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    基于SnO2—In2O3復(fù)合納米纖維的薄膜型甲醛傳感器研究

    2014-02-27 21:26:17王忠等
    分析化學(xué) 2014年1期
    關(guān)鍵詞:靜電紡絲

    王忠等

    摘要:采用雙噴嘴靜電紡絲技術(shù)制備了SnO2/In2O3復(fù)合納米纖維,涂敷于帶有金電極的氧化鋁陶瓷管表面形成敏感薄膜,設(shè)計了一種新型薄膜型甲醛傳感器。采用 X 射線衍射儀、熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡、O2程序升溫脫附儀和X射線光電子能譜(XPS)儀,表征了SnO2/In2O3納米纖維的相組成和微觀形貌,分析了敏感薄膜成分配比對甲醛吸附強度與電化學(xué)的影響機理。在氣體傳感器靜態(tài)測試系統(tǒng)上,采用XEDWS60A型氣敏元件分析儀測試了甲醛傳感器敏感特性、溫度特性、濕度特性、動態(tài)響應(yīng)、抗干擾和穩(wěn)定性。結(jié)果表明,以S50納米纖維為敏感薄膜(膜厚為240 nm)的甲醛傳感器,在溫度為500 ℃,甲醛濃度為0.5~50 mg/L時,傳感器線性度和靈敏度最大值分別為96.8%和97.5%,承受的溫度上限為1000 ℃,動態(tài)響應(yīng)和恢復(fù)時間分別為23和12 s。此傳感器對CO、NOx、甲苯、菲、丙酮和甲醇等氣體具有良好的抗干擾性能。在汽車上連續(xù)使用12個月后,響應(yīng)衰減了5.5%,響應(yīng)正常時間為6.4個月。

    關(guān)鍵詞:靜電紡絲;甲醛傳感器;復(fù)合納米纖維;敏感薄膜

    1引言

    隨著汽車排放法規(guī)日趨嚴(yán)格,內(nèi)燃機尾氣中的非常規(guī)排放污染物引起了高度重視,如醛、酮和芳香烴等[1~3]。甲醛是碳氫燃料的氧化產(chǎn)物,被世界衛(wèi)生組織確認(rèn)為潛在危險致癌物質(zhì)。為保護環(huán)境和人類健康,甲醛監(jiān)測方法和降解技術(shù)已成為降低汽車排放研究的熱點之一[4,5]。甲醛傳感器的作用是對內(nèi)燃機排放物中甲醛濃度進行準(zhǔn)確監(jiān)測,實現(xiàn)對燃料噴射量和噴射時間的精密控制,最終降低內(nèi)燃機排放[6]。目前,常用的甲醛傳感器主要有半導(dǎo)體型和電流型兩種。前者具有使用壽命長,信號穩(wěn)定等優(yōu)點,但敏感性較差[7];后者具有靈敏度高,檢出限低等優(yōu)點,但存在高溫信號不穩(wěn)定等弊端[8]。

    靜電紡絲法具有成本低、操作簡單,可控性強和適合于大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點,是一種高效制備納米纖維的技術(shù)。制備的纖維具有比表面積大、孔隙率高、均一性好、易成膜和耐高溫等優(yōu)點,但易受到紡絲體系和制備條件限制[13]。 目前,利用噴嘴靜電紡絲技術(shù)制備SnO2In2O3復(fù)合納米纖維的研究較少[14,15]。 內(nèi)燃機排氣溫度范圍為300~850 ℃,因此安裝在內(nèi)燃機后處理系統(tǒng)中的甲醛傳感器應(yīng)具備良好的溫度特性。如Du等[16] 通過靜電紡絲法制備了SnO2In2O3納米纖維作為甲醛氣體傳感器敏感薄膜,在375 ℃對甲醛具有較好的敏感性。 在高溫環(huán)境下,用一定配比的SnO2In2O3納米纖維作為甲醛傳感器敏感薄膜的研究尚未見報道。本研究采用雙噴嘴靜電紡絲技術(shù)制備SnO2/In2O3復(fù)合納米纖維,涂敷于帶有金電極的氧化鋁陶瓷管表面形成敏感薄膜,Pt線固定在敏感薄膜兩端作為檢測電極,組成一種新型薄膜型甲醛傳感器。在甲醛傳感器氣敏性能測試裝置中,研究甲醛傳感器高溫環(huán)境下的敏感性、動態(tài)響應(yīng)、抗干擾與穩(wěn)定能力等特性,為內(nèi)燃機排氣中甲醛濃度準(zhǔn)確監(jiān)測與控制提供理想器件。

    2實驗部分

    2.1儀器與試劑

    自組裝靜電紡絲裝置一套,主要包括DWP5031ACF7型高壓直流電源(天津東文高壓電源廠)和TCIII型注射泵(廣州一輝醫(yī)療器械有限公司);SX2410高溫馬弗爐(天津瑪福爾科技有限公司);J320型攪拌器(山東淄博華謹(jǐn)化工機械有限公司);XD2型X射線衍射儀(北京普析通用儀器有限公司);JSM7800F型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡(廣東東莞協(xié)美電子有限公司);AutoChem II 2920型全自動程序升溫化學(xué)吸附儀(美國麥克儀器公司);KAlpha 型X射線光電子能譜儀(上海仁特檢測儀器有限公司);XEDWS60A型氣敏元件測試儀(北京中慧天誠科技有限公司)。

    In(NO3)3·4.5 H2O(99.0%,昆明泰坦科技有限公司);PVPK型聚乙烯基吡咯烷酮(上海維酮材料科技有限公司); N,N二甲基甲酰胺(DMF,鄭州阿爾法化工有限公司);乙醇(99.0%,鄭州億邦實業(yè)有限公司);SnCl2·2H2O(99.4%,濟南樂奇化工有限公司)。

    2.2甲醛傳感器制備In2O3紡絲溶液制備:將0.4 g硝酸銦(In(NO3)3·4.5H2O)置于4 mL乙醇中,劇烈攪拌30 min;加入0.6 g 聚乙烯基吡咯烷酮和3 mL二甲基甲酰胺,在室溫下攪拌8 h,形成均一、透明, 并有一定粘度的紡絲溶液。SnO2紡絲溶液制備: 由0.6 g SnCl2、4 mL乙醇、0.6 g聚乙烯基吡咯烷酮和3 mL二甲基甲酰胺形成混合物,在室溫下攪拌8 h。SnO2In2O3復(fù)合納米纖維由改進后的雙噴嘴靜電紡絲系統(tǒng)(圖1a)制備。將In2O3和SnO2紡絲液加入到TCIII型注射泵中,兩個噴嘴分別連接高壓直流電源的正極和負極,針尖之間距離為5 cm,針尖到接受板的距離為15 cm,紡絲液注射速度為10 mL/h。SnO2和In2O3紡絲溶液由噴嘴同時噴出并相互纏繞成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)復(fù)合納米纖維,將所得納米纖維在室溫下自然干燥后,置于馬弗爐中以 2℃/min的速度升溫至600 ℃,煅燒2h并自然冷卻至室溫,取出置于干燥器中備用。通過調(diào)整高壓直流電源電壓大小,制備出In2O3質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為0%, 25%, 40%, 50%, 60%和100%的SnO2In2O3復(fù)合納米纖維,分別計為樣品S0, S25, S40, S50, S60和S100。

    摘要:采用雙噴嘴靜電紡絲技術(shù)制備了SnO2/In2O3復(fù)合納米纖維,涂敷于帶有金電極的氧化鋁陶瓷管表面形成敏感薄膜,設(shè)計了一種新型薄膜型甲醛傳感器。采用 X 射線衍射儀、熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡、O2程序升溫脫附儀和X射線光電子能譜(XPS)儀,表征了SnO2/In2O3納米纖維的相組成和微觀形貌,分析了敏感薄膜成分配比對甲醛吸附強度與電化學(xué)的影響機理。在氣體傳感器靜態(tài)測試系統(tǒng)上,采用XEDWS60A型氣敏元件分析儀測試了甲醛傳感器敏感特性、溫度特性、濕度特性、動態(tài)響應(yīng)、抗干擾和穩(wěn)定性。結(jié)果表明,以S50納米纖維為敏感薄膜(膜厚為240 nm)的甲醛傳感器,在溫度為500 ℃,甲醛濃度為0.5~50 mg/L時,傳感器線性度和靈敏度最大值分別為96.8%和97.5%,承受的溫度上限為1000 ℃,動態(tài)響應(yīng)和恢復(fù)時間分別為23和12 s。此傳感器對CO、NOx、甲苯、菲、丙酮和甲醇等氣體具有良好的抗干擾性能。在汽車上連續(xù)使用12個月后,響應(yīng)衰減了5.5%,響應(yīng)正常時間為6.4個月。

    關(guān)鍵詞:靜電紡絲;甲醛傳感器;復(fù)合納米纖維;敏感薄膜

    1引言

    隨著汽車排放法規(guī)日趨嚴(yán)格,內(nèi)燃機尾氣中的非常規(guī)排放污染物引起了高度重視,如醛、酮和芳香烴等[1~3]。甲醛是碳氫燃料的氧化產(chǎn)物,被世界衛(wèi)生組織確認(rèn)為潛在危險致癌物質(zhì)。為保護環(huán)境和人類健康,甲醛監(jiān)測方法和降解技術(shù)已成為降低汽車排放研究的熱點之一[4,5]。甲醛傳感器的作用是對內(nèi)燃機排放物中甲醛濃度進行準(zhǔn)確監(jiān)測,實現(xiàn)對燃料噴射量和噴射時間的精密控制,最終降低內(nèi)燃機排放[6]。目前,常用的甲醛傳感器主要有半導(dǎo)體型和電流型兩種。前者具有使用壽命長,信號穩(wěn)定等優(yōu)點,但敏感性較差[7];后者具有靈敏度高,檢出限低等優(yōu)點,但存在高溫信號不穩(wěn)定等弊端[8]。

    靜電紡絲法具有成本低、操作簡單,可控性強和適合于大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點,是一種高效制備納米纖維的技術(shù)。制備的纖維具有比表面積大、孔隙率高、均一性好、易成膜和耐高溫等優(yōu)點,但易受到紡絲體系和制備條件限制[13]。 目前,利用噴嘴靜電紡絲技術(shù)制備SnO2In2O3復(fù)合納米纖維的研究較少[14,15]。 內(nèi)燃機排氣溫度范圍為300~850 ℃,因此安裝在內(nèi)燃機后處理系統(tǒng)中的甲醛傳感器應(yīng)具備良好的溫度特性。如Du等[16] 通過靜電紡絲法制備了SnO2In2O3納米纖維作為甲醛氣體傳感器敏感薄膜,在375 ℃對甲醛具有較好的敏感性。 在高溫環(huán)境下,用一定配比的SnO2In2O3納米纖維作為甲醛傳感器敏感薄膜的研究尚未見報道。本研究采用雙噴嘴靜電紡絲技術(shù)制備SnO2/In2O3復(fù)合納米纖維,涂敷于帶有金電極的氧化鋁陶瓷管表面形成敏感薄膜,Pt線固定在敏感薄膜兩端作為檢測電極,組成一種新型薄膜型甲醛傳感器。在甲醛傳感器氣敏性能測試裝置中,研究甲醛傳感器高溫環(huán)境下的敏感性、動態(tài)響應(yīng)、抗干擾與穩(wěn)定能力等特性,為內(nèi)燃機排氣中甲醛濃度準(zhǔn)確監(jiān)測與控制提供理想器件。

    2實驗部分

    2.1儀器與試劑

    自組裝靜電紡絲裝置一套,主要包括DWP5031ACF7型高壓直流電源(天津東文高壓電源廠)和TCIII型注射泵(廣州一輝醫(yī)療器械有限公司);SX2410高溫馬弗爐(天津瑪福爾科技有限公司);J320型攪拌器(山東淄博華謹(jǐn)化工機械有限公司);XD2型X射線衍射儀(北京普析通用儀器有限公司);JSM7800F型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡(廣東東莞協(xié)美電子有限公司);AutoChem II 2920型全自動程序升溫化學(xué)吸附儀(美國麥克儀器公司);KAlpha 型X射線光電子能譜儀(上海仁特檢測儀器有限公司);XEDWS60A型氣敏元件測試儀(北京中慧天誠科技有限公司)。

    In(NO3)3·4.5 H2O(99.0%,昆明泰坦科技有限公司);PVPK型聚乙烯基吡咯烷酮(上海維酮材料科技有限公司); N,N二甲基甲酰胺(DMF,鄭州阿爾法化工有限公司);乙醇(99.0%,鄭州億邦實業(yè)有限公司);SnCl2·2H2O(99.4%,濟南樂奇化工有限公司)。

    2.2甲醛傳感器制備In2O3紡絲溶液制備:將0.4 g硝酸銦(In(NO3)3·4.5H2O)置于4 mL乙醇中,劇烈攪拌30 min;加入0.6 g 聚乙烯基吡咯烷酮和3 mL二甲基甲酰胺,在室溫下攪拌8 h,形成均一、透明, 并有一定粘度的紡絲溶液。SnO2紡絲溶液制備: 由0.6 g SnCl2、4 mL乙醇、0.6 g聚乙烯基吡咯烷酮和3 mL二甲基甲酰胺形成混合物,在室溫下攪拌8 h。SnO2In2O3復(fù)合納米纖維由改進后的雙噴嘴靜電紡絲系統(tǒng)(圖1a)制備。將In2O3和SnO2紡絲液加入到TCIII型注射泵中,兩個噴嘴分別連接高壓直流電源的正極和負極,針尖之間距離為5 cm,針尖到接受板的距離為15 cm,紡絲液注射速度為10 mL/h。SnO2和In2O3紡絲溶液由噴嘴同時噴出并相互纏繞成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)復(fù)合納米纖維,將所得納米纖維在室溫下自然干燥后,置于馬弗爐中以 2℃/min的速度升溫至600 ℃,煅燒2h并自然冷卻至室溫,取出置于干燥器中備用。通過調(diào)整高壓直流電源電壓大小,制備出In2O3質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為0%, 25%, 40%, 50%, 60%和100%的SnO2In2O3復(fù)合納米纖維,分別計為樣品S0, S25, S40, S50, S60和S100。

    摘要:采用雙噴嘴靜電紡絲技術(shù)制備了SnO2/In2O3復(fù)合納米纖維,涂敷于帶有金電極的氧化鋁陶瓷管表面形成敏感薄膜,設(shè)計了一種新型薄膜型甲醛傳感器。采用 X 射線衍射儀、熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡、O2程序升溫脫附儀和X射線光電子能譜(XPS)儀,表征了SnO2/In2O3納米纖維的相組成和微觀形貌,分析了敏感薄膜成分配比對甲醛吸附強度與電化學(xué)的影響機理。在氣體傳感器靜態(tài)測試系統(tǒng)上,采用XEDWS60A型氣敏元件分析儀測試了甲醛傳感器敏感特性、溫度特性、濕度特性、動態(tài)響應(yīng)、抗干擾和穩(wěn)定性。結(jié)果表明,以S50納米纖維為敏感薄膜(膜厚為240 nm)的甲醛傳感器,在溫度為500 ℃,甲醛濃度為0.5~50 mg/L時,傳感器線性度和靈敏度最大值分別為96.8%和97.5%,承受的溫度上限為1000 ℃,動態(tài)響應(yīng)和恢復(fù)時間分別為23和12 s。此傳感器對CO、NOx、甲苯、菲、丙酮和甲醇等氣體具有良好的抗干擾性能。在汽車上連續(xù)使用12個月后,響應(yīng)衰減了5.5%,響應(yīng)正常時間為6.4個月。

    關(guān)鍵詞:靜電紡絲;甲醛傳感器;復(fù)合納米纖維;敏感薄膜

    1引言

    隨著汽車排放法規(guī)日趨嚴(yán)格,內(nèi)燃機尾氣中的非常規(guī)排放污染物引起了高度重視,如醛、酮和芳香烴等[1~3]。甲醛是碳氫燃料的氧化產(chǎn)物,被世界衛(wèi)生組織確認(rèn)為潛在危險致癌物質(zhì)。為保護環(huán)境和人類健康,甲醛監(jiān)測方法和降解技術(shù)已成為降低汽車排放研究的熱點之一[4,5]。甲醛傳感器的作用是對內(nèi)燃機排放物中甲醛濃度進行準(zhǔn)確監(jiān)測,實現(xiàn)對燃料噴射量和噴射時間的精密控制,最終降低內(nèi)燃機排放[6]。目前,常用的甲醛傳感器主要有半導(dǎo)體型和電流型兩種。前者具有使用壽命長,信號穩(wěn)定等優(yōu)點,但敏感性較差[7];后者具有靈敏度高,檢出限低等優(yōu)點,但存在高溫信號不穩(wěn)定等弊端[8]。

    靜電紡絲法具有成本低、操作簡單,可控性強和適合于大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點,是一種高效制備納米纖維的技術(shù)。制備的纖維具有比表面積大、孔隙率高、均一性好、易成膜和耐高溫等優(yōu)點,但易受到紡絲體系和制備條件限制[13]。 目前,利用噴嘴靜電紡絲技術(shù)制備SnO2In2O3復(fù)合納米纖維的研究較少[14,15]。 內(nèi)燃機排氣溫度范圍為300~850 ℃,因此安裝在內(nèi)燃機后處理系統(tǒng)中的甲醛傳感器應(yīng)具備良好的溫度特性。如Du等[16] 通過靜電紡絲法制備了SnO2In2O3納米纖維作為甲醛氣體傳感器敏感薄膜,在375 ℃對甲醛具有較好的敏感性。 在高溫環(huán)境下,用一定配比的SnO2In2O3納米纖維作為甲醛傳感器敏感薄膜的研究尚未見報道。本研究采用雙噴嘴靜電紡絲技術(shù)制備SnO2/In2O3復(fù)合納米纖維,涂敷于帶有金電極的氧化鋁陶瓷管表面形成敏感薄膜,Pt線固定在敏感薄膜兩端作為檢測電極,組成一種新型薄膜型甲醛傳感器。在甲醛傳感器氣敏性能測試裝置中,研究甲醛傳感器高溫環(huán)境下的敏感性、動態(tài)響應(yīng)、抗干擾與穩(wěn)定能力等特性,為內(nèi)燃機排氣中甲醛濃度準(zhǔn)確監(jiān)測與控制提供理想器件。

    2實驗部分

    2.1儀器與試劑

    自組裝靜電紡絲裝置一套,主要包括DWP5031ACF7型高壓直流電源(天津東文高壓電源廠)和TCIII型注射泵(廣州一輝醫(yī)療器械有限公司);SX2410高溫馬弗爐(天津瑪福爾科技有限公司);J320型攪拌器(山東淄博華謹(jǐn)化工機械有限公司);XD2型X射線衍射儀(北京普析通用儀器有限公司);JSM7800F型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡(廣東東莞協(xié)美電子有限公司);AutoChem II 2920型全自動程序升溫化學(xué)吸附儀(美國麥克儀器公司);KAlpha 型X射線光電子能譜儀(上海仁特檢測儀器有限公司);XEDWS60A型氣敏元件測試儀(北京中慧天誠科技有限公司)。

    In(NO3)3·4.5 H2O(99.0%,昆明泰坦科技有限公司);PVPK型聚乙烯基吡咯烷酮(上海維酮材料科技有限公司); N,N二甲基甲酰胺(DMF,鄭州阿爾法化工有限公司);乙醇(99.0%,鄭州億邦實業(yè)有限公司);SnCl2·2H2O(99.4%,濟南樂奇化工有限公司)。

    2.2甲醛傳感器制備In2O3紡絲溶液制備:將0.4 g硝酸銦(In(NO3)3·4.5H2O)置于4 mL乙醇中,劇烈攪拌30 min;加入0.6 g 聚乙烯基吡咯烷酮和3 mL二甲基甲酰胺,在室溫下攪拌8 h,形成均一、透明, 并有一定粘度的紡絲溶液。SnO2紡絲溶液制備: 由0.6 g SnCl2、4 mL乙醇、0.6 g聚乙烯基吡咯烷酮和3 mL二甲基甲酰胺形成混合物,在室溫下攪拌8 h。SnO2In2O3復(fù)合納米纖維由改進后的雙噴嘴靜電紡絲系統(tǒng)(圖1a)制備。將In2O3和SnO2紡絲液加入到TCIII型注射泵中,兩個噴嘴分別連接高壓直流電源的正極和負極,針尖之間距離為5 cm,針尖到接受板的距離為15 cm,紡絲液注射速度為10 mL/h。SnO2和In2O3紡絲溶液由噴嘴同時噴出并相互纏繞成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)復(fù)合納米纖維,將所得納米纖維在室溫下自然干燥后,置于馬弗爐中以 2℃/min的速度升溫至600 ℃,煅燒2h并自然冷卻至室溫,取出置于干燥器中備用。通過調(diào)整高壓直流電源電壓大小,制備出In2O3質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為0%, 25%, 40%, 50%, 60%和100%的SnO2In2O3復(fù)合納米纖維,分別計為樣品S0, S25, S40, S50, S60和S100。

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