復(fù)方電解質(zhì)注射液中鎂鹽鑒別方法的研究

郭 娜

（濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東濟(jì)南250001）

復(fù)方電解質(zhì)注射液中鎂鹽鑒別方法的研究

郭 娜

（濟(jì)南市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心，山東濟(jì)南250001）

目的建立復(fù)方電解質(zhì)注射液中存在干擾物質(zhì)的情況下鎂鹽的鑒別方法。方法樣品富集濃縮并加入無(wú)水乙醇溶解過(guò)濾的辦法進(jìn)行前處理，再按照中國(guó)藥典附錄鎂鹽的鑒別方法進(jìn)行操作。結(jié)果鎂鹽鑒別反應(yīng)在供試品中存在干擾物質(zhì)的情況下，結(jié)果呈正反應(yīng)。結(jié)論方法操作簡(jiǎn)單可行。

復(fù)方電解質(zhì)注射液；鎂鹽鑒別；葡萄糖酸鈉；絡(luò)合

復(fù)方電解質(zhì)注射液是水、電解質(zhì)的補(bǔ)充源和堿化劑［1］。其組分為：每1 000 mL含氯化鈉5.26 g、葡萄糖酸鈉5.02 g、醋酸鈉3.68 g、氯化鉀0.37 g、氯化鎂0.30 g。葡萄糖酸根和乙酸根在體內(nèi)經(jīng)氧化后最終代謝為二氧化碳和水。氯化鎂為復(fù)方電解質(zhì)注射液的電解質(zhì)成分，在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中應(yīng)制定鎂鹽的鑒別反應(yīng)，但在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)直接取本品按照《中國(guó)藥典》2010年版［2］附錄鎂鹽的鑒別進(jìn)行操作，結(jié)果并不能呈現(xiàn)正反應(yīng)。針對(duì)此問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行復(fù)方電解質(zhì)注射液中鎂鹽鑒別方法的探討。

1 材料

1.1 試劑及試藥 氯化鎂、氯化鈉、醋酸鈉和氯化鉀均為分析純?cè)噭?/p>

1.2 藥品來(lái)源 復(fù)方電解質(zhì)注射液，羅欣藥業(yè)，批號(hào)：2012011001、2012011002、2012011003。

2 方法與結(jié)果

2.1 《中國(guó)藥典》2010年版附錄鎂鹽鑒別方法 ①取供試品溶液，加氨試液，即生成白色沉淀；滴加氯化銨試液，沉淀溶解；再加磷酸氫二鈉試液1滴，振搖，即生成白色沉淀。分離，沉淀在氨試液中不溶解；②取供試品溶液，加氫氧化鈉試液，即生成白色沉淀。分離，沉淀分成兩份，一份中加過(guò)量的氫氧化鈉試液，沉淀不溶解；另一份中加碘試液，沉淀轉(zhuǎn)成紅棕色。

取本品，直接按照《中國(guó)藥典》2010年版鎂鹽鑒別操作，試驗(yàn)①和②第一步均不能產(chǎn)生白色沉淀，即不呈正反應(yīng)。

2.2 對(duì)供試品濃縮后的試驗(yàn) 根據(jù)上面“2.1”項(xiàng)下的結(jié)果，考慮到本品所含氯化鎂濃度過(guò)低，對(duì)本品進(jìn)行濃縮，具體方法為取本品50 mL，置水浴上蒸發(fā)至約5 mL，再按照《中國(guó)藥典》2010年版鎂鹽鑒別操作［2］，試驗(yàn)①和②第一步仍不能產(chǎn)生白色沉淀。

2.3 復(fù)方電解質(zhì)注射液樣品鎂鹽鑒別方法的建立

2.3.1 模擬注射液的處方，但不加葡萄糖酸鈉。取所配制的樣品50mL，置水浴上蒸發(fā)至約5 mL，再按照《中國(guó)藥典》2010年版鎂鹽鑒別操作，鑒別①和②均呈正反應(yīng)。所以認(rèn)為葡萄糖酸鈉的存在干擾了鎂鹽鑒別。分析原因，葡萄糖酸鈉對(duì)鎂鹽有較強(qiáng)的絡(luò)合能力［3］，故干擾了鑒別試驗(yàn)。

2.3.2 針對(duì)葡萄糖酸鈉對(duì)鎂鹽鑒別的干擾，采用加熱破壞的方法去除葡萄糖酸鈉。具體方法為取本品50 mL，置坩堝內(nèi)，電爐加熱蒸發(fā)至干，對(duì)葡萄糖酸鈉進(jìn)行破壞使其分解，殘?jiān)舆m量水溶解后再按照《中國(guó)藥典》鎂鹽鑒別操作。此方法理論上雖然可行，但實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)使用坩鍋進(jìn)行濃縮時(shí)不易控制溫度，造成葡萄糖酸鈉碳化，溶解后的顏色干擾鑒別判斷。

2.3.3 優(yōu)化后的方法 因葡萄糖酸鈉微溶于乙醇，乙醇的加入可明顯降低葡萄糖酸鈉的溶解度［4］，取本品50 mL，置水浴上蒸發(fā)至約干，加入10 mL無(wú)水乙醇，振搖使鎂鹽溶解，過(guò)濾使溶液澄清，濾液置水浴上蒸發(fā)至干，加入5 mL水，振搖溶解。溶液按照《中國(guó)藥典》鎂鹽的鑒別反應(yīng)進(jìn)行操作，結(jié)果呈正反應(yīng)。

3 討論

復(fù)方電解質(zhì)注射液葡萄糖酸鈉作為一種常見(jiàn)的金屬絡(luò)合劑［5］，對(duì)本品的鎂鹽鑒別產(chǎn)生了干擾，不能產(chǎn)生正反應(yīng)。同時(shí)，本品鎂的濃度較低，也是鑒別不呈正反應(yīng)的原因［6］。通過(guò)對(duì)樣品的濃縮并且根據(jù)葡萄糖酸鈉和氯化鎂在無(wú)水乙醇中溶解性的差別，使用無(wú)水乙醇提取鎂鹽同時(shí)降低葡萄糖酸鈉的溶解量，從而降低了葡萄糖酸鈉對(duì)鎂的絡(luò)合影響，可以使本品獲得鎂鹽鑒別的正反應(yīng)結(jié)果。本實(shí)驗(yàn)也為其他鎂鹽鑒別存在干擾物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)提供了一個(gè)解決問(wèn)題的思路。

［1］蔣瑩，艾厚喜，孫芳玲，等.復(fù)方電解質(zhì)注射液的配伍禁忌［J］.中國(guó)新藥雜志2013，22（16）：1978－1980.

［2］國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典2010年版（二部）［S］.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010.

［3］梁潔，王沖，劉紅梅，等.葡萄糖酸鈉的制備方法［J］.河北化工，2007，1：12－14.

［4］張小昊，童群義.葡萄糖酸鈉的結(jié)晶熱力學(xué)研究［J］.食品工業(yè)科技，2011，6：154－157.

［5］石茂林，李洪友，劉曉梅.葡萄糖酸鈉絡(luò)合劑Ca－P電解液體系對(duì)陶瓷膜表面形貌的影響［J］.中國(guó)表面工程，2014，27（3）：57－64.

［6］毛峻琴，程蓓蓓，喬琴蓮.透析液中鎂鹽鑒別方法的探討［J］.中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，2009，29（23）：2060－2061.

Study on identification ofmagnesium salt in M ultiple Electrolytes Injection

GUO Na
（Jinan Center for Food and Drug Control，Jinan 250001，China）

ObjectiveTo establish amethod for identification ofmagnesium salt in Multiple Electrolytes Injection in the case of interfering substances exists.M ethodsEnriching the sample and using ethanol absolute to dispose.ResultsMagnesium salt identification was positive in the case of interfering substances exists.ConclusionMethod was simple and reproducible，which can be used on Multiple Electrolytes Injection magnesium salt identification.

Multiple Electrolytes Injection；Magnesium salt identification；Sodium gluconate；Complexation

R927.1

A

2095－5375（2014）10－0584－002

郭娜，女，研究方向：藥品檢驗(yàn)，E－mail：zlta163＠163.com