用電感耦合等離子體發(fā)射光譜—質(zhì)譜儀測定茶葉中的稀土和鉛元素

畢學瑞

摘 要：中國是全球茶葉貿(mào)易中的出口大國。茶葉中含有氨基酸、茶多酚、生物堿、維生素以及大量微量元素，被稱作天然的健康飲料，它作為我國出口的優(yōu)勢傳統(tǒng)農(nóng)作物，在世界上也備受關(guān)注。由于近年來，有關(guān)食品質(zhì)量安全問題的報道屢見報端，加之污染問題越來越嚴重，造成茶葉中稀土元素和其他重金屬元素含量不斷增加，成為人類健康生活的一大隱患，故此，茶葉的衛(wèi)生安全問題成為無法避開的焦點，人們也開始對針對性地茶葉中的稀土元素元素和重金屬元素進行檢測。本方法經(jīng)研究，找到了最佳檢測方法，16種稀土元素和鉛的回收率都在75%-110%之間。

關(guān)鍵詞：微波消解；茶葉；鉛；稀土元素

1 引言

GB2762-2005《食品中污染物限量》中規(guī)定：茶葉中鉛含量不得超過5mg/kg，稀土元素氧化物總量不得超過2mg/kg。測定茶葉中微量鉛元素的方法主要有分光光度法、原子吸收法和化學法，只是這些方法存在著操作不易、消耗大量試劑的弊端，稀土元素的方法分光光度法，ICP-MS法，目前沒有稀土元素和鉛一起檢測的方法，文章對茶葉樣品使用微波消解法，然后用ICP-MS 來測定樣品消化液中的16種稀土元素和鉛元素。

2 材料儀器和方法

2.1 使用試劑和儀器

試劑：硝酸（色譜純）

儀器：NexION 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀； MuLtiwave 3000微波消解儀。

2.2 設(shè)定參數(shù)

發(fā)射功率：1300kW；等離子氣流量：15/min；霧化氣流速：0.65L/min；輔助氣流速：1.05L/min；重復讀數(shù)：3次，清洗時間：25s；積分時間：10s；樣品進入速率：1.9mL/min。

2.3 工作原理

微波消解方法是利用微波進行加熱封閉容器的工作原理，對消解液和試樣從高溫增壓條件下對各種樣品加以快速溶解的濕法消化。

（1）選用不同的（1.0、1.2、1.5kW）進行實驗，由于元素之間的譜線強度與試劑的產(chǎn)生信背比，得出結(jié)果：當射頻功率到達1.2kW時，樣品中含量低的稀土元素和其他重金屬元素譜線強度的信背比最大，所以1.2kW為射頻功率。（2）選用0.7、1.0、1.3L/min不同的載氣流量，以便更好測定元素之間譜線的強度值，得出結(jié)論：當選取載氣流量為1.05L/min時，稀土元素和其他重金屬元素之間的譜線強度達到最大。（3）樣品進入速度選擇：分別以1.2、1.6、2.0mL/min其中一種稀土元素的譜線強度做信背比實驗，得出結(jié)果：當樣本進入速度到達1.6mL/min時，大部分被測低含量稀土元素和其他重金屬元素之間譜線強度的信背比值達到最大，所以采用樣本進入速度為1.6mL/min。

測定茶葉中鉛元素的微波消解則采用應(yīng)用 HNO3，好處就是：能將樣品完全消化，并且待測液中含有的介質(zhì)對 ICP-MS 法的使用干擾較低。

2.4 有關(guān)樣品的處理方法

茶葉的選擇，應(yīng)該為不同地方的茶葉，稱取大約0.5g粉碎茶葉樣品，加入5ml優(yōu)級純硝酸，在設(shè)好程序的微波消解儀上消解，消解結(jié)束后用約5ml水清洗消解管蓋3次，把消解管放入加熱裝置趕酸約30分鐘，取下，放冷，定容到25ml容量瓶，經(jīng)過搖勻，再用ICP-MS 方法測定。

3 結(jié)果與討論

3.1 各元素三次回收率和各元素的檢測限如表2：

3.2 稀土元素的分析質(zhì)量

依據(jù)干擾度低、靈敏度高的原則而選擇各稀土元素的分析質(zhì)量

如表3所示。

3.3 基體酸濃度的選擇

當取其中一組樣品消解后，用10%的HCl和10%的HNO3溶液定容，再用經(jīng)過檢測，發(fā)現(xiàn)樣品在消解之后，以不同的溶液定容，都不會對結(jié)果有明顯影響。實際上。一般茶葉在微波消解之后，殘留溶液酸濃度比很高，加上實際操作問題，HNO3可以作為樣品溶液和校準溶液基體。

3.4 樣品前處理方法的選擇

將濕消化法、干灰化法、微波消解法等幾種處理方法比較，干灰化法雖然避免了高濃度酸引入、試劑雜質(zhì)的干擾，但在除樣品水分和灰化過程中，會造成部分元素的損失，所耗時間長； 濕消化法：常常使用一些強酸，并且需用到高氯酸才進行消解，試劑使用量非常大、空白值也很高。

微波消解法：5mL HNO3溶液，置于微波消解裝置中消解約 30 min，就能徹底破壞有機物，試劑用量少，簡單，所測元素無損失，回收率高。采用 HNO3消解樣品，耗用酸的量較少（5mL） ，并且介質(zhì)對酸溶液測定影響小。

4 結(jié)束語

文章用微波消解茶葉樣品，測定茶葉中16種稀土元素和鉛元素。16種稀土元素和鉛元素的方法檢驗與標稱值相符?？梢院芎玫叵枞~，并且消解速度快，造成污染損失也較少，且能減少檢驗員的工作量，國家標準中鉛用原子吸收法，稀土用電感耦合等離子體發(fā)射光譜-質(zhì)譜儀（微波消解）的方法，本方法一次可以測定茶葉中的稀土和鉛兩個指標，且有操作簡便快捷，回收率、靈敏度和準確度高等優(yōu)點，在食品衛(wèi)生安全方面，具有很好的防微杜漸作用，適合傳播推廣。

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