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    離子色譜法測(cè)定食品添加劑磷酸二氫銨中氟離子含量

    2014-02-26 08:21:08神興明
    中國無機(jī)分析化學(xué) 2014年1期
    關(guān)鍵詞:磷酸二氫銨容量瓶色譜法

    王 娜 張 敏 劉 鵬 神興明

    (山東金正大生態(tài)工程股份有限公司 山東 臨沭 276700)

    0 前言

    氟是化學(xué)研究中常見的一種元素,也是人體所必需的一種微量元素。人體對(duì)氟的含量最為敏感,氟對(duì)人體的安全范圍也很窄,從滿足人體對(duì)氟的需要到由于過多而導(dǎo)致中毒的量之間相差不多。磷酸二氫銨是一種優(yōu)良的食品添加劑,GB25569—2010中規(guī)定氟的含量不大于10 mg/kg(即0.001%)[1]。

    磷酸二氫銨中氟離子的測(cè)定一般采用離子選擇性電極法,但因氟電極受外界環(huán)境等因素的限制較多,難以對(duì)氟離子有一個(gè)痕量且準(zhǔn)確的分析結(jié)果[2]。

    離子色譜法(IC)是20世紀(jì)發(fā)展起來的新分析檢測(cè)技術(shù),離子色譜在解決陰、陽離子檢測(cè)方面起著很重要的作用,它具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少、能同時(shí)進(jìn)行多種離子分析的特點(diǎn)[3-6]。因此,建立了離子色譜法對(duì)食品添加劑磷酸二氫銨中的氟離子進(jìn)行檢測(cè)的方法,方法具有操作簡(jiǎn)單,并且有較好的準(zhǔn)確度和精密度,且自動(dòng)化程度高,大大提高了工作效率。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要儀器

    Dionex IC S-90A離子色譜儀(賽默飛世爾科技公司),包括輸液泵、DS5電導(dǎo)檢測(cè)器、ASRS -ULTRAII 4 mm陰離子抑制器、柱溫箱、手動(dòng)進(jìn)樣器以及Chromeleon 色譜工作站。

    1.2 實(shí)驗(yàn)樣品

    氟標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 μg/mL):稱取0.221 0 g優(yōu)級(jí)氟化鈉(120 ℃烘至恒重)置于500 mL塑料燒杯中,加少量去離子水溶解后,轉(zhuǎn)移至1 000 mL塑料容量瓶中,以去離子水定容至刻度,混勻。

    碳酸鈉(分析純,北京鵬彩精細(xì)化工有限公司);碳酸氫鈉(分析純,北京鵬彩精細(xì)化工有限公司)。

    1.3 色譜條件

    色譜柱:Dionex Ionpac AS22 陰離子分離柱(4 mm×250 mm,5 μm),配AG-22(4 mm ×50 mm)保護(hù)柱;淋洗液:碳酸氫鈉(1.4 mmol/L)和碳酸鈉(4.5 mmol/L)混合溶液;流速:1.2 mL/min;進(jìn)樣量:10 μL;柱溫:30 ℃;洗脫方式:等度淋洗;檢測(cè)器:電導(dǎo)檢測(cè)器。

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    稱取1.0 g(精確至0.000 1 g)磷酸二氫銨,轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中,加去離子水定容搖勻。分取10 mL樣品溶液至50 mL容量瓶中,定容搖勻,經(jīng)0.22 μm水相濾膜過濾后,進(jìn)行測(cè)定,進(jìn)樣量為10 μL。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 色譜條件的選擇

    磷酸二氫銨樣品色譜圖見圖1。

    圖1 磷酸二氫銨色譜圖 Figure 1 A chromatograph of ammonium dihydrogen phosphate.

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    用1.00,2.00,5.00,15.00,25.00 mL移液管分別準(zhǔn)確移取F-標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于50 mL塑料容量瓶中,用去離子水定容搖勻,得到濃度分別為2.0,4.0,10.0,30.0,50.0 μg/mL的F-標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。移取標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按濃度從小到大依次注入離子色譜儀中進(jìn)行測(cè)定,繪制F-的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,縱坐標(biāo)代表峰面積,橫坐標(biāo)代表濃度,繪制的F-標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性方程和相關(guān)系數(shù)見表1和圖2。

    圖2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線圖Figure 2 Standard working curve.

    表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線表 Table 1 Standard curve

    2.3 樣品測(cè)定

    分別取7種不同的食品級(jí)的磷酸二氫銨樣品,編號(hào)為1#,2#,3#,4#,5#,6#和7#,按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定,在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性方程上找出F-的濃度,再計(jì)算出磷酸二氫銨中F-的百分含量。每個(gè)樣品平行測(cè)定7次,計(jì)算出樣品測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),計(jì)算結(jié)果見表2。

    2.4 顯著性檢驗(yàn)

    取樣品1進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),按照GB25569—2010標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定的值為標(biāo)準(zhǔn)值,進(jìn)行t檢驗(yàn)(置信度為95%,顯著性水平為0.05,平行測(cè)定7次,自由度為6),結(jié)果見表3。

    表2 樣品測(cè)量值及精密度結(jié)果 Table 2 Results of sample determination and precision tests(n=7) /(mg·L-1)

    表3 顯著性檢驗(yàn)結(jié)果 Table 3 Results for significance test /(mg·L-1)

    從表3的計(jì)算結(jié)果可以看出t

    2.5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

    對(duì)1#樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),分別準(zhǔn)確移取1.00,2.00,5.00,10.00,15.00 mL F-標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中,按照實(shí)驗(yàn)方法,加入10 mL混合均勻的磷酸二氫銨樣品溶液。按實(shí)驗(yàn)方法操作,測(cè)定出F-的含量,計(jì)算結(jié)果見表4。

    表4 樣品加標(biāo)回收測(cè)定結(jié)果 Table 4 Recovery tests /(μg·mL-1)

    3 結(jié)論

    建立了測(cè)定磷酸二氫銨中氟含量的新方法即離子色譜法,它用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量計(jì)算,精密度及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表明所建立的方法準(zhǔn)確、可靠并且有好的重現(xiàn)性,并與國標(biāo)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),測(cè)定結(jié)果表明兩種方法無顯著性差異。所以該方法可以滿足日常檢測(cè)磷酸二氫銨中氟的含量,并可以推廣使用。

    [1] 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB 25569—2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸二氫銨[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010.

    [2] 吳偉杰.氟離子檢測(cè)方法的改進(jìn)及離子色譜法的應(yīng)用[J].廣東化工,2005(8):69-71.

    [3] 牟世芬,劉克納.離子色譜方法及應(yīng)用[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2000:64.

    [4] 劉鵬,王瑞菲,張敏,等.離子色譜法測(cè)定濕法磷酸中氟離子含量[J].山東化工,2013,42(6):77-78.

    [5] 戴達(dá)勇.離子色譜法測(cè)定飼料級(jí)硫酸鋅中氟和氯元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2013,3(1):77-79.

    [6] 商榮寧,張錦梅.離子色譜測(cè)定磷酸鈉中的4種陰離子[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2012,2(z):26-28.

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