• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    大白菜貯藏過程中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量變化分析

    2014-02-27 08:39:52魯奇林馮敘橋趙宏俠黃曉杰
    食品科學(xué) 2014年18期
    關(guān)鍵詞:硝酸鹽大白菜亞硝酸鹽

    魯奇林,王 娜,馮敘橋,,*,趙宏俠,黃曉杰,3

    (1.渤海大學(xué)食品科學(xué)研究院,遼寧省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧 錦州 121013;2.沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院,遼寧 沈陽 110866;3.遼寧醫(yī)學(xué)院食品科學(xué)與 工程學(xué)院,遼寧 錦州 121001)

    大白菜貯藏過程中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量變化分析

    魯奇林1,王 娜2,馮敘橋1,2,*,趙宏俠2,黃曉杰2,3

    (1.渤海大學(xué)食品科學(xué)研究院,遼寧省食品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,遼寧 錦州 121013;2.沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院,遼寧 沈陽 110866;3.遼寧醫(yī)學(xué)院食品科學(xué)與 工程學(xué)院,遼寧 錦州 121001)

    在不同貯藏溫度(0、10、20 ℃)、貯藏方式(未包裝、0.04 mm PE保鮮袋包裝)條件下貯藏大白菜(Brassica rapa pekinensi s)16 d后,采用高效液相色譜法測(cè)定大白菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的變化。結(jié)果表明,在不同貯藏溫度和貯藏方式條件下,硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量隨著貯藏時(shí)間的延長均呈現(xiàn)先增加、后降低、再上升的 趨勢(shì),其中硝酸鹽的含量在整個(gè)貯藏期間,均在低于432 mg/kg的安全 食用范圍內(nèi);亞硝酸鹽含量在20 ℃貯藏條件下貯藏7 d即超過了4 mg/kg的安全攝入量,而其他貯藏條件均在安全食用范圍內(nèi)。大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽的含量在貯藏過程中隨貯藏溫度的降低而顯著減少,到貯藏末期(16 d時(shí))20 ℃和10 ℃貯藏大白菜中硝酸鹽含量分別是0 ℃貯藏的1.2 倍和1.1 倍,亞硝酸鹽含量分別是0 ℃貯藏的1.4 倍和1.2 倍。PE保鮮袋包裝有助于減少大白菜在中、低溫(10、0 ℃)貯藏中硝酸鹽與亞硝酸鹽的含量,但在高溫(20 ℃)貯藏中其含量增加。因此,建議貯藏大白菜時(shí)最好采用PE保鮮袋包裝和0~10 ℃的貯藏溫度,以保證其硝酸鹽和亞硝酸鹽含量不超標(biāo)。

    大白菜;硝酸鹽;亞硝酸鹽;高效液相色譜法

    蔬菜作為人體重要的維生素和纖維素的攝入來源[1],在人們的日常膳食中占有重要的地位,其質(zhì)量安全問題更是涉及到每個(gè)人的健康。蔬菜是一種易于富集硝酸鹽的食物,也是人體攝入硝酸鹽的重要來源,人體攝入的80%以上的硝酸鹽來自蔬菜[2]。蔬菜中的硝酸鹽在貯藏、加工、運(yùn)輸、烹飪的過程中會(huì)在硝酸還原酶和微生物的作用下轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽。硝酸鹽和亞硝酸鹽不是人體必需的營養(yǎng)物質(zhì),攝入過多會(huì)對(duì)人體造成危害[3]。具有強(qiáng)氧化性的亞硝酸鹽進(jìn)入血液后能將血紅蛋白中的二價(jià)鐵氧化為三價(jià)鐵,使正常的亞鐵血紅蛋白轉(zhuǎn)化成高鐵血紅蛋白從而失去運(yùn)氧功能[4]。如果血液中有20%的亞鐵血紅蛋白轉(zhuǎn)變成高鐵血紅蛋白,機(jī)體就會(huì)出現(xiàn)缺氧癥狀,表現(xiàn)為皮膚黏膜青紫、惡心、頭暈、全身無力,嚴(yán)重者會(huì)因呼吸衰竭而死[5-6]。同時(shí),亞硝酸鹽還可與人體攝入的其他食品、醫(yī)藥品、殘留農(nóng)藥等成分中的仲胺、叔胺、酰胺及氨基酸反應(yīng),在胃腔中形成強(qiáng)烈致癌物——亞硝胺,從而誘發(fā)消化系統(tǒng)癌變[7-8]。另外,亞硝酸鹽可以通過胎盤進(jìn)入嬰兒體內(nèi),6個(gè)月以內(nèi)的嬰兒對(duì)亞硝酸鹽極為敏感,對(duì)胎兒有致畸作用[9]。因此,對(duì)蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量進(jìn)行動(dòng)態(tài)研究,從而確定最佳食用期,指導(dǎo)人們正確的食用蔬菜具有重要意義。

    由于化學(xué)氮肥的廣泛使用,致使蔬菜中的硝酸鹽殘留量過高[10]。GB 2762—2005《食品中污染物限量》規(guī)定,蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽限量分別為硝酸鹽含量不大于432 mg/kg,亞硝酸鹽含量不大于4 mg/kg[11]。檢測(cè)蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法有很多種,例如紫外和可見分光光度法[12]、格里斯分光光度法[13]、苯酚分光光度法[14]、毛細(xì)管電泳法[15]、流動(dòng)注射結(jié)合光譜法[16]、高效液相色譜法[17]、離子色譜法[18]、快速檢測(cè)法[19]等,各種方法都有其優(yōu)缺點(diǎn)。考慮到實(shí)驗(yàn)的精確度、靈敏度以及可以批量檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定白菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量。

    大白菜(Brassica rapa pekinensis)味道鮮美,營養(yǎng)豐富,有“菜中之王”的美稱,為廣大群眾所喜愛。大白菜中含有蛋白質(zhì)、脂肪、膳食纖維、水分、VB1、VB2、VC,還含有鉀、鈉、鈣、鎂、鐵等元素,是我國人們常年食用的蔬菜[20]。但種植過程中,由于品種、環(huán)境、施肥、水分、光照等條件的影響都會(huì)造成大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量的積累,特別是部分農(nóng)民為了提高產(chǎn)量而過量施用氮肥,使大白菜中的硝酸鹽與亞硝酸鹽的含量積累更為嚴(yán)重[21]。研究表明,大白菜中硝酸鹽的含量范圍為203~3 249 mg/kg,亞硝酸鹽的含量范圍為0~11 mg/kg[22]。因此,通過適當(dāng)?shù)馁A藏方式,使購買來的大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量不再升高甚至降低是非常有意義的。低溫和室溫貯藏是現(xiàn)在家庭存放大白菜的主要途徑,本研究主要根據(jù)家庭食用大白菜的主要存放方式,研究不同貯藏溫度(0、10、20 ℃)與不同貯藏方式(未包裝、PE保鮮袋包裝)條件下,大白菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的變化,以期為居民家中大白菜的貯藏從食品安全的角度提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料與試劑

    秋季金星大白菜購自鞍山市某農(nóng)貿(mào)市場,挑選大小勻稱的大白菜200 棵。

    磷酸二氫鉀、磷酸為色譜純;硼砂、亞鐵氰化鉀、乙酸鋅、硝酸鈉、亞硝酸鈉等均為分析純;實(shí)驗(yàn)中所用的水為超純水,由Millipore S.A.S. 67120型超純水機(jī)制得。

    1.2 儀器與設(shè)備

    1260高效液相色譜儀(配可變波長紫外檢測(cè)器) 美國安捷倫科技有限公司;KQ-250E超聲波發(fā)生器 昆山市超聲儀器有限公司;MIR254低溫恒溫保存箱 日本三洋電器集團(tuán);SHB-D抽慮裝置 上海申光儀器儀表有限公司。

    1.3 方法

    1.3.1 樣品預(yù)處理

    將市購的白菜分別貯藏在0、10、20 ℃三種溫度(0 ℃和10 ℃使用MIR254低溫恒溫保存箱,20 ℃為室溫)條件下,每個(gè)溫度分為兩種貯藏方式:未包裝;0.04 mm PE保鮮袋包裝(每個(gè)包裝袋10 kg)。貯藏1、4、7、10、13、16 d時(shí)取樣,取樣時(shí)每個(gè)貯藏溫度、貯藏方式分別隨機(jī)抽取3 棵大白菜,將每棵大白菜分別整棵切碎,將切碎的整棵大白菜混合均勻后各取100 g,得到共18 份樣品,分別加入100 mL的超純水,用勻漿機(jī)制成勻漿,從每份勻漿中準(zhǔn)確稱取20 g的勻漿樣品分別裝于250 mL燒杯中,各加入2.5 mL飽和硼砂溶液和50 mL 80~100 ℃熱水,超聲提取20 min,后加入5 mL乙酸鋅和5 mL亞鐵氰化鉀溶液,玻璃棒攪拌均勻,定量轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中,超純水定容,最后抽濾得到無色透明提取液,經(jīng)0.45 μm水系濾膜過濾后直接用高效液相色譜儀測(cè)定[23]。

    1.3.2 高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)測(cè)定條件

    色譜柱:Agilent柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以0.03 mol/L的KH2PO4-H3PO4緩沖溶液為流動(dòng)相(pH 3.3);流速1 mL/min;可變波長紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長204 nm;柱溫為室溫;20 μL進(jìn)樣量[24]。

    1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    分別配制含0.05、0.1、0.5、1、2 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行高效液相色譜測(cè)定。以峰面積為縱坐標(biāo),樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[25]。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 HPLC測(cè)定

    經(jīng)HPLC測(cè)定,硝酸鹽的保留時(shí)間約為2.5 min(圖1),亞硝酸鹽的保留時(shí)間約為3.0 min(圖2),可以滿足白菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽同時(shí)測(cè)定的要求,而且分析時(shí)間短,在10 min內(nèi)即可完成一個(gè)樣品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的同步測(cè)定(圖3)。

    圖1 硝酸鹽標(biāo)樣的HPLC色譜圖Fig.1 HPLC chromatogram of nitrite standard

    圖2 亞硝酸鹽標(biāo)樣的HPLC色譜圖Fig.2 HPLC chromatogram of nitrate standard

    圖3 硝酸鹽和亞硝酸鹽混和標(biāo)樣的HPLC色譜圖Fig.3 HPLC chromatograms of a mixture of nitrite and nitrate standards

    2.2 硝酸鹽和亞硝酸鹽的HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線

    硝酸鹽和亞硝酸鹽的HPLC標(biāo)準(zhǔn)曲線方程分別為y=148 999x+57.483,R2=0.999 9;y=60 811x+20.751,R2=1。其中y表示峰面積,x表示樣品質(zhì)量濃度。在0~0.1 mg/mL范圍內(nèi),樣品質(zhì)量濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.3 準(zhǔn)確度和精密度分析

    在大白菜樣品中分別添加質(zhì)量濃度為4 mg/mL的硝酸鹽和亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液后,按照1.3節(jié)方法提取測(cè)定,計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)[25],結(jié)果見表1。由表1可知,添加量為4 000 mg/kg,硝酸鹽的回收率為87.95%~97.60%,RSD為0.47%;亞硝酸鹽的回收率為90.60%~94.80%,RSD為1.24%。方法的準(zhǔn)確度和精密度可以滿足測(cè)定的要求。

    表1 方法的精密度和準(zhǔn)確度Table 1 Results of recovery and accuracy for HPLC method to test nitrite and nitrate

    2.4 大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量動(dòng)態(tài)變化的測(cè)定

    為了研究大白菜在貯藏過程中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的動(dòng)態(tài)變化,用1.3節(jié)方法采樣測(cè)定了在不同貯藏溫度與貯藏方式條件下,菜市場出售的大白菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的動(dòng)態(tài)變化。

    2.4.1 0 ℃貯藏大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量的變化情況

    圖4 0 ℃不同貯藏方式下大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量的動(dòng)態(tài)變化Fig.4 Dynamic changes in nitrate and nitrite contents in Chinese cabbage under different storage modes at 0 ℃

    0 ℃貯藏條件下,硝酸鹽的含量隨著貯藏時(shí)間的延長而增加(圖4),在貯藏4~7 d時(shí),增加趨勢(shì)最為明顯。未包裝貯藏條件下的大白菜在第7天達(dá)到最大值,包裝貯藏條件下的大白菜峰值出現(xiàn)在第10天,隨后都下降到相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)。整個(gè)過程大白菜中硝酸鹽含量未超出安全食用量的范圍(≤432 mg/kg)且外觀良好可以安全食用。未包裝貯藏與加包裝貯藏條件相比,加包裝貯藏的大白菜中硝酸鹽的含量較低,推測(cè)是因?yàn)榘b有效地阻止了水分的蒸發(fā)以及外界微生物的侵染,對(duì)大白菜起到了一定的保鮮與保護(hù)作用。

    在此貯藏條件下,大白菜中亞硝酸鹽含量與貯藏時(shí)間呈正相關(guān)(圖4),其含量隨著貯藏時(shí)間的延長增加的比較平緩,在整個(gè)貯藏過程中,亞硝酸鹽含量一直處于可食用量的范圍內(nèi)(≤4 mg/kg)。在未包裝和包裝兩種

    貯藏方式下,包裝貯藏的亞硝酸鹽含量明顯低于未包裝貯藏的亞硝酸鹽含量,這說明加包裝有利于阻止亞硝酸鹽的生成。

    在貯藏的10~13 d,硝酸鹽的含量有下降的趨勢(shì),而亞硝酸鹽的含量卻呈現(xiàn)上升的趨勢(shì),有可能在此條件下,硝酸鹽與亞硝酸鹽之間進(jìn)行了相互轉(zhuǎn)化。

    2.4.2 10 ℃貯藏大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量的變化情況

    圖5 10 ℃不同貯藏方式下大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量的動(dòng)態(tài)變化Fig.5 Dynamic changes in nitrate and nitrite contents in Chinese cabbage under different storage modes at 10 ℃

    10 ℃貯藏條件下,大白菜中硝酸鹽含量在貯藏初期下降明顯(圖5),可能是部分硝酸鹽轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽的原因。貯藏4~7 d,硝酸鹽含量顯著上升,7~10 d時(shí)硝酸鹽含量繼續(xù)增加,峰值出現(xiàn)在第10天,之后含量有所下降,貯藏第13天后,菜葉有所發(fā)黃甚至有些腐爛,硝酸鹽含量劇增,但是未超過食用的安全標(biāo)準(zhǔn)432 mg/kg。由圖5可知,在10 ℃貯藏條件下,包裝貯藏的效果優(yōu)于未包裝貯藏。

    在上述貯藏條件下,大白菜中亞硝酸鹽含量隨著貯藏時(shí)間的延長而遞增(圖5),前7 d亞硝酸鹽含量顯著增長,第7天達(dá)到峰值,7~13 d含量趨于平穩(wěn)并有所下降,13 d后由于大白菜本身發(fā)黃等因素從而使亞硝酸鹽含量再次顯著上升,并接近了安全限量,不建議食用。在此貯藏條件下,包裝貯藏的效果優(yōu)于未包裝貯藏,但效果不明顯,亞硝酸鹽的含量沒有明顯差別。

    在貯藏的1~4 d過程中,大白菜中的硝酸鹽含量顯著下降而亞硝酸鹽含量卻呈直線上升趨勢(shì),說明在貯藏初期部分硝酸鹽有可能轉(zhuǎn)變成了亞硝酸鹽。

    2.4.3 20 ℃貯藏大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量的變化情況

    如圖6所示,20 ℃貯藏條件下,大白菜中的硝酸鹽含量在貯藏初期可能由于部分硝酸鹽轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽,其含量顯著下降,而亞硝酸鹽含量卻明顯上升。貯藏4 d后硝酸鹽的含量明顯升高,后趨于平穩(wěn)狀態(tài),包裝條件下10 d后由于蔬菜嚴(yán)重失水后變質(zhì),感官質(zhì)量明顯下降,其含量在明顯下降之后又顯著上升。在20 ℃貯藏條件下,未包裝貯藏的效果優(yōu)于包裝貯藏,可能是因?yàn)樵跍囟容^高的情況下,包裝導(dǎo)致透氣性下降,大白菜容易變質(zhì)。

    圖6 20 ℃不同貯藏方式下大白菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量的動(dòng)態(tài)變化Fig.6 Dynamic changes in nitrate and nitrite contents in Chinese cabbage under different storage modes at 20 ℃

    大白菜中的亞硝酸鹽含量在此貯藏條件下隨著貯藏時(shí)間的延長而顯著增加,雖然在貯藏10 d后其含量有所下降,但是在小幅度下降后顯著上升。在此貯藏條件下,5~6 d時(shí)亞硝酸鹽含量就超過了限量4 mg/kg,不具有食用性??赡苡捎跍囟容^高,透氣性差,大白菜容易腐敗,此條件下的包裝貯藏使亞硝酸鹽含量上升的更加明顯。因此,在室溫或者更高的溫度條件下貯藏白菜,超過4 d后便不建議食用。

    3 結(jié) 論

    新鮮大白菜在存放的過程中,硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量隨著貯藏時(shí)間的延長、貯藏溫度的升高而逐漸增大;新鮮大白菜在不同貯藏方式下,硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量存在明顯差異,基本規(guī)律為:20 ℃(保鮮袋包裝)>20 ℃(未包裝)>10 ℃(未包裝)>10 ℃(保鮮袋包裝)>0 ℃(未包裝)>0 ℃(保鮮袋包裝)。

    到貯藏末期,20、10 ℃和0 ℃貯藏白菜中硝酸鹽含量分別是230.09、224.28 mg/kg和188.05 mg/kg,20 ℃和10 ℃貯藏條件下硝酸鹽含量是0 ℃的1.2 倍和1.1 倍。但是在整個(gè)貯藏過程中,硝酸鹽的含量均沒有超過安全標(biāo)準(zhǔn)(432 mg/kg)。由以上可知,貯藏大白菜最好選擇在低溫并且加PE保鮮袋包裝條件下存放,有利于保證其營養(yǎng)與品質(zhì)。

    貯藏溫度對(duì)亞硝酸鹽含量的影響顯著。0 ℃貯藏情況下,亞硝酸鹽含量的增幅小,在貯藏16 d時(shí),亞硝酸鹽的含量仍然沒有超過國家標(biāo)準(zhǔn),而10 ℃與20 ℃的貯藏條件下,貯藏1周亞硝酸鹽含量就已經(jīng)接近了安全食用范圍,20 ℃條件下第10天則超過了國家標(biāo)準(zhǔn)4 mg/kg。到貯藏末期(16 d),20 ℃和10 ℃貯藏大白菜中亞硝酸鹽含量分別是0 ℃貯藏的1.4 倍和1.2 倍。因此,低溫有利于阻止亞硝酸鹽的生成,貯藏大白菜時(shí),最好采用PE保鮮袋包裝并于低溫下保存,保證其亞硝酸鹽含量不超標(biāo)。

    由結(jié)果還可得知,在0 ℃貯藏中期、10 ℃與20℃貯藏初期,硝酸鹽含量呈下降趨勢(shì)而亞硝酸鹽含量呈上升趨勢(shì),很有可能是因?yàn)橄跛猁}部分轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。由此證明大白菜在貯藏期間,硝酸鹽可以轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。

    貯藏期為16 d,貯藏條件為0 ℃、0 ℃+包裝時(shí),大白菜可以安全食用;貯藏條件為10 ℃、10 ℃+包裝時(shí),大白菜貯藏超過13 d即不建議食用;貯藏條件為20 ℃、20 ℃+包裝時(shí),大白菜貯藏1周即不能食用。因此,應(yīng)該盡量食用新鮮大白菜,如果需要貯藏也要選擇在低溫下存放,而且時(shí)間不能過久,最好不要超過一個(gè)星期,以保證大白菜的營養(yǎng)和衛(wèi)生品質(zhì)。

    [1] 閆秋成, 郭敏杰. 蔬菜中硝酸鹽與亞硝酸鹽含量分析與評(píng)價(jià)[J]. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué), 2012, 40(7): 3981; 4035.

    [2] 賈麗, 張經(jīng)華, 谷學(xué)新. 蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽的分析[J]. 中國食物與營養(yǎng), 2007(7): 7-9.

    [3] 陳文生, 張明時(shí), 楊瓊, 等. 液相色譜法測(cè)定蔬菜中的硝酸鹽、亞硝酸鹽[J]. 食品科學(xué), 2008, 29(7): 352-355.

    [4] 于保霞. 食品中亞硝酸鹽含量的測(cè)定[J]. 河北化工, 2010, 33(3): 62.

    [5] 馮曉群, 雍東鶴. 蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽的來源及監(jiān)控措施[J].甘肅科技, 2011, 27(4): 144-145.

    [6] 朱新鵬. 食品中亞硝酸鹽檢測(cè)的研究進(jìn)展[J]. 保鮮與加工, 2011, 11(3): 48-51.

    [7] 李紅, 任乃林. 不同儲(chǔ)存方式對(duì)蔬菜中亞硝酸鹽含量變化的影響[J].現(xiàn)代食品科技, 2011, 27(5): 499-501.

    [8] 曾瑤池, 胡敏予. 食物中N-亞硝基化合物與腫瘤關(guān)系的研究進(jìn)展[J].中華腫瘤防治雜志, 2008, 15(2): 151-155.

    [9] 朱校兵, 石晶紅. 亞硝酸鹽與人體健康[J]. 河套大學(xué)學(xué)報(bào), 2007, 4(4): 66-67.

    [10] 徐銀, 蓋圣美, 劉登勇. 食物中亞硝酸鹽的來源及其控制[J]. 農(nóng)技服務(wù), 2008, 25(9): 168-169.

    [11] 陳文生, 張明時(shí), 楊瓊, 等. 液相色譜法測(cè)定蔬菜中的硝酸鹽、亞硝酸鹽[J]. 食品科學(xué), 2008, 29(7): 352-354.

    [12] 趙艷霞, 王艷. 紫外可見分光光度法測(cè)定蔬菜中亞硝酸鹽含量[J].濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào), 2008, 31(3): 217.

    [13] FERREIRA I M P, SILVA S. Quantification of residual nitrite and nitrate in ham by reverse-phase high performance liquid chromatography/diode array detector[J]. Talanta, 2008, 74(5): 1598-1602.

    [14] 葉瑞洪, 林謙. 苯酚分光光度法測(cè)定食品中硝酸鹽與亞硝酸鹽[J].閩江學(xué)院學(xué)報(bào), 2010, 31(2): 111-114.

    [15] JIMIDAR M, HARTMANN C, COUSEMENT N, et al. Determination of nitrate and nitrite in vegetables by capillary electrophoresis with indirect detection[J]. Journal of Chromatography A, 1995, 706(1/2): 479-492.

    [16] 任乃林, 李紅. 流動(dòng)注射法測(cè)定蔬菜中的硝酸鹽和亞硝酸鹽含量[J].食品科學(xué), 2009, 30(16): 272-273.

    [17] JACKSON P E, HADDAD P R, DILLI S. Determination of nitrate and nitrite in cured meats using high-performance liquid chromatography[J]. Journnal of Chromatography A, 1984, 295: 471-478.

    [18] 楊敏, 楊樹科, 王炯, 等. 離子色譜法測(cè)定白菜中的硝酸鹽、亞硝酸鹽、磷酸鹽及總磷、總氮[J]. 食品科學(xué), 2010, 31(18): 216-219.

    [19] 李健, 潘秋月, 孫婷, 等. 蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽的快速檢測(cè)新技術(shù)[J]. 中國食品學(xué)報(bào), 2006, 6(2): 116-121.

    [20] 孫秀秀, 王新偉, 劉歡, 等. 白菜基可食性蔬菜紙的研究[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工: 學(xué)刊, 2010(4): 4-7.

    [21] 何盈, 蔡順香, 何春梅, 等. 蔬菜硝酸鹽累積的主要影響因子及其防治對(duì)策研究現(xiàn)狀[J]. 福建農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào), 2007, 22(1): 100-105.

    [22] 周澤義, 胡長敏, 王敏健, 等. 中國蔬菜硝酸鹽和亞硝酸鹽污染因素及控制研究[J]. 環(huán)境科學(xué)進(jìn)展, 1998, 7(5): 1-13.

    [22] 吳富忠, 王恒. 蔬菜、水果及其制品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的HPLC法測(cè)定[J]. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志, 2010, 20(11): 2741-2743.

    [23] 余海蘭, 方京京. 高效液相色譜法同步測(cè)定蔬菜中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量[J]. 湖南農(nóng)業(yè)科學(xué), 2010(7): 97-99.

    [24] 李舒, 李艷麗, 駱強(qiáng). 離子色譜法測(cè)定大白菜中的亞硝酸鹽含量變化[J]. 科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào), 2011(5): 213.

    [25] 陳洪偉, 曾曉紅, 羅群, 等. 蔬菜水果中硝酸鹽與亞硝酸鹽的測(cè)定及其儲(chǔ)藏過程中的含量變化[J]. 廣東化工, 2011, 38(5): 203-204.

    Dynamic Changes in Nitrate and Nitrite Contents of Chinese Cabbage during Storage

    LU Qi-lin1, WANG Na2, FENG Xu-qiao1,2,*, ZHAO Hong-xia2, HUANG Xiao-jie2,3
    (1. Food Science Research Institute of Bohai University, Food Safety Key Laboratory of Liaoning Province, Jinzhou 121013, China; 2. College of Food Science, Shenyang Agricultural University, Shenyang 110866, China; 3. College of Food Science and E ngineering, Liaoning Medical University, Jinzhou 121001, China)

    Changes in nitrate and nitrite contents were determined simultaneously by HPLC in Chinese cabbage (Brassica pekinensis) stored at different temperatures (0, 10, and 20 ℃) with two packaging modes (not packaged and packaged in 0.04 mm thick PE bags) during a storage period of 16 days. The results showed that the contents of both nitrate and nitrite in Chinese cabbage were firstly increased, then decreased and further increased at the last storage stage. Nitrate content was in the safe range (≤ 432 mg/kg) during the whole storage period. The n itrite content in Chinese cabbage stored at 20 ℃ for one week surpassed the security intake (≤ 4 mg/kg) while that in the Chinese cabbage stored under all other conditions remained in the safe range. The contents of both nitrate and nitrite in Chinese cabbage were reduced significantly with the decrease of storage temperature during the storage process. At the end of the storage, the nitrate contents in Chinese cabbage stored at 20 ℃ or 10 ℃ were 1.2 and 1.1 times higher than that in cabbages stored at 0 ℃, respectively, while the nitrite contents were 1.4 and 1.2 times higher than that of cabbages stored at 0 ℃, respectively. Packaging with PE bags helped reduce the nitrate and nitrite contents in Chinese cabbage stored at 10 and 0 ℃, but the opposite result was observed at 20 ℃. Therefore, it is suggested that Chinese cabbage storage should be packaged with PE bags and stored at 0-10 ℃ for effectively controlling of nitrate and nitrite contents in Chinese cabbage.

    Chinese cabbage; nitrate; nitrite; high performance liquid chromatography

    TS207.7

    A

    1002-6630(2014)18-0151-05

    10.7506/spkx1002-6630-201418030

    2013-12-24

    渤海大學(xué)人才引進(jìn)基金項(xiàng)目(BHU20120301);遼寧省科技廳重點(diǎn)項(xiàng)目(2008205001)

    魯奇林(1963—),男,教授,碩士,研究方向?yàn)槭称焚|(zhì)量與安全。E-mail:luqilinn@sina.com

    *通信作者:馮敘橋(1961—),男,教授,博士,研究方向?yàn)楣哔A藏加工與質(zhì)量安全控制。E-mail:feng_xq@hotmail.com

    猜你喜歡
    硝酸鹽大白菜亞硝酸鹽
    Hechi:A Land of Natural Endowment
    硝酸鹽并不致癌還或有益處
    中老年保健(2022年3期)2022-11-21 09:40:36
    羊亞硝酸鹽中毒的病因、臨床表現(xiàn)、診斷與防治措施
    高位池亞硝酸鹽防控
    冬棚養(yǎng)殖需警惕亞硝酸鹽超標(biāo)!一文為你講解亞硝酸鹽過高的危害及處理方法
    早熟大白菜新品種新早59
    蔬菜(2016年8期)2016-10-10 06:49:14
    家畜硝酸鹽和亞硝酸鹽中毒的診斷、鑒別和防治
    大白菜
    兩顆“大白菜”遇到一顆“小酸菜”
    短期水分脅迫影響巴旦杏植株對(duì)硝酸鹽的吸收
    最新中文字幕久久久久| 国产精品伦人一区二区| 亚洲怡红院男人天堂| 亚洲最大成人中文| 亚洲国产成人一精品久久久| 一边摸一边抽搐一进一小说| 天堂√8在线中文| 国产真实伦视频高清在线观看| 在线a可以看的网站| 成人一区二区视频在线观看| 成人综合一区亚洲| 日本欧美国产在线视频| 91久久精品国产一区二区三区| 亚洲国产精品sss在线观看| 国语自产精品视频在线第100页| 国产成人a区在线观看| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 乱人视频在线观看| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 少妇人妻一区二区三区视频| 伦理电影大哥的女人| 看黄色毛片网站| 精品久久久久久成人av| 蜜桃久久精品国产亚洲av| 天天躁日日操中文字幕| av又黄又爽大尺度在线免费看 | 少妇被粗大猛烈的视频| 亚洲中文字幕日韩| 中文字幕av在线有码专区| 中文字幕亚洲精品专区| 一边摸一边抽搐一进一小说| 超碰av人人做人人爽久久| 亚洲精品久久久久久婷婷小说 | 天堂中文最新版在线下载 | 日产精品乱码卡一卡2卡三| 小说图片视频综合网站| 成人一区二区视频在线观看| 联通29元200g的流量卡| 秋霞伦理黄片| 国产视频内射| 男人的好看免费观看在线视频| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 成人无遮挡网站| 亚洲最大成人手机在线| 激情 狠狠 欧美| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产探花极品一区二区| 麻豆成人av视频| 一个人观看的视频www高清免费观看| 波多野结衣巨乳人妻| 天堂影院成人在线观看| 国产单亲对白刺激| 精品一区二区三区视频在线| 最近手机中文字幕大全| 日日摸夜夜添夜夜爱| 国产成人福利小说| 舔av片在线| 最近中文字幕高清免费大全6| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 老女人水多毛片| 人妻系列 视频| 午夜免费激情av| 国产黄片视频在线免费观看| 国产精品人妻久久久影院| 哪个播放器可以免费观看大片| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看| 免费看光身美女| 99热精品在线国产| 国产精品久久电影中文字幕| 啦啦啦啦在线视频资源| 能在线免费观看的黄片| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲人与动物交配视频| 亚洲精品自拍成人| 精品久久久噜噜| 一级毛片aaaaaa免费看小| 波多野结衣巨乳人妻| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲丝袜综合中文字幕| videos熟女内射| 国产一区有黄有色的免费视频 | 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 国产精品伦人一区二区| 少妇人妻精品综合一区二区| 美女内射精品一级片tv| 日本爱情动作片www.在线观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 搡老妇女老女人老熟妇| 91精品伊人久久大香线蕉| 99久久无色码亚洲精品果冻| av国产久精品久网站免费入址| 岛国在线免费视频观看| 青春草亚洲视频在线观看| АⅤ资源中文在线天堂| 乱人视频在线观看| 长腿黑丝高跟| 视频中文字幕在线观看| 国产成人a∨麻豆精品| 国产在视频线精品| 久久久久九九精品影院| 亚洲综合精品二区| 午夜激情欧美在线| 国产精品美女特级片免费视频播放器| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 最后的刺客免费高清国语| 2021少妇久久久久久久久久久| 亚洲最大成人手机在线| 亚洲成人久久爱视频| 日日干狠狠操夜夜爽| 日韩强制内射视频| 男女边吃奶边做爰视频| 视频中文字幕在线观看| 有码 亚洲区| 91av网一区二区| 国产精品国产三级专区第一集| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站| 亚洲第一区二区三区不卡| 亚洲国产高清在线一区二区三| 一级黄色大片毛片| 亚洲精华国产精华液的使用体验| 人人妻人人看人人澡| 欧美高清性xxxxhd video| 久99久视频精品免费| 国产精华一区二区三区| 97热精品久久久久久| 一本久久精品| 亚洲欧美日韩卡通动漫| 国模一区二区三区四区视频| 欧美xxxx性猛交bbbb| 成年av动漫网址| 亚洲精品一区蜜桃| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 性插视频无遮挡在线免费观看| 性插视频无遮挡在线免费观看| 亚洲国产色片| 亚洲国产成人一精品久久久| 国产亚洲av片在线观看秒播厂 | 久久久久久大精品| 一级二级三级毛片免费看| 亚洲高清免费不卡视频| 99久久精品国产国产毛片| 一级毛片我不卡| 97在线视频观看| 日韩强制内射视频| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 一边亲一边摸免费视频| 综合色丁香网| 亚洲综合精品二区| 久久久久网色| 免费黄色在线免费观看| 99热这里只有是精品在线观看| 欧美成人精品欧美一级黄| 啦啦啦啦在线视频资源| 国产一区有黄有色的免费视频 | 麻豆成人午夜福利视频| 日韩一区二区三区影片| 色视频www国产| 亚洲天堂国产精品一区在线| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久 | 看片在线看免费视频| 内射极品少妇av片p| 小说图片视频综合网站| 国产熟女欧美一区二区| 高清午夜精品一区二区三区| 熟女电影av网| 亚洲精品,欧美精品| 草草在线视频免费看| av在线天堂中文字幕| 听说在线观看完整版免费高清| 嫩草影院精品99| 日韩成人av中文字幕在线观看| 嫩草影院入口| 成人av在线播放网站| 99热6这里只有精品| 嘟嘟电影网在线观看| 九九爱精品视频在线观看| 十八禁国产超污无遮挡网站| 国产精品野战在线观看| 不卡视频在线观看欧美| 一个人看的www免费观看视频| 久久精品国产亚洲av涩爱| 国产免费又黄又爽又色| 青春草国产在线视频| 国产单亲对白刺激| 久久草成人影院| 亚洲av电影不卡..在线观看| 精品99又大又爽又粗少妇毛片| 国产精品久久电影中文字幕| 国产在视频线在精品| 国产日韩欧美在线精品| 国产色婷婷99| 人人妻人人看人人澡| 欧美+日韩+精品| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 在线观看av片永久免费下载| 免费不卡的大黄色大毛片视频在线观看 | 午夜久久久久精精品| 又黄又爽又刺激的免费视频.| 成人一区二区视频在线观看| 亚洲成av人片在线播放无| 亚洲在久久综合| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国产精品一区二区性色av| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 五月玫瑰六月丁香| 久久99热这里只频精品6学生 | 少妇熟女欧美另类| 高清毛片免费看| 国产日韩欧美在线精品| 波野结衣二区三区在线| 亚洲自拍偷在线| 成年女人永久免费观看视频| 97热精品久久久久久| 国产成人aa在线观看| 国产一级毛片在线| 美女被艹到高潮喷水动态| 老司机影院毛片| 亚洲欧美日韩无卡精品| 丰满人妻一区二区三区视频av| 色哟哟·www| 国产精品女同一区二区软件| 插阴视频在线观看视频| 桃色一区二区三区在线观看| 大又大粗又爽又黄少妇毛片口| 最近中文字幕2019免费版| 黄片wwwwww| 国产亚洲最大av| 国产精品久久视频播放| 午夜爱爱视频在线播放| 久久久久久久国产电影| 联通29元200g的流量卡| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲av二区三区四区| 成人三级黄色视频| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 国产美女午夜福利| 国产av一区在线观看免费| 一个人看视频在线观看www免费| 1000部很黄的大片| 国产一区二区在线观看日韩| 长腿黑丝高跟| av国产久精品久网站免费入址| 男人狂女人下面高潮的视频| 国产成人午夜福利电影在线观看| 国产成人精品久久久久久| 久久久久精品久久久久真实原创| 草草在线视频免费看| 男女国产视频网站| 亚洲精品自拍成人| 婷婷六月久久综合丁香| 天美传媒精品一区二区| 久久久色成人| 九九爱精品视频在线观看| 国产激情偷乱视频一区二区| 两性午夜刺激爽爽歪歪视频在线观看| av在线蜜桃| 色噜噜av男人的天堂激情| 丰满乱子伦码专区| 在线免费十八禁| 日韩欧美国产在线观看| 波野结衣二区三区在线| 日本与韩国留学比较| 国产精品,欧美在线| 欧美一区二区亚洲| 午夜老司机福利剧场| 麻豆精品久久久久久蜜桃| 亚洲天堂国产精品一区在线| 日韩欧美在线乱码| 精品国产露脸久久av麻豆 | 蜜桃久久精品国产亚洲av| 免费一级毛片在线播放高清视频| 天天一区二区日本电影三级| 麻豆久久精品国产亚洲av| www日本黄色视频网| 变态另类丝袜制服| 国产精品久久久久久av不卡| 亚洲成人久久爱视频| 天堂影院成人在线观看| 国产伦在线观看视频一区| 日韩欧美 国产精品| 亚州av有码| av国产久精品久网站免费入址| 夜夜爽夜夜爽视频| 国产极品精品免费视频能看的| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 最近手机中文字幕大全| 亚洲不卡免费看| 国产精品一区二区三区四区免费观看| 久久国产乱子免费精品| 国产视频首页在线观看| 一区二区三区乱码不卡18| 韩国高清视频一区二区三区| 欧美一级a爱片免费观看看| 国产av码专区亚洲av| 国产私拍福利视频在线观看| 97热精品久久久久久| 色尼玛亚洲综合影院| 国内精品一区二区在线观看| 日本与韩国留学比较| 成人漫画全彩无遮挡| 久99久视频精品免费| 亚洲三级黄色毛片| 国产av码专区亚洲av| 日本色播在线视频| 欧美一区二区国产精品久久精品| 91精品伊人久久大香线蕉| 成人鲁丝片一二三区免费| 久久亚洲国产成人精品v| 中文字幕av成人在线电影| 爱豆传媒免费全集在线观看| 亚洲最大成人手机在线| 中文字幕免费在线视频6| 日韩视频在线欧美| 午夜福利在线观看免费完整高清在| 亚洲伊人久久精品综合 | 日韩欧美精品免费久久| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 国产极品精品免费视频能看的| 国产精品一区二区三区四区久久| 国产精品嫩草影院av在线观看| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 日本黄色视频三级网站网址| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 51国产日韩欧美| 日韩视频在线欧美| 波野结衣二区三区在线| 欧美日韩精品成人综合77777| 一区二区三区四区激情视频| 99久国产av精品| 看十八女毛片水多多多| 最新中文字幕久久久久| 亚洲国产精品成人综合色| 久久99热6这里只有精品| 中文在线观看免费www的网站| 寂寞人妻少妇视频99o| av又黄又爽大尺度在线免费看 | av黄色大香蕉| 国产精品.久久久| av免费观看日本| 日韩成人av中文字幕在线观看| 色视频www国产| 伦精品一区二区三区| 亚洲欧美精品专区久久| 99九九线精品视频在线观看视频| 午夜激情福利司机影院| 欧美高清成人免费视频www| 亚洲精品乱码久久久久久按摩| 国产亚洲最大av| 国产v大片淫在线免费观看| 亚洲欧美日韩东京热| 男女啪啪激烈高潮av片| 国产精品一区二区三区四区久久| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片| 午夜福利成人在线免费观看| 不卡视频在线观看欧美| 91aial.com中文字幕在线观看| 九九热线精品视视频播放| 能在线免费观看的黄片| 成人综合一区亚洲| 久久精品91蜜桃| 国产成人免费观看mmmm| 一个人观看的视频www高清免费观看| 麻豆乱淫一区二区| 波多野结衣巨乳人妻| 九九在线视频观看精品| 日韩精品有码人妻一区| 国产高清有码在线观看视频| 91精品国产九色| 白带黄色成豆腐渣| 少妇丰满av| 美女被艹到高潮喷水动态| 亚洲电影在线观看av| 99在线人妻在线中文字幕| 久久精品久久久久久久性| 久久精品国产亚洲av涩爱| 成人三级黄色视频| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲第一区二区三区不卡| 色综合站精品国产| 免费在线观看成人毛片| 黄色配什么色好看| 免费观看a级毛片全部| 卡戴珊不雅视频在线播放| 真实男女啪啪啪动态图| 日韩人妻高清精品专区| 日本av手机在线免费观看| av线在线观看网站| 精品国产一区二区三区久久久樱花 | 麻豆国产97在线/欧美| 麻豆成人午夜福利视频| 伦精品一区二区三区| 亚洲欧洲国产日韩| 97热精品久久久久久| 天堂网av新在线| 国产免费福利视频在线观看| 黑人高潮一二区| 国产美女午夜福利| 欧美97在线视频| 久久久久久九九精品二区国产| 色综合站精品国产| 一级黄片播放器| av在线亚洲专区| 国产精品福利在线免费观看| 两个人视频免费观看高清| 中文字幕人妻熟人妻熟丝袜美| 亚洲中文字幕日韩| 亚洲内射少妇av| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 在线天堂最新版资源| 国产亚洲午夜精品一区二区久久 | 国语自产精品视频在线第100页| 国产一区亚洲一区在线观看| 欧美xxxx性猛交bbbb| 日韩,欧美,国产一区二区三区 | 美女高潮的动态| 99久久精品一区二区三区| 成人毛片a级毛片在线播放| 免费观看人在逋| 亚洲av成人精品一区久久| 国产精品福利在线免费观看| 97热精品久久久久久| 亚洲成av人片在线播放无| 久久精品国产自在天天线| 美女内射精品一级片tv| 日本三级黄在线观看| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 久久久久久久久久黄片| 久久久久性生活片| 女人久久www免费人成看片 | 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 99热精品在线国产| 国产三级在线视频| 日韩高清综合在线| 91精品一卡2卡3卡4卡| 成人国产麻豆网| 免费观看的影片在线观看| 免费av观看视频| 亚洲欧美日韩无卡精品| 一边摸一边抽搐一进一小说| 天堂网av新在线| 日本五十路高清| 卡戴珊不雅视频在线播放| 成人美女网站在线观看视频| 亚洲一级一片aⅴ在线观看| 日日摸夜夜添夜夜爱| 久久这里有精品视频免费| 亚洲av成人精品一二三区| 久99久视频精品免费| 99久久九九国产精品国产免费| 日韩大片免费观看网站 | 色视频www国产| 日本免费在线观看一区| 综合色av麻豆| 中文字幕制服av| 大话2 男鬼变身卡| 日日摸夜夜添夜夜爱| 欧美变态另类bdsm刘玥| 国内揄拍国产精品人妻在线| 99在线视频只有这里精品首页| 国语自产精品视频在线第100页| 亚洲内射少妇av| 免费看av在线观看网站| 91av网一区二区| 久久国内精品自在自线图片| 中国美白少妇内射xxxbb| 日韩欧美三级三区| 亚洲欧美精品综合久久99| 波多野结衣高清无吗| 美女cb高潮喷水在线观看| 中国美白少妇内射xxxbb| 亚洲精品色激情综合| 中文字幕亚洲精品专区| 2022亚洲国产成人精品| 最近手机中文字幕大全| 国内精品一区二区在线观看| 成年女人永久免费观看视频| 色尼玛亚洲综合影院| 午夜日本视频在线| 国产免费视频播放在线视频 | av在线老鸭窝| 国产亚洲5aaaaa淫片| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 精品少妇黑人巨大在线播放 | 国产成人a区在线观看| 亚洲成人中文字幕在线播放| 熟女人妻精品中文字幕| av福利片在线观看| 亚洲精品国产成人久久av| av在线老鸭窝| 国产不卡一卡二| 日韩亚洲欧美综合| 网址你懂的国产日韩在线| 欧美一区二区亚洲| 亚洲人成网站高清观看| 五月伊人婷婷丁香| 性色avwww在线观看| 特级一级黄色大片| 床上黄色一级片| 亚洲国产精品国产精品| 亚洲成人精品中文字幕电影| 欧美色视频一区免费| 国产精品一区二区在线观看99 | 男女啪啪激烈高潮av片| 丰满少妇做爰视频| 亚洲,欧美,日韩| 国产视频首页在线观看| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品 | 大话2 男鬼变身卡| 一个人免费在线观看电影| 天堂网av新在线| 亚洲av成人精品一二三区| 秋霞在线观看毛片| 永久网站在线| 岛国在线免费视频观看| 麻豆一二三区av精品| 最近最新中文字幕免费大全7| 91精品国产九色| 亚洲精品自拍成人| 日本一二三区视频观看| 天天一区二区日本电影三级| 欧美一区二区国产精品久久精品| 中文在线观看免费www的网站| 亚洲国产精品sss在线观看| 能在线免费观看的黄片| 精品国产露脸久久av麻豆 | 久久99蜜桃精品久久| 麻豆成人午夜福利视频| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 亚洲av一区综合| 成年av动漫网址| 全区人妻精品视频| 青青草视频在线视频观看| 欧美高清性xxxxhd video| 插逼视频在线观看| 91久久精品国产一区二区成人| 欧美日本视频| 精品久久国产蜜桃| 一级爰片在线观看| 久久久成人免费电影| 极品教师在线视频| 国产av在哪里看| 亚洲成人久久爱视频| 日本黄大片高清| 插阴视频在线观看视频| 99久久九九国产精品国产免费| 我要搜黄色片| 麻豆一二三区av精品| 精品午夜福利在线看| av在线老鸭窝| 亚洲综合色惰| 别揉我奶头 嗯啊视频| 久久精品久久久久久噜噜老黄 | 国产精品国产三级专区第一集| 2021少妇久久久久久久久久久| 国产白丝娇喘喷水9色精品| 一个人免费在线观看电影| 波多野结衣巨乳人妻| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 国产 一区 欧美 日韩| 日韩大片免费观看网站 | 大香蕉久久网| 日韩av在线大香蕉| 亚洲最大成人中文| 久久99热这里只频精品6学生 | 永久免费av网站大全| 久久久久网色| ponron亚洲| 午夜激情欧美在线| 欧美又色又爽又黄视频| 99热6这里只有精品| 亚洲精品自拍成人| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 日韩一本色道免费dvd| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 亚洲第一区二区三区不卡| 一区二区三区乱码不卡18| 在线观看66精品国产| 能在线免费看毛片的网站| 九草在线视频观看| 国产女主播在线喷水免费视频网站 | 一个人看的www免费观看视频| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 欧美不卡视频在线免费观看| 一区二区三区四区激情视频| 伦理电影大哥的女人| av视频在线观看入口| 色综合色国产| videossex国产| 高清午夜精品一区二区三区| 18禁在线无遮挡免费观看视频| 国产老妇女一区| 男插女下体视频免费在线播放| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 国产精品熟女久久久久浪| 欧美三级亚洲精品| 亚洲最大成人手机在线| 日韩欧美 国产精品| 在线免费观看不下载黄p国产| 欧美又色又爽又黄视频| 青春草国产在线视频| 国产精品无大码| 中文字幕亚洲精品专区| 久久久成人免费电影| 国产色爽女视频免费观看| 亚洲av福利一区| 可以在线观看毛片的网站| a级毛片免费高清观看在线播放| 日韩欧美在线乱码| 18禁在线播放成人免费| 天天一区二区日本电影三级| 69av精品久久久久久| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜 | 亚洲怡红院男人天堂| 天堂影院成人在线观看|