正電子湮沒技術(shù)作為材料無損檢測(cè)的應(yīng)用研究

曾 輝 陳志強(qiáng) 姜 靜 薛旭東 梁建平 劉向兵 王榮山 吳奕初

1（武漢大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 湖北省核固體物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 湖北 430072）

2（中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 嘉定園區(qū) 上海 201800）

3（蘇州熱工研究院有限公司 江蘇 215004）

正電子湮沒技術(shù)作為材料無損檢測(cè)的應(yīng)用研究

曾 輝1陳志強(qiáng)1姜 靜1薛旭東1梁建平2劉向兵3王榮山3吳奕初1

1（武漢大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 湖北省核固體物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 湖北 430072）

2（中國(guó)科學(xué)院上海應(yīng)用物理研究所 嘉定園區(qū) 上海 201800）

3（蘇州熱工研究院有限公司 江蘇 215004）

利用正電子湮沒技術(shù)對(duì)材料內(nèi)部原子尺度缺陷和損傷十分敏感的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了一種新的正電子無損檢測(cè)(Non-destructive testing, NDT)裝置，并使用單一樣品分析了形變及輻照損傷材料的缺陷狀態(tài)，證實(shí)該測(cè)量系統(tǒng)的可行性和可靠性。正電子NDT有望真正從原子尺度上給出材料損傷的判據(jù)，比常用的宏觀或微觀損傷判據(jù)更靈敏，可方便、快速及高靈敏探測(cè)兩維缺陷分布。

正電子湮沒，無損檢測(cè)(Non-destructive testing, NDT)，缺陷

隨著現(xiàn)代工業(yè)和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，無損檢測(cè)技術(shù)(Non-destructive testing, NDT)已經(jīng)越來越重要。大多數(shù)機(jī)械損傷都開始伴隨著材料的微結(jié)構(gòu)變化，一般情況下，材料的機(jī)械性能與其內(nèi)部的原子缺陷結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，如在輻照、疲勞時(shí)真實(shí)原子結(jié)構(gòu)的變化早于宏觀性能的變化。因此很有必要了解材料的真實(shí)結(jié)構(gòu)，特別是探測(cè)材料損傷的早期階段。然而，目前國(guó)內(nèi)外大多采用超聲波、聲發(fā)射檢測(cè)、工業(yè)CT、激光全息攝影、射線和滲透與磁法檢測(cè)等[1]，這些方法的固有局限性在于出現(xiàn)亞毫米級(jí)以上的缺陷才可以檢測(cè)出。正電子湮沒無損檢測(cè)技術(shù)在材料機(jī)械性能發(fā)生變化之前就能探測(cè)到其微結(jié)構(gòu)的變化，是研究材料缺陷和電子結(jié)構(gòu)的重要手段[2]。檢測(cè)原子尺寸缺陷是正電子湮沒技術(shù)的特長(zhǎng)，對(duì)于材料的微結(jié)構(gòu)表征是一個(gè)非常靈敏的工具，一般的NDT方法是無法與之相比的，因而它對(duì)設(shè)備的維護(hù)、安全和穩(wěn)定性都是非常重要的。

目前常規(guī)多普勒展寬和正電子壽命譜儀都是采用“三明治式”夾心結(jié)構(gòu)，即用兩片相同的樣品將放射源夾住進(jìn)行測(cè)量，所以在很大程度上限制了它的工業(yè)應(yīng)用。因而如何對(duì)傳統(tǒng)儀器進(jìn)行改進(jìn)，特別是如何實(shí)現(xiàn)單樣品的測(cè)量，用于材料缺陷的工業(yè)NDT應(yīng)用，一直是人們十分關(guān)注的問題。一些作者做了相關(guān)的工作，如早期Hutching等[3]研究小組分別研制出適用于材料NDT的多普勒展寬譜分析系統(tǒng)，該系統(tǒng)可使用于探測(cè)材料的拉伸、彎曲、疲勞等引起的形變和損傷。吳奕初等[4]也曾建立多普勒展寬譜儀與慢拉伸儀聯(lián)合的NDT裝置，實(shí)現(xiàn)了多普勒展寬譜的原位測(cè)量。王寶義等[5]發(fā)展了β+-γ符合正電子壽命譜儀，Somiewki等[6-7]初步研究也指出壽命譜可作為NDT的一個(gè)新方法。最近，日本Yamawaki等[8]發(fā)展了一種新的正電子壽命測(cè)量?jī)x，采用巧妙設(shè)計(jì)，將正電子源直接滴在閃爍體上，通過添加正電子探測(cè)器，用反符合方式剔除掉無用的γ射線信號(hào)實(shí)現(xiàn)單樣品的NDT測(cè)量，但該設(shè)備硬件上要求較高。另外，一些作者用光致正電子湮沒技術(shù)(Photon Induced Positron Annihilation, PIPA)來實(shí)現(xiàn)材料的正電子無損檢測(cè)[9-11]，但該技術(shù)需要加速器等昂貴實(shí)驗(yàn)設(shè)備，技術(shù)相對(duì)不成熟。本文探討如何改進(jìn)傳統(tǒng)測(cè)量裝置實(shí)現(xiàn)單樣品測(cè)量，并驗(yàn)證了該方法的可行性及可靠性，可望用于實(shí)際材料的NDT。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)裝置

為實(shí)現(xiàn)正電子壽命（或多普勒展寬）的NDT測(cè)量，設(shè)計(jì)如圖1所示的測(cè)量裝置，該裝置由三個(gè)部分組成：探測(cè)系統(tǒng)、移動(dòng)系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。

探測(cè)系統(tǒng)和傳統(tǒng)的正電子壽命譜測(cè)量系統(tǒng)類似[2]，包括兩個(gè)γ射線探測(cè)器，兩個(gè)恒比定時(shí)甄別器和一個(gè)時(shí)間幅度轉(zhuǎn)換器等。γ射線探測(cè)器中的閃爍體采用時(shí)間響應(yīng)特性好的BaF2閃爍體，響應(yīng)的光電倍增管選用時(shí)間響應(yīng)快的XP2020Q。實(shí)驗(yàn)時(shí)，調(diào)節(jié)恒比定時(shí)甄別器的能窗，使探頭分別記錄同一個(gè)正電子所發(fā)出的起始和終止信號(hào)即1.28MeV和0.511MeV的光子，時(shí)間幅度轉(zhuǎn)換器再將這兩個(gè)信號(hào)之間的時(shí)間間隔轉(zhuǎn)換為一個(gè)高度與之成正比的脈沖信號(hào)輸入多道分析器得到正電子壽命譜。

圖1 改進(jìn)的正電子壽命無損檢測(cè)裝置Fig.1 Modified positron lifetime spectrometer for non-destructive testing.

移動(dòng)系統(tǒng)包括超薄型二維電控平移臺(tái)、剪式升降臺(tái)（手動(dòng)移動(dòng)平臺(tái)）和待測(cè)樣品。工作時(shí)，待測(cè)樣品固定在二維電控平移臺(tái)上，通過計(jì)算機(jī)來控制二維電控平移臺(tái)的移動(dòng)速度、距離以及軌跡等，從而實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品的二維探測(cè)。

控制系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)和電控箱。電控箱軟件可以控制二維電動(dòng)平臺(tái)，而原有的計(jì)算機(jī)軟件可以控制壽命譜數(shù)據(jù)收集，結(jié)合二者的控制軟件，可以實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)同步控制二維電控平臺(tái)和壽命譜測(cè)量。

類似于圖1的設(shè)計(jì)，采用高純Ge探測(cè)器代替兩個(gè)γ射線探測(cè)器，可搭建多普勒展寬譜的NDT測(cè)量系統(tǒng)。

1.2實(shí)驗(yàn)樣品

實(shí)驗(yàn)采用高純鐵和Hastelloy合金輻照樣品。純鐵樣品從合肥科晶購(gòu)買，純度為99.99%鐵樣品，主要雜質(zhì)為0.0015%C、0.001%Ca。樣品的尺寸為10mm×10mm×1mm，樣品用水磨砂紙將試樣表面磨平（從150#到1200#）；真空退火處理：真空度為10-3Pa，加溫至850°C，保溫15min，爐冷至室溫；然后電解拋光，拋光液為飽和磷酸鉻酐，電流密度為1A·cm-2，時(shí)間為5min。部分退火樣品進(jìn)行冷軋?zhí)幚?，冷軋變形量?3%，作為冷扎鐵樣品。

Hastelloy 合金屬于高耐腐蝕性能合金，具有優(yōu)秀的高溫強(qiáng)度、良好的力學(xué)性能和物理性能，在很多介質(zhì)中甚至強(qiáng)腐蝕介質(zhì)中都具有很高的耐腐蝕性。由于化學(xué)工業(yè)中的反應(yīng)過程，其參數(shù)（溫度、壓力、介質(zhì)濃度）的強(qiáng)化；介質(zhì)強(qiáng)腐蝕性的場(chǎng)合越來越多；腐蝕條件變得更加苛刻。這些因素都促使具有高耐腐蝕性能的Hastelloy合金在各種高溫、腐蝕環(huán)境（如航空汽輪機(jī)、工業(yè)爐部件、石油化學(xué)爐、高溫氣體冷卻核反應(yīng)堆）中越來越廣泛地得到應(yīng)用。本文中使用Hastelloy合金樣品為國(guó)產(chǎn)Ni-Mo合金，具體良好抗蝕性和熔鹽環(huán)境中的耐中子輻照性，合金材料用于構(gòu)成釷基熔鹽堆的堆芯容器和回路，該合金主要成分為：16.6%Mo、7.09%Cr、3.83%Fe和0.52%Mn。室溫下用132MeV的Ni10+離子輻照，輻照峰值劑量分別為0.5 dpa、1 dpa、3dpa，離子輻照流強(qiáng)為300nA，離子束的直徑為?8mm，輻照深度約10μm。實(shí)驗(yàn)時(shí)采用未輻照樣品兩片、輻照峰值劑量分別為0.5 dpa、1 dpa、3dpa樣品各一片。

1.3測(cè)試方法

在測(cè)量壽命譜時(shí)，強(qiáng)度為7.4×105Bq的22Na放射源兩邊不是同時(shí)放兩片相同的退火鐵或者冷軋鐵，而是一邊為單片的退火鐵，一邊為單片的冷軋鐵（以下稱之為混合鐵），然后在解譜過程扣除掉退火鐵（作為參考樣品）的貢獻(xiàn)，那么所得的結(jié)果應(yīng)該和22Na放射源兩邊放相同的冷軋鐵的結(jié)果相同。然后我們?cè)趯?shí)際過程中就可以尋求一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的參考樣品（例如退火鐵），固定參考樣品和放射源，測(cè)量不同的待測(cè)樣品，通過這種解譜扣除參考樣品的方法實(shí)現(xiàn)單樣品的測(cè)量。

多普勒展寬利用高能量分辨率的高純Ge半導(dǎo)體探測(cè)器進(jìn)行測(cè)量。22Na放射源、參考樣品材料和待測(cè)樣品放置方式如圖1，511keV處能量分辨率約為1.5keV。用S參數(shù)來分析多普勒展寬譜的變化[2]，S參數(shù)反映了低動(dòng)量電子即價(jià)電子或傳導(dǎo)電子的動(dòng)量信息，當(dāng)正電子被缺陷捕獲時(shí)，由于與高動(dòng)量芯電子湮沒的概率減小，S參數(shù)將增加。

正電子壽命譜儀的時(shí)間分辨率約280ps，每個(gè)譜總的計(jì)數(shù)為2×106。源-樣品放置方式與多普勒測(cè)量相同。正電子在源成分的貢獻(xiàn)為：363ps對(duì)應(yīng)強(qiáng)度16.2%以及990ps對(duì)應(yīng)強(qiáng)度0.92%。正電子壽命譜采用LT9程序擬合分析。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

2.1退火鐵和冷軋鐵結(jié)果比較分析

對(duì)退火鐵、冷軋鐵和混合鐵樣品分別用此無損檢測(cè)裝置做多普勒展寬和正電子壽命譜實(shí)驗(yàn)，其中，測(cè)量混合鐵時(shí)，將單片退火鐵作為參考樣品材料，單片冷軋鐵作為待測(cè)樣品。解譜結(jié)果如表1，退火鐵的正電子壽命τ1和τ2分別為108ps和380ps，對(duì)應(yīng)正電子在完整態(tài)和空位團(tuán)中的湮沒，冷軋鐵的正電子壽命τ1和τ2分別為124ps和343ps，τ1增加包含正電子在單空位和位錯(cuò)中的湮沒，這與文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果基本一致[12-14]?；旌翔F（未扣除退火鐵的貢獻(xiàn)）的S參數(shù)及正電子壽命參數(shù)結(jié)果都介于純鐵和冷軋鐵的參數(shù)之間；而混合鐵（扣除了退火鐵的貢獻(xiàn)）和冷軋鐵的S參數(shù)及正電子壽命參數(shù)在誤差范圍內(nèi)是相同的，這證實(shí)在解譜中扣除掉參考樣品實(shí)現(xiàn)單樣品測(cè)量的方法是可行的。

表1 退火鐵、冷軋鐵和混合鐵的多普勒展寬S參數(shù)及正電子壽命參數(shù)Table 1 Doppler broadening S parameter and positron lifetime parameters for annealed, cold-worked and mixed irons.

圖2進(jìn)一步給出退火鐵、冷軋鐵和混合鐵樣品的正電子壽命譜。從圖2可以看出混合鐵（未扣除退火鐵的貢獻(xiàn)）的壽命譜介于純鐵和冷軋鐵之間；混合鐵（扣除了退火鐵的貢獻(xiàn)）和冷軋鐵的壽命譜基本一致，這說明混合鐵（扣除了退火鐵的貢獻(xiàn)）測(cè)量等價(jià)于傳統(tǒng)“三明治式”夾心結(jié)構(gòu)的冷軋鐵測(cè)量。

圖2 退火鐵、冷軋鐵和混合鐵的正電子壽命譜Fig.2 Positron lifetime spectra of annealed, cold-worked and mixed irons.

2.2正電子NDT方法在輻照損傷樣品中的應(yīng)用

在室溫下，對(duì)Hastelloy合金輻照損傷樣品分別按照?qǐng)D1無損檢測(cè)裝置做多普勒展寬和正電子壽命譜，實(shí)驗(yàn)時(shí)采用單片未輻照樣品作為參考樣品，輻照峰值劑量分別為0.5 dpa、1 dpa、3dpa樣品以及未輻照樣品各一片作為待測(cè)樣品，所得的結(jié)果如圖3和圖4。很明顯地看出，圖3和圖4結(jié)果變化一致，而且在扣除參考樣品材料的貢獻(xiàn)后，所得的結(jié)果更加明顯，多普勒展寬S參數(shù)和正電子平均壽命都能靈敏反映損傷樣品內(nèi)部缺陷的變化。在低劑量的輻照下(＜0.5dpa)，S參數(shù)和正電子平均壽命τm快速地增加，表明快速地產(chǎn)生大量的缺陷；隨著輻照劑量的增加(＜1dpa)，S參數(shù)和正電子平均壽命τm的快速增加變慢；繼續(xù)增加輻照量(＜3dpa)，S參數(shù)和正電子的平均壽命τm有所降低，可能是因?yàn)楫a(chǎn)生大的空位團(tuán)或者空洞崩塌所致，這與文獻(xiàn)報(bào)道的結(jié)果一致[15-16]。圖3和圖4所得結(jié)果表明這種正電子無損檢測(cè)方法是可以靈敏探測(cè)輻照損傷樣品內(nèi)的缺陷。

圖3 S參數(shù)隨輻照劑量變化Fig.3 Change of S-parameter with irradiated dose.

圖4 正電子平均壽命τm隨輻照劑量變化Fig.4 Change of positron average lifetime τm with irradiated dose.

綜上所述，正電子NDT新技術(shù)是材料損傷的早期階段特別靈敏的NDT方法，該方法有可能真正從原子尺度上給出材料損傷的判據(jù)，比常用的宏觀或細(xì)觀損傷判據(jù)更靈敏。這種正電子NDT裝置可望用于實(shí)際材料（厚樣品和大樣品）的NDT，特別是應(yīng)用于核電站RPV鋼在役定期監(jiān)測(cè)及壽命評(píng)估等方面。目前，測(cè)試平臺(tái)的搭建工作已初步完成，下一步主要解決軟件問題，實(shí)現(xiàn)多普勒和壽命譜同時(shí)測(cè)量（可在起始γ信號(hào)探測(cè)器和終止γ信號(hào)探測(cè)器之間放置一個(gè)高純Ge半導(dǎo)體探測(cè)器來實(shí)現(xiàn)）以及改進(jìn)測(cè)試系統(tǒng)的計(jì)數(shù)率和分辨率實(shí)現(xiàn)探測(cè)兩維缺陷分布等問題。

3 結(jié)語(yǔ)

利用我們初步搭建的正電子NDT裝置，分析了形變及輻照損傷材料的缺陷狀態(tài)，證實(shí)了可以使用單片樣品探測(cè)材料內(nèi)部缺陷。該方法有望真正從原子尺度上給出材料損傷的判據(jù)，可方便、快速及高靈敏探測(cè)厚樣品和大樣品的缺陷狀態(tài)。

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CLCTL99, TG115.28

Application of positron annihilation techniques in non-destructive testing

ZENG Hui1CHEN Zhiqiang1JIANG Jing1XUE Xudong1LIANG Jianping2LIU Xiangbing3WANG Rongshan3WU Yichu1

1(School of Physics and Technology, Hubei Key Laboratory of Nuclear Solid State Physics, Wuhan University, Wuhan 430072, China) 2(Shanghai Institute of Applied Physics, Chinese Academy of Sciences, Jiading Campus, Shanghai 201800, China) 3(Center of Plant Life Management, Suzhou Nuclear Power Research Institute, Suzhou 215004, China)

Background:The investigation of the material damage state is very important for industrial application. Most mechanical damage starts with a change in the microstructure of the material. Positron annihilation techniques are very sensitive probes for detecting defects and damage on an atomic scale in materials, which are of great concern in the engineering applications. Additionally they are apparatus of non-destruction, high-sensitivity and easy-use. Purpose: Our goal is to develop a system to exploit new non-destructive testing (NDT) methods using positron annihilation spectroscopy, a powerful tool to detect vacancy-type defects and their chemical environment. Methods: A positron NDT system was designed and constructed by modifying the "sandwich structure" of sample-source-sample in conventional Doppler broadening and positron lifetime spectrometers. Doppler broadening and positron lifetime spectra of a single sample can be measured and analyzed by subtracting the contribution of a reference sample. Results: The feasibility and reliability of positron NDT system have been tested by analyzing nondestructively deformation and damage caused by mechanical treatment or by irradiation of metal alloys. This system can be used for detecting defects and damage in thick or large-size samples, as well as for measuring the two-dimension distribution of defects in portable, sensitive, fast way. Conclusion: Positron NDT measurement shows changes in real atomic-scale defects prior to changes in the mechanical properties, which are detectable by other methods of NDT, such as ultrasonic testing and eddy current testing. This system can be developed for use in both the laboratory and field in the future.

Positron annihilation, Non-destructive testing (NDT), Defect

TL99，TG115.28

10.11889/j.0253-3219.2014.hjs.37.060203

國(guó)家自然科學(xué)基金(No.11175136、No.51071111、No.J1210061)、武漢大學(xué)自主科研項(xiàng)目和蘇州熱工研究院有限公司技術(shù)開發(fā)項(xiàng)目資助

曾輝，男，1987年出生，2011年畢業(yè)于洛陽(yáng)師范學(xué)院，現(xiàn)為武漢大學(xué)物理科學(xué)與技術(shù)學(xué)院碩士研究生

吳奕初，E-mail: ycwu@whu.edu.cn

2013-12-23，

2014-02-18