而低溫拉伸時(shí)形變誘導(dǎo)和熱誘導(dǎo)共同作用。室溫拉伸和低溫拉伸后的樣品中ε馬氏體含量隨著形變量的增加先增加后減少,這與文獻(xiàn)[6,10]報(bào)道一致。但由于本文實(shí)驗(yàn)采用的拉伸應(yīng)變量有限,未能觀察到文獻(xiàn)中提到的α′馬氏體積累到一定程度后ε馬氏體下降直至消失的現(xiàn)象。另外,室溫拉伸時(shí)應(yīng)變量3.5%的1#樣品中ε馬氏體含量結(jié)果異常,可能是由于樣品中的織構(gòu)引起。

    3 結(jié)束語(yǔ)

    1)直接對(duì)比法分析過(guò)程可控,但工作量大,不能消除重疊峰對(duì)檢測(cè)準(zhǔn)確度的影響;應(yīng)用K值法分析時(shí),由于卡片庫(kù)中缺少完全匹配的ε馬氏體卡片,導(dǎo)致分析結(jié)果誤差較大;而Rietveld全譜擬合法能夠精修ε馬氏體原始結(jié)構(gòu)的晶胞參數(shù),使得計(jì)算譜與實(shí)際衍射譜能較好對(duì)應(yīng),還能夠進(jìn)行擇優(yōu)取向校正,因此,應(yīng)用Rietveld全譜擬合法分析得到的結(jié)果較傳統(tǒng)的直接對(duì)比法和K值法更為可信。

    表1 不同分析方法測(cè)定的304L奧氏體不銹鋼物相含量

    圖5 304L奧氏體不銹鋼XRD峰形對(duì)比

    圖6 不同應(yīng)變量下室溫拉伸樣品與低溫拉伸樣品α′馬氏體及ε馬氏體含量變化趨勢(shì)比較

    2)形變后的304L奧氏體不銹鋼會(huì)發(fā)生面心立方結(jié)構(gòu)的γ奧氏體到體心立方結(jié)構(gòu)的α′和密排六方結(jié)構(gòu)的ε馬氏體相變,且α′馬氏體相變過(guò)程中伴隨ε馬氏體的形成。隨著形變量的增大,α′馬氏體含量增加,積累到一定程度后趨于穩(wěn)定,在此過(guò)程中熱量和形變都能作為相變的驅(qū)動(dòng)力。

    [1]徐祖耀.馬氏體相變與馬氏體[M].2版.北京:科學(xué)出版社,1999:690-699.

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    Determinate deformation-induced martensite content in 304L stainless steel with X-ray diffraction

    DONG Deng-chao,ZHANG Ke,WU Yuan-yuan,HU Xian-jun
    (Institute of Research of Iron and Steel in Jiangsu Province,Sha-Steel Co.,Ltd.,Zhangjiagang 215625,China)

    In order to accurately determinate the deformation-induced martensite content in 304L austenite stainlesssteeland betterexplain the phase transformation mechanism,XRD was employed to investigate a series of deformed samples,and Rietveld method was adopted to analyze the martensite content.And also the method was compared with the traditional direct comparison method andK-value method.It can be concluded that the defects of traditional methods could be modified by Rietveld method.The results show thatγ-austenite would be transformed intoα′-martensite andε-martensite under deformation and lower temperature could accelerate the phase transformation.

    austenite stainless steel;deformation-induced martensite;Rietveld method;direct comparison method;K-value method

    TG115.22+2;TG142.71;TG111;TM930.12

    :A

    :1674-5124(2014)06-0031-04

    10.11857/j.issn.1674-5124.2014.06.008

    2014-03-19;

    :2014-05-07

    董登超(1984-),男,貴州黔西縣人,助理工程師,主要從事鋼鐵材料結(jié)構(gòu)表征工作。

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