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    淺析野外金的快速分析方法

    2014-02-20 07:39:27陳秀華容紅賓
    新疆有色金屬 2014年3期
    關(guān)鍵詞:金礦石王水蒸干

    陳秀華容紅賓

    (新疆第三地質(zhì)大隊實驗室?guī)鞝柪?41000)

    淺析野外金的快速分析方法

    陳秀華容紅賓

    (新疆第三地質(zhì)大隊實驗室?guī)鞝柪?41000)

    本文對野外快速測金的方法—氫醌容量法,從原理、試樣分析、富集方法、吸附機理、解脫方式、試劑及分析手續(xù)幾方面進行對比分析,并著重對氫醌容量法作了研究和改善。

    氫醌容量法金礦石野外快速分析方法

    1 前言

    受野外儀器設(shè)備和條件的限制,金礦石的檢測還沒有行之有效的測試方法,不能及時準(zhǔn)確的指導(dǎo)野外探金的工作,尤其是我國在對金礦石的野外分析中,存在著許多不足之處,本文通過這些年在實踐中對氫醌容量法的改進,并進行了一系列對比試驗,總結(jié)出適合野外條件,而且節(jié)約試劑、行之有效、快速準(zhǔn)確的野外金的分析方法。

    2 氫醌容量法的原理及計算

    氫醌容量法是氫醌在pH=2~2.5磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液中,以聯(lián)苯胺為指示劑,可定量還原Ⅲ價金為零價。以氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定,當(dāng)溶液不再出現(xiàn)黃色即為終點。根據(jù)氫醌溶液的消耗體積計算金的含量。

    式中:T氫醌對金的滴定度,μg/mL;V消耗氫醌的體積,mL;m稱取礦樣質(zhì)量,g。

    3 試樣的分解原理

    試樣采用王水分解。王水(HCl∶HNO3=3∶1)的溶解能力很強,它可以溶解鹽酸和硝酸所不能溶解的物質(zhì),是金和金礦物最好的溶劑:

    王水的溶解主要是由于硝酸和鹽酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)而游離出氯和亞硝酰氯,氯離子的絡(luò)合作用,加速金礦樣的溶解,并提高了被分解物質(zhì)的還原電位。

    4 泡塑的吸附原理

    本法是采用聚氨酯泡沫塑料對金進行富集。聚氨酯泡塑是一種多孔性、比面積很大的高分子有機合成物。具有良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)惰性。在10%~20%的王水介質(zhì)中,對金具有很強的吸附能力。另外,泡塑富集分離金,具有富集容量大、選擇性好、回收率高(97%以上)的特點。

    5 金的解脫方式

    灼燒-灰化法,富集金后的泡塑塊,在汽化油爐中灰化(汽化油爐可滿足要求)。

    6 試劑及配制

    鹽酸(分析純);

    硝酸(分析純);

    聯(lián)苯胺指示劑(0.1%):稱取0.1 g聯(lián)苯胺溶于5滴冰醋酸中,用水稀釋至100 mL;

    磷酸-磷酸二氫鉀緩沖液(pH=2~2.5):稱取100 g磷酸二氫鉀溶于800 mL水中,加磷酸30 mL,用水稀釋至1 000 mL;

    氟化氫銨溶液(4%):稱取4 g氟化氫銨溶于100 mL水中;

    氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0000 mg/mL):取氫醌0.8375 g,溶于400mL水中,加鹽酸8.3mL,用水稀釋至1000mL,搖勻,備用(使用時稀釋);

    金標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0000 mg/mL):取分析純金1.0000 g,置于50 mL燒杯中,加入新配制的王水20 mL和氯化鉀1 g,加熱溶解,低溫蒸發(fā)至小體積,移入1 000 mL容量瓶中,加鹽酸165 mL,用飽和氯水稀釋至刻度,搖勻備用。

    7 分析手續(xù)

    稱取10.0 g金礦樣品于50 mL的瓷坩堝中,于汽油爐上灼燒至樣品完全變色(時間按樣品的不同可適當(dāng)延長),取出冷卻后,將樣品倒入溶礦瓶中,加水50 mL搖勻,加新配制王水20 mL搖勻,蓋緊瓶蓋,封閉水浴熱溶分解15 min,取下冷卻,加氟化氫銨4%溶液至120 mL,放入重約0.2 g聚氨胺塑料泡沫兩塊,震蕩30 min,取出泡沫用水沖洗干凈,擠干水分,放入30 mL瓷坩堝中,加少量無水乙醇,點燃,待黑煙冒盡,放在汽油爐上灰化徹底(無黑色),取下放冷,加4滴10%KCl,再加5 mL新配制王水,水浴蒸干,加入鹽酸1 mL蒸干,向坩堝中加入預(yù)先加熱至60℃磷酸-磷酸二氫鉀緩沖溶液5 mL,滴加聯(lián)苯胺指示劑1滴,用氫醌標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色不再出現(xiàn)即為終點。

    8 條件對比試驗

    ⑴溶礦時間對實驗結(jié)果的影響見表1、圖1。

    表1 溶礦時間對測定結(jié)果的影響表

    圖1 溶礦時間對測定結(jié)果影響的曲線圖

    實驗表明,當(dāng)熱溶超過10 min時,測定結(jié)果值大致相同。所以熱溶時間可控制在10~20 min之間,與方法30 min相比,既省時,又節(jié)約成本。

    ⑵吸附時間對測定結(jié)果的影響見表2、圖2。

    表2 吸附時間對測定結(jié)果的影響表

    圖2 吸附時間對測定結(jié)果影響的曲線圖

    實驗表明,隨著吸附時間的增加,測定結(jié)果,由小變大,趨于穩(wěn)定,再逐漸減小,吸附時間應(yīng)控制在20~40 min之間,同原吸附時間(40 min)相比節(jié)約了時間。

    ⑶蒸干時間對結(jié)果的影響見表3、圖3。

    表3 蒸干時間對結(jié)果的影響表

    圖3 蒸干時間對結(jié)果的影響曲線圖

    實驗表明,隨蒸干時間的增加,測定結(jié)果偏低,蒸干時間應(yīng)控制在2 min之內(nèi)。

    ⑷酸度對吸附結(jié)果的影響見表4、圖4。

    表4 酸度對吸附結(jié)果的影響表

    圖4 酸度對吸附結(jié)果的影響曲線圖

    實驗表明:王水酸度低于5%或高于30%,結(jié)果均偏低,適合酸度應(yīng)在10%~30%之間。本著節(jié)約試劑的原則,王水酸度應(yīng)控制在10%。

    9 結(jié)果討論

    通過對金礦石的溶礦時間、吸附時間及蒸干時間方面進行了實驗改進,可將原有的金礦分析時間大大縮短,同時通過對酸度的條件實驗分析,可節(jié)約王水的用量。經(jīng)過野外的實踐和研究,這種針對野外條件的金礦石快速分析測試法,確實具有快速、簡便、經(jīng)濟的使用價值。

    [1]姚繼揚,鮑殊玲.試論金的物相分析特點及發(fā)展方向.黃金.1992(02):(41-43).

    [2]薛光.金的分析化學(xué).北京:宇航出版社,1990:(176-178,247).

    [3]魯兵,駱克炳.測金時幾種聚氨酯泡沫塑料性能及其反應(yīng)機理的初步探討.有色礦冶,1988(04).

    [4]斯善本,等.聚氨酯泡沫塑料對金屬離子交換原理的探討.有色礦冶,1987(06).

    [5]化工產(chǎn)品品種基本資料,化學(xué)試劑(無機部分),1970.

    收稿:2014-03-21

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