劉婷婷,樊紅秀,劉鴻鋮,王大為
(吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,吉林長(zhǎng)春130118)
雙螺桿擠出工藝對(duì)人參渣中SDF含量的影響
劉婷婷,樊紅秀,劉鴻鋮,王大為*
(吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,吉林長(zhǎng)春130118)
以人參加工廠廢棄的人參渣為原料,采用雙螺桿擠出技術(shù)對(duì)其進(jìn)行低聚化處理,提高人參渣中可溶性成分的含量。采用單因素實(shí)驗(yàn)考察了水分添加量、擠出溫度和物料粒度對(duì)可溶性膳食纖維(Soluble Dietary Fiber,SDF)含量的影響,并在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過(guò)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化。采用凝膠色譜法測(cè)定擠出前后人參渣中SDF組分的分子量分布。結(jié)果表明,雙螺桿擠出的最佳工藝參數(shù)為:水分添加量142%,擠出溫度162℃,物料粒度目數(shù)80目,在最佳條件下SDF得率為24.94%。擠出后人參渣中SDF多糖的分子量分布在12915和5201,均達(dá)到了高品質(zhì)膳食纖維的功能活性要求。
人參渣,雙螺桿擠出,可溶性膳食纖維(SDF),凝膠過(guò)濾色譜
人參是五加科人參屬植物,是我國(guó)傳統(tǒng)的名貴中藥,具有滋補(bǔ)養(yǎng)氣,活血化瘀,止咳平喘,延年益壽等功效[1-2]。雖然我國(guó)是人參產(chǎn)量大國(guó),卻是人參產(chǎn)業(yè)弱國(guó),多年來(lái)我國(guó)人參加工利用率低,人參產(chǎn)品加工中通常只提取人參皂苷、揮發(fā)油等少量活性成分,而將富含膳食纖維的人參渣丟棄,不僅浪費(fèi)資源,同時(shí)又污染環(huán)境[3]。人參渣是人參活性成分提取過(guò)程中伴隨產(chǎn)生的副產(chǎn)物,無(wú)副作用,不僅含有大量的膳食纖維、淀粉等營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),還含有少量的氨基酸、皂苷等活性成分[4],但目前有關(guān)對(duì)人參廢渣的利用僅僅限于飼料[5],而對(duì)人參渣應(yīng)用到食品中的相關(guān)研究尚未報(bào)道。
眾所周知,膳食纖維(Dietary Fiber,DF)對(duì)人體健康有著很重要的生理功能,其中的可溶性膳食纖維(Soluble Dietary Fiber,SDF)能更多地發(fā)揮代謝功能,如降低血清膽固醇、防治膽結(jié)石、糖尿病、高血壓及心臟病等[6-7]。天然人參渣中SDF含量?jī)H為2%左右,對(duì)人體沒(méi)有顯著的保健作用。擠壓蒸煮技術(shù)不但可以明顯提高SDF含量,使得物料具有很高的膨脹力和持水性,同時(shí)淀粉糊化,蛋白質(zhì)中部分硫鍵斷裂,易于消化,這種微?;纳攀忱w維適合于添加于食品中[8]。因此,本文以人參加工廠廢棄的人參渣為原料,采用擠壓蒸煮技術(shù)對(duì)其進(jìn)行低聚化處理,提高其可溶性成分含量,增加其生理功能。為進(jìn)一步開(kāi)拓我國(guó)人參保健品和食品市場(chǎng),促進(jìn)高技術(shù)含量和高附加值人參新產(chǎn)品的研發(fā)開(kāi)辟了一條新途徑。
1.1 材料與儀器
人參渣 吉林省宏久生物科技股份有限公司;葡聚糖凝膠G-100(直徑40~120μm,分析純) 百奧生物技術(shù)有限公司;Dextran T-10、T-40、T-70、T-500、T-2000葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)品 瑞典Pharmacia公司;耐高溫α-淀粉酶(酶活4萬(wàn)U/mL) 棗莊市杰諾生物酶有限公司;Alcalase 2.4L FG堿性蛋白酶、糖化酶(酶活16萬(wàn)U/mL) 諾維信生物技術(shù)有限責(zé)任公司。
DS-30B雙螺桿擠出實(shí)驗(yàn)機(jī) 山東賽信膨化機(jī)械有限公司;BSZ-160F型自動(dòng)收集器 上海精科實(shí)業(yè)有限公司;1.6cm×40cm層析柱 上海精密科學(xué)儀器有限公司;TV-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度光度計(jì) 北京普析通用儀器有限公司;LJG-12冷凍干燥機(jī) 北京松源華興科技發(fā)展有限公司。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 原料預(yù)處理 人參渣清洗去雜后,置于攪拌機(jī)中,加入適量的水進(jìn)行濕法破碎。目的是破壞人參的細(xì)胞壁,使淀粉顆粒最大限度的暴露出來(lái),與纖維很好地分開(kāi)。得到的漿液經(jīng)120目(0.125mm)篩過(guò)濾后,用純凈水洗滌濾渣,得到初步脫淀粉的人參渣。參考GB/T 5009.88-2008中耐高溫α-淀粉酶、蛋白酶和糖化酶的水解條件,進(jìn)一步水解人參渣中的淀粉和蛋白質(zhì),將酶解后的物料置于60℃烘箱中干燥2d后,得到脫淀粉和蛋白后的人參渣,作為雙螺桿擠出的原料。
1.2.2 人參渣雙螺桿擠出單因素實(shí)驗(yàn)
1.2.2.1 水分添加量的考察 在擠出溫度160℃,物料粒度80目的條件下,分別選擇120%、130%、140%、150、160%的水分添加量對(duì)人參渣進(jìn)行擠出處理,考察水分添加量對(duì)擠出物SDF得率的影響。
1.2.2.2 擠出溫度的考察 在水分添加量140%,物料粒度80目條件下,分別選擇140、150、160、170、180℃的擠出溫度進(jìn)行擠出處理,考察擠出溫度對(duì)擠出物SDF得率的影響。
1.2.2.3 物料粒度的考察 在水分添加量140%,擠出溫度160℃的條件下,選擇60、80、100、120目的物料進(jìn)行擠出處理,考察物料粒度對(duì)擠出物SDF得率的影響。
1.2.3 人參渣擠出工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 采用Design Expert 7.0分析軟件及Box-Behnken中心設(shè)計(jì)原理,在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取物料水分添加量(X1,%)、擠出溫度(X2,℃)、物料粒度(X3,目)作為響應(yīng)因素,以擠出物中SDF得率(Y,%)作為響應(yīng)值,設(shè)計(jì)三因素三水平響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平見(jiàn)表1。
表1 雙螺桿擠出響應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平Table.1 The levels of factors for response surface test of twin-screw extrusion
1.2.4 SDF得率的測(cè)定 按照GB/T 5009.88-2008《食品中膳食纖維的測(cè)定》中可溶性膳食纖維的測(cè)定方法,提取樣品中的SDF,并根據(jù)公式(1)計(jì)算樣品中SDF得率[9]。
式中:m1為樣品中SDF質(zhì)量,g;m2為樣品質(zhì)量,g;w1為SDF含水量,%;w2為樣品中的含水量,%。
1.2.5 SDF相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定 凝膠過(guò)濾是一種簡(jiǎn)便、廉價(jià)、經(jīng)驗(yàn)的分子量測(cè)定方法,這種技術(shù)操作條件溫和、分離效果好并且不易引起生物樣品變性失活[10]。本研究采用葡聚糖凝膠過(guò)濾法對(duì)樣品中可溶性膳食組分的相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行測(cè)定。
分別稱取葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)品Dextran T-10、T-40、T-70、T-500,用蒸餾水配成濃度為3mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,上SephadexG-100層析柱(1.6cm×40cm),上樣體積為1mL。蒸餾水洗脫,洗脫流速為18s/滴,每10min收集一管,采用苯酚-硫酸法檢測(cè)洗脫液中的多糖含量,繪制洗脫曲線,求得各自的洗脫體積Ve;用分子量200萬(wàn)的葡聚糖(Dextran T-2000)上柱,求得柱的外水體積Vo。以Ve/Vo為橫坐標(biāo),以分子量的對(duì)數(shù)值lgM為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[11]。參考GB/T 5009.88-2008,從擠出前后的物料中提取SDF組分,真空冷凍干燥,制得供試樣品。樣品的層析條件控制與標(biāo)準(zhǔn)品一致,得到洗脫體積Ve,將Ve/Vo值代入回歸方程中即可求得樣品的分子量分布。
2.1 雙螺桿擠出單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果
2.1.1 水分添加量對(duì)SDF得率的影響 從圖1可以看出,水分添加量是影響SDF得率的一個(gè)重要因素。當(dāng)水分添加量低于140%時(shí),SDF得率隨著水分添加量的提高而增大,說(shuō)明物料含水量越大,產(chǎn)生的蒸汽量越大,膨化動(dòng)力越強(qiáng),對(duì)物料分子的切割力越強(qiáng);而當(dāng)水分添加量超過(guò)140%時(shí),SDF得率開(kāi)始降低,這是因?yàn)檫^(guò)量的水分大部分是自由態(tài)和表面吸附態(tài)的水,較易優(yōu)先汽化,占有有效能量,使擠出溫度迅速降低,影響膨化效率[12]。因此最佳水分添加量選擇140%。
圖1 水分添加量對(duì)SDF得率的影響Fig.1 The effect of water feed rate on the SDF yield
2.1.2 擠出溫度對(duì)SDF得率的影響 由圖2可以看出,擠出溫度也是影響SDF得率的一個(gè)重要因素。當(dāng)擠出溫度小于160℃時(shí),SDF得率隨著擠出溫度的升高而增大,表明擠出過(guò)程中適當(dāng)提高溫度可以提高反應(yīng)自由能,促進(jìn)改性作用的進(jìn)行;而當(dāng)擠出溫度超過(guò)160℃時(shí),SDF得率開(kāi)始下降,這是因?yàn)楫?dāng)擠出溫度過(guò)高時(shí),物料會(huì)發(fā)生焦糊,結(jié)成硬塊而堵住擠出腔。故最適宜的擠出溫度為160℃。
圖2 擠出溫度對(duì)SDF得率的影響Fig.2 The effect of extrution temperature on the SDF yield
2.1.3 物料粒度對(duì)SDF得率的影響 由圖3可知,在60~80目的粒度范圍內(nèi),擠出物中SDF得率隨著粒度的增加而增加,而當(dāng)粒度超過(guò)80目時(shí),SDF得率開(kāi)始下降。這是因?yàn)榱6冗^(guò)大時(shí),物料與螺桿之間摩擦力的增大,使得在擠出腔內(nèi)不易輸送,易發(fā)生逆流,并且粒度過(guò)大的物料其中心升溫緩慢,在較短的擠出過(guò)程中也不能被完全降解[13];而物料粒度繼續(xù)減小時(shí),物料與機(jī)筒間的摩擦力減弱,擠出腔內(nèi)物料易打滑,輸送困難。故本實(shí)驗(yàn)條件下80目人參渣的擠出效果最佳。
圖3 物料粒度對(duì)SDF得率的影響Fig.3 The effect of particle size of material on the SDF yield
2.2 擠出工藝參數(shù)的優(yōu)化
2.2.1 模型的建立及其顯著性檢驗(yàn) Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)安排以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示,采用Design Expert 7.0軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析,經(jīng)多元回歸擬合分析得到SDF得率與各因素變量的編碼二次方程模型為:Y=24.01+1.774X1+3.159X2+0.601X3+ 1.615X1X2-1.228X1X3+0.4725X2X3-2.804X12-4.429X22-1.462X32二次多項(xiàng)式回歸系數(shù)的方差分析結(jié)果及模型系數(shù)顯著性檢驗(yàn)結(jié)果如表3所示,可以看出回歸模型的p值<0.0001,表明該模型方程高度顯著,回歸模型與實(shí)測(cè)值能很好的擬合;模型的校正決定系數(shù)R2Adj= 0.9437,預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值之間具有高度的相關(guān)性,說(shuō)明方程可靠性較高。模型方程中的一次項(xiàng)的X1、X2以及二次項(xiàng)X12、X22對(duì)SDF得率(Y)的影響極顯著,交互項(xiàng)X1X2和X1X3以及二次項(xiàng)X32影響顯著。擠出過(guò)程中對(duì)SDF得率影響程度由強(qiáng)到弱的因素為:擠出溫度>水分添加量>物料粒度。
表2 Box-Benhnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)矩陣及結(jié)果Table.2 Box-Behnken design matrix and corresponding results
表3 響應(yīng)面二次方程模型的方差分析Table.3 Analysis of variance for quadratic model of response surface
2.2.2 SDF提取率響應(yīng)面分析與最優(yōu)工藝條件的確定 由回歸方程所作的響應(yīng)面圖如圖4所示。由三組圖對(duì)比可知,水分添加量(X1)和擠出溫度(X2)交互作用、水分添加量(X1)和物料粒度(X3)交互作用對(duì)擠出物中SDF得率的影響最為顯著,表現(xiàn)為圖4(a)和圖4(b)響應(yīng)面的曲面較陡;物料粒度(X3)和擠出溫度(X2)交互作用的影響最弱,表現(xiàn)為圖4(c)響應(yīng)面圖的曲面坡度較緩。
2.2.3 擠出工藝條件優(yōu)化及驗(yàn)證 采用Design Expert7.0軟件對(duì)回歸方程進(jìn)行模擬優(yōu)化,得到最優(yōu)條件的理論參數(shù)值為水分添加量142.10%,擠出溫度162.2℃,物料粒度81.97目,在此最佳工藝條件下SDF得率的理論值為25.09%,考慮實(shí)際條件及可操作性,確定最優(yōu)擠出條件為物料水分添加量142%,擠出溫度162℃、物料粒度目數(shù)80目,將上述最優(yōu)條件參數(shù)換算成編碼值后代入回歸方程,得到SDF得率的理論值為25.08%。采用上述優(yōu)化出的工藝參數(shù)對(duì)人參渣進(jìn)行擠出處理3次,實(shí)際測(cè)得SDF得率為24.94%,與理論值較為接近,表明采用該數(shù)學(xué)模型對(duì)擠出工藝進(jìn)行優(yōu)化是可行的。
圖4 各交互因素作用的響應(yīng)面圖Fig.4 Response surface plots for the interactive effects of independent variables
2.3 凝膠過(guò)濾法測(cè)定SDF多糖分子量分布的測(cè)定結(jié)果
由T-2000標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)得柱的外水體積Vo=15.5mL,葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)品Dextran T-10、T-40、T-70和T-500的洗脫結(jié)果如表4所示,以分子量的對(duì)數(shù)值lgM對(duì)Ve/Vo值進(jìn)行線性回歸,得到的相對(duì)分子質(zhì)量的回歸方程如圖5所示。從線性回歸結(jié)果中可以看出,在10000~500000的分子量范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。擠出前人參渣SDF的洗脫體積分別為36.3、39.3mL,擠出后SDF的洗脫體積為46.3、52.3mL,代入回歸方程y=-1.0202x+7.1586,得到的擠出前后人參渣相對(duì)分子量分布如圖6所示。
表4 葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)品的SephadexG-100凝膠層析結(jié)果Table.4 Results of SephadexG-100 gel chromatography for standard glucans
圖5 葡聚糖標(biāo)準(zhǔn)品的Ve/Vo-lgM標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.5 Calibration curve of Ve/Vo-lgM for standard glucans
圖6 擠出前后人參渣SDF的分子量分布圖Fig.6 Molecular weight distribution diagrams for unextruded and extruded ginseng residue
由圖6可以看出,經(jīng)SephadexG-100柱洗脫后均出現(xiàn)了兩個(gè)較大的洗脫峰,表明擠出前后人參渣中的SDF多糖都是不均一的高聚物,分子量分布較寬。擠出前人參渣中SDF多糖的分子量分布在59047和37308上;而在擠出后SDF多糖的分子量分布圖中,5萬(wàn)和3萬(wàn)左右的大分子量峰消失,取而代之是12915和5201的分子量分布。1萬(wàn)和5000分子量多糖的來(lái)源有兩種可能,一種是本身就含有,另一種可能是從分子量大的高聚物上裂解下來(lái)的,而后者的可能性較大。說(shuō)明在擠壓蒸煮的各種強(qiáng)作用力下,某些不溶性及可溶性高聚物的結(jié)構(gòu)發(fā)生一定的降解,最終生成分子量較小的多糖碎片。而對(duì)于特定的膳食纖維種類,其分子量在很大程度上決定了該種膳食纖維能被腸內(nèi)有益菌群發(fā)酵的難易程度,是影響其生理活性發(fā)揮一個(gè)重要因素[14]。因此擠出物中SDF分子量分布的這些變化將有助于提高其溶解性,更好地發(fā)揮生理功能。
采用擠出技術(shù)對(duì)人參渣進(jìn)行處理,在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,采用響應(yīng)面分析方法優(yōu)化脫淀粉和蛋白人參渣的擠出工藝條件,結(jié)果表明:各因素對(duì)SDF得率的影響大小順序依次為:擠出溫度>水分添加量>物料粒度;最佳工藝參數(shù)為物料水分添加量142%,擠出溫度162℃、物料粒度目數(shù)80目。在此條件下SDF得率為24.94%,達(dá)到了高品質(zhì)膳食纖維的品質(zhì)要求,可以作為富含膳食纖維型功能性保健食品的基料。
經(jīng)凝膠色譜法測(cè)定,擠出前人參渣SDF多糖的分子量分布在59047和37308上,而擠出后人參渣SDF多糖的分子量分布在12915和5201上,可見(jiàn)擠出處理使人參渣的SDF組分進(jìn)一步降解成小分子量的多糖碎片,進(jìn)一步提高了其生理活性。
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Effect of twin-screw extrusion technique on the content of SDF in ginseng residue
LIU Ting-ting,F(xiàn)AN Hong-xiu,LIU Hong-cheng,WANG Da-wei*
(College of Food Science and Engineering,Jilin Agricultural University,Changchun 130118,China)
Ginseng residue discarded by ginseng processing factory was used as raw material and exposed to depolymerization treatment by twin-screw extrusion technique.The effects of water feed rate,extrusion temperature,and particle size of material on the content of soluble dietary fiber(SDF)were investigated by single factor experiments and the process was optimized by response surface test based on single factor experiments.The molecular weight distributions of SDF fraction in unextruded and extruded ginseng residue were determined by gel filtration chromatography.The results showed that the optimum technological parameters of twin-screw extrusion were achieved with 142%of water feed rate,162℃of extrusion temperature,80-mesh of particle size of material,under which the yield of SDF was 24.94%.Molecular weight distributions of SDF fraction in extruded ginseng residue was found to be at 12915 and 5201,which reached the requirement of functional activity of high-quality dietary fiber.
ginseng residue;twin-screw extrusion;soluble dietary fiber(SDF);gel filtration chromatography
TS209
B
1002-0306(2014)06-0216-05
2013-07-16 *通訊聯(lián)系人
劉婷婷(1984-),女,博士,講師,研究方向:糧食、油脂與植物蛋白工程。
國(guó)家“863”計(jì)劃項(xiàng)目(2011AA100805);長(zhǎng)春市科技計(jì)劃項(xiàng)目(長(zhǎng)科技合2013183,13NK12)。