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    硫酸法生產(chǎn)碳酸鋰流程中的雜質(zhì)行為

    2014-11-08 05:27:06陳悅娣
    新疆有色金屬 2014年3期
    關(guān)鍵詞:氫氧化物硫酸根純堿

    陳悅娣

    (新疆昊鑫鋰鹽開發(fā)有限公司 烏魯木齊 830006)

    1 前言

    碳酸鋰作為基礎(chǔ)鋰鹽產(chǎn)品,主要用于制取各種鋰的化合物、金屬鋰及其同位素,還用于制備化學(xué)反應(yīng)的催化劑。半導(dǎo)體、陶瓷、電視、醫(yī)藥和原子能工業(yè)也有應(yīng)用。

    隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,鋰離子電池以其特有的性能優(yōu)勢在便攜式電器如手提電腦、攝像機(jī)、移動(dòng)通訊中得到普遍應(yīng)用。電池級碳酸鋰作為加工生產(chǎn)鋰電池材料的基礎(chǔ)原料,其市場需求量不斷增大,品質(zhì)要求也較工業(yè)級產(chǎn)品有了很大提高,特別對產(chǎn)品中鈉、硫酸根、鐵等對電池電化學(xué)性能有較大影響的雜質(zhì)要求更加嚴(yán)格。另外,隨著中央空調(diào)業(yè)的發(fā)展,用于生產(chǎn)制冷劑的碳酸鋰用量也隨著增大,制冷劑行業(yè)對碳酸鋰產(chǎn)品中的雜質(zhì)鎂提出了特殊要求。

    靈活控制碳酸鋰產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量是鋰鹽生產(chǎn)企業(yè)一直追求的目標(biāo)。本文通過對硫酸法生產(chǎn)碳酸鋰流程中雜質(zhì)的來源、行為、控制手段進(jìn)行分析和討論,找出了控制雜質(zhì)含量的有效措施,使產(chǎn)品能夠滿足不同的市場需求。

    2 雜質(zhì)的來源

    2.1 硫酸法生產(chǎn)碳酸鋰工藝流程

    圖1 硫酸法生產(chǎn)碳酸鋰工藝流程

    2.2 可溶性雜質(zhì)的來源

    對于碳酸鋰產(chǎn)品而言,影響其產(chǎn)品性能的可溶性雜質(zhì)主要是鈉離子和硫酸根。

    鈉離子主要來源于沉鋰時(shí)加入的純堿,鋰精礦帶入的鈉離子可忽略不計(jì);

    硫酸根主要由酸化焙燒時(shí)加入的硫酸帶入。

    2.3 不溶性雜質(zhì)的來源

    碳酸鋰流程中的不溶性雜質(zhì)主要包括:鎂、鈣、鐵、鋁的化合物,不溶性雜質(zhì)的主要來源:鋰輝石礦、純堿等。

    鋰輝石帶入的不溶性雜質(zhì),通過一系列化學(xué)及物理過程,大部分進(jìn)入了浸出渣及鈣渣,少量進(jìn)入了硫酸鋰溶液。

    純堿配制成溶液時(shí),純堿中所含的不溶性雜質(zhì)大部分以氫氧化物或碳酸鹽形式存在,采用過濾的辦法將其分離到堿渣中,只有極少量的不溶性雜質(zhì)進(jìn)入純堿溶液。硫酸鋰溶液和純堿液進(jìn)行沉鋰反應(yīng):

    硫酸鋰溶液和堿液中殘存的極少量不溶性雜質(zhì)以氫氧化物或碳酸鹽形式進(jìn)入碳酸鋰產(chǎn)品中。

    3 雜質(zhì)的存在形態(tài)

    3.1 可溶性雜質(zhì)

    經(jīng)過處理得到的硫酸鋰溶液中Li2O濃度60g/L、濃度120g/L,硫酸鋰溶液中的Na+相對純堿溶液來說可忽略不計(jì)。純堿溶液的濃度為300g/L;折算成Na+濃度為130g/L。

    3.2 不溶性雜質(zhì)

    (1)純堿帶入的不溶性雜質(zhì)的存在形態(tài)及反應(yīng)機(jī)理,純堿的水解反應(yīng):

    由H2CO3在25 ℃時(shí)的離解常數(shù)Ka1=4.2×10-7,Ka2=5.6×10-11[1],可求得CO3=的水解常數(shù):

    可見Kb1? Kb2,因此,反應(yīng)(4)可忽略不計(jì)。

    濃度為300g/L純堿溶液中:

    純堿水解得到:

    即堿液pH為12.35,此時(shí)純堿溶液中不溶性雜質(zhì)的反應(yīng)機(jī)理:

    溶液中殘留的雜質(zhì)濃度分別為:

    可見,堿液里的不溶性雜質(zhì)以氫氧化物沉淀形式存在,溶液中離子形態(tài)的不溶性雜質(zhì)可忽略不計(jì)。

    (2)鋰輝石精礦帶入的不溶性雜質(zhì)的存在形態(tài):鋰輝石精礦帶入的不溶性雜質(zhì),大部分可隨浸出渣丟棄,得到的硫酸鋰溶液中Ca2+、Mg2+濃度分別為0.9g/L、0.4g/L左右,此溶液在沉鋰前須進(jìn)行堿化除鈣操作。

    首先,硫酸鋰溶液中加入適量燒堿,將pH調(diào)整到≥11,此時(shí),鎂、鋁、鐵離子基本形成氫氧化物沉淀,殘留在溶液中離子態(tài)不溶性雜質(zhì)可忽略不計(jì)。

    其次,堿化后的硫酸鋰溶液中加入適量的純堿液,鈣離子形成碳酸鈣沉淀:

    可見,經(jīng)過堿化除鈣操作的硫酸鋰溶液中不溶性雜質(zhì)以氫氧化物或碳酸鹽的形式沉淀出來,進(jìn)入液相的雜質(zhì)極其微少。

    4 雜質(zhì)的控制

    4.1 不溶性雜質(zhì)的控制

    不溶性雜質(zhì)在堿液中形成的氫氧化物沉淀,可采取過濾的辦法從堿液中分離出來被丟棄,稱為堿渣。

    硫酸鋰溶液進(jìn)行堿化除鈣操作后,形成的不溶性雜質(zhì)的氫氧化物或碳酸鹽沉淀須從溶液中分離出去。

    由于形成的氫氧化物沉淀為膠體物質(zhì),當(dāng)過濾壓強(qiáng)差增大時(shí),顆粒間的孔道可能變窄,有時(shí)也會(huì)因?yàn)轭w粒過于細(xì)密而將通道堵塞,在實(shí)際操作中表現(xiàn)為濾布發(fā)粘,過濾速度慢或者跑混等現(xiàn)象,分離效果不好。

    如果采用沉降的辦法,則過程滿足以下方程:

    在Mg(OH)2沉降過程中,顆粒的自由沉降速度計(jì)算公式【3】為:

    由此,推出了三個(gè)沉降速度公式[3]:

    滯流區(qū):ut=d(2ρs-ρ)g/18μ(斯托克斯公式)

    由于Mg(OH)2沉淀顆粒密度ρs=2.36~2.40kg/m3[2],較溶液密度ρ=1.0~1.1kg/m3大,上述公式可以看出,采用沉降分離的辦法較過濾分離更適用于氫氧化物沉淀的分離。

    對于過程形成的碳酸鹽也可采取過濾的方式進(jìn)行液固分離。

    經(jīng)過堿化除鈣操作,得到的凈化液中Ca2+、Mg2+濃度分別小于0.035g/L和0.0004g/L,完全可以滿足生產(chǎn)低鈣、低鎂產(chǎn)品的需要。

    4.2 可溶性雜質(zhì)的控制

    碳酸鋰的溶解度較小,100℃溫度下,100g水可溶解碳酸鋰0.72g,可采取熱水洗滌的方式降低產(chǎn)品中鈉、硫酸根等可溶性雜質(zhì)的含量(但對于沉鋰過程已經(jīng)形成包晶的可溶性雜質(zhì)將無法除去)。

    假設(shè)沉鋰過程沒有包晶現(xiàn)象產(chǎn)生,濕碳酸鋰的附著水質(zhì)量百分比為12%,則1000kg濕碳酸鋰中含附著水120kg,干產(chǎn)品880kg,用附液理論可計(jì)算出產(chǎn)品中鈉和硫酸根的含量:

    一次沉鋰得到的濕碳酸鋰:沉鋰母液中鈉、硫酸根濃度分別為60g/L、120g/L,則附液(假設(shè)比重為1kg/L)帶入的鈉和硫酸根的量分別為7.2kg、14.4 kg,它們在880kg產(chǎn)品中所占的比例為0.82%和1.63%,不能滿足標(biāo)準(zhǔn)的要求。

    攪洗加淋洗得到的濕碳酸鋰:最終淋洗母液中鈉、硫酸根濃度分別為1.5g/L、3.0g/L,用附液理論可計(jì)算出產(chǎn)品中的鈉和硫酸根的含量為0.02%和0.04%,完全滿足電池級碳酸鋰的質(zhì)量要求。

    5 小結(jié)及建議

    對碳酸鋰生產(chǎn)工藝中雜質(zhì)的控制能力是體現(xiàn)鋰鹽生產(chǎn)企業(yè)技術(shù)水平的關(guān)鍵指標(biāo),為了滿足低鈉、低硫酸根、低鈣、低鎂等不同質(zhì)量要求的碳酸鋰市場需求,鋰鹽生產(chǎn)企業(yè)必須了解不同雜質(zhì)在流程中的行為,根據(jù)需要靈活控制、及時(shí)調(diào)整。

    盡管堿液和硫酸鋰溶液都有相應(yīng)的除雜工序,建議鋰鹽生產(chǎn)企業(yè)必須嚴(yán)格控制采購原料的雜質(zhì)含量,以減輕除雜過程的難度及成本。

    硫酸鋰溶液進(jìn)行堿化除鈣操作時(shí),嚴(yán)格控制pH值≥11,才能確保不溶性雜質(zhì)完全形成氫氧化物沉淀;加入適量純堿,使鈣離子以碳酸鈣形式沉淀出來。對于形成的氫氧化物和碳酸鹽沉淀可采取沉降和過濾相結(jié)合的方式除去。

    沉鋰配比會(huì)直接影響碳酸鋰產(chǎn)品中的鈉、硫酸根含量。若堿液過量太多,產(chǎn)品中的鈉離子將超標(biāo);若硫酸鋰溶液過量,產(chǎn)品中的硫酸根將超標(biāo)。在沉鋰過程中必須嚴(yán)格控制堿液和硫酸鋰溶液的配料比例,確保產(chǎn)品中所含的可溶性雜質(zhì)達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求,建議純堿加入量比理論需要量過量5%。

    沉鋰反應(yīng)時(shí),采用向堿液中加入硫酸鋰溶液的加入方式(即所謂的反加入方式),防止硫酸根形成包晶無法洗去,影響碳酸鋰產(chǎn)品質(zhì)量。

    向堿液中加入硫酸鋰溶液時(shí),建議采用分散多點(diǎn)、緩慢加入的方式,最好采用噴頭方式加入,可防止包晶現(xiàn)象的出現(xiàn)。

    [1]薛潮明.分析化學(xué).地質(zhì)出版社,1995.

    [2]馬佩璋,等.化工百科全書.11-鎂、鈣、鐵、鋁的化合物;化學(xué)工業(yè)出版社,1996.

    [3]天津大學(xué)化工原理教研室.化工原理.天津科學(xué)技術(shù)出版社,1983.

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